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        三氯化鈦還原—重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量研究

        2024-01-15 12:50:50周經(jīng)峰
        現(xiàn)代礦業(yè) 2023年12期
        關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀滴定法磺酸鈉

        朱 敏 周經(jīng)峰

        (安徽馬鋼礦業(yè)資源集團(tuán)南山礦業(yè)有限公司)

        安徽馬鋼礦業(yè)資源集團(tuán)南山礦業(yè)有限公司是一個大型鐵礦石采選企業(yè),擁有多個礦石來源地,礦石性質(zhì)差異比較大,而且鐵品位普遍偏低,選礦工藝復(fù)雜,生產(chǎn)指標(biāo)波動較大。因此,及時準(zhǔn)確獲取產(chǎn)品鐵品位,對指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要意義。這就必須有行之有效,且安全快速環(huán)保的鐵品位化驗(yàn)分析方法。

        在鐵礦石鐵品位分析方法中,鹽酸—氟化鈉—氯化亞錫—重鉻酸鉀容量法、三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法、過氧化鈉—氯化亞錫—重鉻酸鉀滴定法、堿熔氨分離重鉻酸鉀容量法、硫磷混酸溶樣—二氯化錫與三氯化鈦聯(lián)合還原重鉻酸鉀滴定法等都可以取得不錯的分析結(jié)果[1-4]。但這些方法中,有的方法要用大量的汞鹽,不利于環(huán)保及危害身體健康;有的方法操作技術(shù)難點(diǎn)多,不易掌握;有的分析周期長,操作較繁瑣,很難滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)的要求。鑒于此,筆者推薦用三氯化鈦還原重—鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn),確定了鹽酸、二氯化錫分解試樣,三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法的各項(xiàng)條件、精密度及準(zhǔn)確度。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法不僅避免了大量使用汞鹽,有利于環(huán)境保護(hù),同時具備操作簡便、快速的特點(diǎn),滿足了生產(chǎn)檢驗(yàn)的要求。

        1 試劑及礦樣

        化驗(yàn)用試劑均為分析純試劑,鹽酸1.19 g/mL、二氯化錫60 g/L、硫磷混酸(硫酸、磷酸、水質(zhì)量比15∶15∶70)、鎢酸鈉250 g/L、三氯化鈦質(zhì)量濃度15%、二苯胺磺酸鈉2 g/L、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L)、高錳酸鉀20 g/L、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05 mol/L);化驗(yàn)用水為蒸餾水。

        礦樣(標(biāo)準(zhǔn)樣品):赤鐵礦YSBC15702、鐵礦石477、燒結(jié)礦479、磁鐵礦BB8801-02。

        2 試驗(yàn)方法

        稱取在105±2 ℃烘干的試樣0.200 0 g,置于300 mL 錐形瓶中,加入濃鹽酸20 mL,蓋上表面皿,于控溫電熱板上加熱至80~90 ℃,并保溫40~50 min,期間以二氯化錫分次滴加還原助溶。待試樣溶解完全后,向70~80 ℃試液中邊搖邊滴加二氯化錫溶液,至溶液呈淡黃色。若二氯化錫還原過量,應(yīng)以高錳酸鉀小心氧化至淡黃色。稍冷后,加入100 mL水,滴加鎢酸鈉溶液15滴,用二氯化錫溶液還原至鎢藍(lán)出現(xiàn),再滴加重鉻酸鉀溶液至鎢藍(lán)剛剛褪去,立即加入硫磷混酸20 mL,滴加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的亮紫色。

        空白試驗(yàn)隨同試樣同步進(jìn)行,在加入20 mL 硫磷混酸前,加入6.00 mL 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入5滴二苯胺磺酸鈉,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色后,記錄體積A,再加入6.00 mL 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色,記錄體積B,空白值V0=A-B。

        3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

        3.1 溶樣溫度選擇

        溶樣溫度過低或過高都易使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差,溫度過低易造成試樣溶解不完全,溫度過高易造成三氯化鐵揮發(fā)損失。不同溶樣溫度試驗(yàn)結(jié)果見表1。

        由表1 可知,溶樣溫度應(yīng)控制在80~90 ℃,表現(xiàn)為液面平靜并時而呈微沸的狀態(tài)為佳。

        3.2 溶樣時間選擇

        由于礦種不一,所以試樣完全溶解的時間不同。在不影響分析準(zhǔn)確度的前提下,盡量統(tǒng)一溶樣時間,利于大批量生產(chǎn)分析。根據(jù)不同礦種、不同時間條件進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見表2。

        由表2可知,對于酸可溶試樣其溶解完全的時間可統(tǒng)一控制在50 min,能滿足試樣分析對準(zhǔn)確度的要求。

        3.3 二氯化錫還原溫度選擇

        二氯化錫還原溫度試驗(yàn)結(jié)果見表3。

        由表3可知,二氯化錫還原溫度選擇70~90 ℃。

        3.4 滴定溫度及酸度控制

        不同滴定溫度試驗(yàn)結(jié)果見表4。

        由表4 可知,滴定時溶液溫度宜控制在20~40 ℃。

        根據(jù)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定Fe3+時,溶液必須呈強(qiáng)酸性。所以,在滴定溶液中至少應(yīng)加入10 mL鹽酸。當(dāng)鹽酸濃度超過3.5 mol/L 或高溫時,重鉻酸鉀可將氯離子氧化成Cl2,造成分析結(jié)果偏差,故滴定時溶液的酸度應(yīng)控制在1 mol/L左右。

        3.5 鎢酸鈉加入量選擇

        取6份空白試液,分別加入相同量的Fe2+溶液,加入不同量鎢酸鈉,試驗(yàn)結(jié)果見表5。

        由表5可知,為保證滴定溶液中有足夠量的鎢鹽存在來指示還原終點(diǎn),鎢酸鈉宜選用15滴。

        3.6 還原終點(diǎn)指示后放置時間選擇

        對不同試樣在還原終點(diǎn)指示后進(jìn)行不同放置時間試驗(yàn),結(jié)果見表6。

        由表6 可知,還原終點(diǎn)指示后,應(yīng)立即加入硫磷混酸,滴加5滴二苯胺磺酸鈉后立即滴定,否則,滴定終點(diǎn)顏色不易判斷,易造成分析結(jié)果偏低。

        3.7 高錳酸鉀加入量試驗(yàn)

        由于生產(chǎn)中試樣品種不一,含量高低不同,在二氯化錫還原時易造成過量,此時用高錳酸鉀重新氧化后再用二氯化錫還原的方法加以解決。為了確定高錳酸鉀加入量對試驗(yàn)的影響,在6份空白試液中相應(yīng)加入0~5滴二氯化錫和0~5滴高錳酸鉀溶液,結(jié)果見表7。

        由表7可知,引入少量高錳酸鉀不影響正常分析結(jié)果。大量引入會使空白值增大,易導(dǎo)致分析結(jié)果超差。所以,在前期二氯化錫還原助溶時,應(yīng)盡量小心不要還原過量。

        3.8 指示劑加入量試驗(yàn)

        取6 份相同量的Fe2+溶液,滴加不同量的二苯胺磺酸鈉指示劑,試驗(yàn)結(jié)果見表8。

        由表8可知,由于二苯胺磺酸鈉在指示滴定終點(diǎn)的同時,也會消耗一定量的重鉻酸鉀標(biāo)液,所以在操作時必須統(tǒng)一加入指示劑的量。試驗(yàn)確定選擇加入5滴二苯胺磺酸鈉。

        3.9 硫磷混酸加入量試驗(yàn)

        取6 份相同量的Fe2+溶液,加入不同量的硫磷混酸,試驗(yàn)結(jié)果見表9。

        由表9可知,硫磷混酸加入量宜為20 mL。

        3.10 共存元素干擾分析

        常規(guī)礦石中對全鐵分析存在的干擾元素有釩、銅、錳、砷等。取150 mL 含鐵100 mg 的溶液,若全鐵含量相對誤差小于±0.6%,則0.4 mg 的釩、1.0 mg 的銅、100 mg的錳和0.2 mg的砷對測定不構(gòu)成干擾。

        3.11 方法比對試驗(yàn)

        在進(jìn)行常規(guī)礦種全鐵含量的測定時,比較了三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(簡稱三重法)、三氯化鈦—重鉻酸鉀容量法、鹽酸—氟化鈉—氯化亞錫—重鉻酸鉀容量法(簡稱鹽氟氯重法)在相同條件下的分析結(jié)果,見表10。

        由表10 可知,三氯化鈦還原—重鉻酸鉀滴定法與國標(biāo)方法和鹽酸—氟化鈉—氯化亞錫—重鉻酸鉀容量法測定結(jié)果非常接近,與標(biāo)準(zhǔn)值差異微乎其微,準(zhǔn)確度高,能滿足生產(chǎn)分析要求。

        3.12 精密度試驗(yàn)

        取不同品種、不同含量的試樣分別化驗(yàn)10次,以分析精密度,試驗(yàn)結(jié)果見表11。

        由表11 可知,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.35%,表明三氯化鈦還原—重鉻酸鉀滴定法滿足生產(chǎn)分析要求。

        4 結(jié)論

        (1)三氯化鈦還原—重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量快速,操作簡便,滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)的要求。

        (2)通過對測定過程中影響因素的優(yōu)化,減少了分析結(jié)果的誤差。

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