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        香砂養(yǎng)胃丸氣相色譜指紋圖譜及多成分的含量測(cè)定*

        2024-01-11 02:31:04毛頤晴仝立卿朱穎張慶劉雯婷曹玉
        醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2024年1期
        關(guān)鍵詞:龍腦號(hào)峰香附

        毛頤晴,仝立卿,朱穎,張慶,劉雯婷,曹玉

        (南京市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)院,南京 211198)

        香砂養(yǎng)胃丸為國(guó)家基本藥物,始載于明代《萬(wàn)病回春》,由木香、砂仁、陳皮、枳實(shí)、厚樸、香附等14味藥材制成,具有溫中和胃之功效,臨床上廣泛用于胃陽(yáng)不足、濕阻氣滯所致的胃痛[1]。其中白術(shù)、木香、砂仁為君藥;豆蔻、藿香、陳皮、厚樸、香附為臣藥;茯苓、枳實(shí)、半夏為佐藥[2]。

        香砂養(yǎng)胃丸現(xiàn)有水丸、濃縮丸、大蜜丸3種劑型,水丸、濃縮丸收載于《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版一部,部分廠家的大蜜丸制劑遵循國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-11014(ZD-1014)-2002-2011Z?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)以顯微、薄層鑒別及橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚的含量作為質(zhì)量評(píng)價(jià)方法[1],文獻(xiàn)報(bào)道多集中在非揮發(fā)性成分的高效液相色譜指紋圖譜研究[3-4]和木香、砂仁、枳實(shí)單味藥所含成分的定量研究[5-7]。

        方中木香、砂仁、豆蔻、廣藿香、香附等均含有揮發(fā)性成分;砂仁、豆蔻揮發(fā)油中含桉油精、乙酸龍腦酯、樟腦、龍腦和檸檬烯等;砂仁中乙酸龍腦酯含量較高;豆蔻中桉油精含量較高,具抗菌抑菌、鎮(zhèn)痛消炎活性和保護(hù)胃黏膜的功能[8-10]。檸檬烯也是陳皮、枳實(shí)揮發(fā)油的主要成分[11-12]。廣藿香揮發(fā)油的主要成分百秋李醇和廣藿香酮具有抗菌、抗炎、免疫調(diào)節(jié)活性[13]。香附揮發(fā)油的主要藥效成分α-香附酮可通過破壞腦內(nèi)微管纖維而減輕炎癥[14]。中藥指紋圖譜能綜合反映和控制制劑整體質(zhì)量[15-20],故而建立氣相色譜(gas chromatography,GC)指紋圖譜,同時(shí)根據(jù)“君、臣、佐、使”中醫(yī)配伍理論,結(jié)合中藥質(zhì)量標(biāo)志物[21]的確認(rèn)原則,選定上述檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮和α-香附酮等8種成分為目標(biāo),進(jìn)行定量研究,旨在對(duì)香砂養(yǎng)胃丸中揮發(fā)性成分進(jìn)行全面評(píng)價(jià),為質(zhì)量控制提供依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        1.1儀器 Agilent 8890A 氣相色譜儀(美國(guó)Agilent公司),FID(Flame Ionization Detector)檢測(cè)器;XSE205、XPE26 電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司,感量:0.01、0.001 mg);色譜柱:DB-624 毛細(xì)管色譜柱(30 mm×0.25 mm,1.40 μm,美國(guó)Agilent公司)。

        1.2試藥 環(huán)己烷為分析純,水為純化水。檸檬烯(批號(hào):100470-201503,含量:96.0%)、桉油精(批號(hào):110788-202108,含量:99.4%)、樟腦(批號(hào):110747-202011,含量:98.8%)、龍腦(批號(hào):110881-201709,含量:99.6%)、乙酸龍腦酯(批號(hào):110759-202007,含量:99.3%)、百秋李醇(批號(hào):110772-201909,含量:100.0%)、廣藿香酮(批號(hào):111822-201904)、α-香附酮(批號(hào):110748-202117,含量:99.8%)、芳樟醇(批號(hào):111503-202004,含量:98.8%)、β-欖香烯(批號(hào):100268-201903,含量:99.4%)、木香烴內(nèi)酯(批號(hào):111524-201911,含量:99.9%)、去氫木香內(nèi)酯(批號(hào):111525-201912,含量:99.5%)對(duì)照品,均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;β-桉葉醇(上海詩(shī)丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司,批號(hào):10274,含量:95.0%),蒼術(shù)酮(Panphy?Chemicals Corporation,批號(hào):19A-TSG-50-5)。

        樣品:56批香砂養(yǎng)胃丸市售樣品來(lái)源于45個(gè)廠家,包含水丸35個(gè)廠家共35批,濃縮丸11個(gè)廠家共19批,大蜜丸2個(gè)廠家共2批,見表1。

        表1 香砂養(yǎng)胃丸大蜜丸、濃縮丸、水丸樣品信息

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜柱的選擇及提取方法的考察 由于待測(cè)成分較多,且包括部分未知成分,分別選用DB-1、HP-5、DB-624不同極性的色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果以DB-624毛細(xì)管柱的色譜結(jié)果最為理想。

        揮發(fā)性成分的提取方式一般包括揮發(fā)油提取法和脂溶性溶劑直接提取法,以環(huán)己烷為溶劑考察了直接超聲提取和揮發(fā)油提取2種方式,結(jié)果選用揮發(fā)油提取法對(duì)樣品進(jìn)行提取,可以達(dá)到富集待測(cè)成分的目的。揮發(fā)油提取時(shí)間考察了60、120、180、300 min,結(jié)果表明180 min可以提取完全。

        2.2色譜條件 DB-624毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,1.40 μm);采用恒流模式,流速:1.5 mL·min-1,進(jìn)樣口溫度:230 ℃;檢測(cè)器溫度:270 ℃;程序升溫:初始溫度60 ℃,以5 ℃·min-1的速率升溫至160 ℃,保持10 min;再以3 ℃·min-1的升溫速率升至200 ℃,保持5 min;以8 ℃·min-1,升溫至260 ℃,保持5 min ;分流進(jìn)樣,分流比為10:1 。

        2.3溶液的制備

        2.3.1對(duì)照品溶液的制備 精密稱取檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮對(duì)照品適量,加入環(huán)己烷,制成每毫升分別含0.286 1、0.490 4、0.322 9、0.188 0、0.307 8、0.515 6、0.398 9、0.497 3 mg的混合對(duì)照品溶液。另精密稱取芳樟醇、β-欖香烯、蒼術(shù)酮、β-桉葉醇、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品適量,加環(huán)己烷分別制成每毫升含0.200 1、0.145 4、0.061 60、0.187 3、0.040 15、0.063 20 mg的對(duì)照品溶液。

        2.3.2供試品溶液的制備 取本品水丸和濃縮丸,研細(xì);大蜜丸剪碎,混勻。水丸、大蜜丸取約9 g,濃縮丸取約5 g,按揮發(fā)油提取法,自揮發(fā)油提取器上端加入環(huán)己烷2 mL,加熱提取3 h,分取環(huán)己烷液,用無(wú)水硫酸鈉脫水,置5 mL量瓶中,用少量環(huán)己烷洗滌無(wú)水硫酸鈉,合并環(huán)己烷液置5 mL量瓶,加環(huán)己烷稀釋至刻度,搖勻,即得。

        2.3.3單味藥材溶液的制備 取砂仁、豆蔻、廣藿香、香附、陳皮、枳實(shí)、半夏、白術(shù)、厚樸、木香、生姜共11味藥材各1 g,按“2.3.2節(jié)”方法制備單味藥材溶液。

        2.4方法學(xué)考察

        2.4.1精密度實(shí)驗(yàn) 取同一份供試品溶液(C1),按“2.2節(jié)”色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,以乙酸龍腦酯峰為參照峰,計(jì)算各共有峰的相對(duì)峰面積和相對(duì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD),結(jié)果相對(duì)峰面積<5.0%,相對(duì)保留時(shí)間RSD<1.0%,圖譜相互間相似度均>0.95,表明儀器精密度良好。

        2.4.2穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一份供試品溶液(C1),分別于0、 4、 8、12、24、48 h按“2.2節(jié)”色譜條件測(cè)定,以乙酸龍腦酯峰為參照峰,計(jì)算各共有峰的相對(duì)峰面積、相對(duì)保留時(shí)間的RSD值,結(jié)果相對(duì)峰面積<5.0%,相對(duì)保留時(shí)間RSD<1.0%,圖譜相互間相似度均>0.95,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.4.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取香砂養(yǎng)胃丸樣品(C1)6份,各9 g,按“2.3.2節(jié)”處理,按“2.2節(jié)”測(cè)定,以乙酸龍腦酯峰為參照峰,計(jì)算各共有峰的相對(duì)峰面積、相對(duì)保留時(shí)間的RSD值,結(jié)果相對(duì)峰面積,相對(duì)保留時(shí)間RSD<1.0%,圖譜相互間相似度均>0.95,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.5指紋圖譜的質(zhì)量評(píng)價(jià)

        2.5.1對(duì)照指紋圖譜的建立及共有峰的標(biāo)定 取香砂養(yǎng)胃丸樣品56批,按“2.3.2節(jié)”制備供試品溶液并進(jìn)樣測(cè)定,記錄5 min之后的色譜圖,通過“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2012版)”進(jìn)行分析,樣品(C1)的色譜圖設(shè)為參照?qǐng)D譜,選用中位數(shù)、多點(diǎn)校正和全譜峰匹配生成對(duì)照指紋圖譜的方法,時(shí)間窗寬度設(shè)置為0.2,分別得到濃縮丸和水(大蜜)丸的對(duì)照指紋圖譜,共標(biāo)定28個(gè)色譜峰,見圖1,2。

        4.檸檬烯;5.桉油精;7.芳樟醇;8.樟腦;9.龍腦;11.乙酸龍腦酯;12.β-欖香烯;20.蒼術(shù)酮;21.β-桉葉醇;22.百秋李醇;24.廣藿香酮;25.α-香附酮;27.木香烴內(nèi)酯;28.去氫木香內(nèi)酯。

        4.檸檬烯;5.桉油精;7.芳樟醇;8.樟腦;9.龍腦;11.乙酸龍腦酯;12.β-欖香烯;20.蒼術(shù)酮;21.β-桉葉醇;22.百秋李醇;24.廣藿香酮;25.α-香附酮;27.木香烴內(nèi)酯;28.去氫木香內(nèi)酯。

        2.5.2色譜峰歸屬分析 取“2.3節(jié)”的各對(duì)照品溶液、供試品溶液和各單味藥材溶液適量,按“2.2節(jié)”色譜條件分別進(jìn)樣測(cè)定,通過供試品色譜圖與對(duì)照品比對(duì),以色譜峰保留時(shí)間為依據(jù),指認(rèn)了色譜峰14個(gè),分別為4號(hào)峰(檸檬烯)、5號(hào)峰(桉油精)、7號(hào)峰(芳樟醇)、8號(hào)峰(樟腦)、9號(hào)峰(龍腦)、11號(hào)峰(乙酸龍腦酯)、12號(hào)峰(β-欖香烯)、20號(hào)峰(蒼術(shù)酮)、21號(hào)峰(β-桉葉醇)、22 號(hào)峰(百秋李醇)、24號(hào)峰(廣藿香酮)、25號(hào)峰(α-香附酮)、27號(hào)峰(木香烴內(nèi)酯)、28號(hào)峰(去氫木香內(nèi)酯)。通過供試品色譜圖與各單味藥材的GC圖譜比對(duì),以色譜峰保留時(shí)間為依據(jù),其中1、3、5、6號(hào)峰來(lái)源于生姜;2、5、7、8、9、10、11號(hào)峰來(lái)源于豆蔻;4號(hào)峰主要來(lái)源于陳皮、枳實(shí);4、5、7、8、9、11號(hào)峰來(lái)源于砂仁;12、20、21號(hào)峰來(lái)源于白術(shù);4、8、12、13、18、21、27、28號(hào)峰來(lái)源于木香;14、15、22、24號(hào)峰來(lái)源于廣藿香;4、16、17、23、25號(hào)峰來(lái)源于香附;21、26號(hào)峰來(lái)源于厚樸;20號(hào)峰來(lái)源于半夏。其中11號(hào)峰(乙酸龍腦酯)分離度良好,色譜峰保留時(shí)間適中,峰面積較大,故以其作為參照峰(S)。

        2.5.3相似度評(píng)價(jià) 將56批樣品的GC指紋圖譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)。結(jié)果56批樣品與對(duì)照指紋圖譜的相似度結(jié)果0.33~0.99,不同劑型、不同生產(chǎn)企業(yè)相似度結(jié)果差異較大,部分企業(yè)產(chǎn)品相似度結(jié)果較低。見表2。35批次水丸中C5、C16、C22、C29,2批次大蜜丸中A1,19批次濃縮丸中B1、B2、B3、B5、B7、B8、B12、B13、B14、B16、B17、B19的相似度均<0.85,反映樣品中揮發(fā)性成分質(zhì)量控制不理想。相似度受原料質(zhì)量、儲(chǔ)藏、生產(chǎn)工藝的影響較大,其中B12批次中厚樸酚與和厚樸酚的總量超過法定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)限度的近40倍,指紋圖譜中厚樸特征峰面積也大,可能因企業(yè)為彌補(bǔ)藥材揮發(fā)油提取過程中定量成分的損失,采用增加藥材投料量的方式;砂仁、豆蔻、陳皮、枳實(shí)的主要揮發(fā)性成分為各種烯類、醇類,沸點(diǎn)較低,生產(chǎn)過程中粉碎干燥工藝影響較大。B13、B14、B16、B17、C5、C16、C22、C29批次中砂仁、豆蔻、陳皮、枳實(shí)的特征峰面積過小或缺失,除投料原因外,制備工藝中可能存在滅菌干燥溫度過高、時(shí)間過長(zhǎng)的問題。12批次相似度結(jié)果偏低的濃縮丸中廣藿香和香附的特征峰面積較小或缺失,可能還和濃縮丸中揮發(fā)油提取工藝有關(guān)。企業(yè)S10兩批次樣品B13、B14的相似度僅為0.33、0,34,多個(gè)揮發(fā)性藥材的特征峰缺失,提示該企業(yè)應(yīng)重視揮發(fā)性藥材的質(zhì)量和儲(chǔ)藏條件,優(yōu)化生產(chǎn)工藝。

        表2 樣品相似度結(jié)果

        2.6含量測(cè)定

        2.6.1系統(tǒng)適用性及專屬性實(shí)驗(yàn) 取“2.3節(jié)”混合對(duì)照品溶液和供試品溶液,按“2.2節(jié)”色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,供試品的8個(gè)色譜峰均能達(dá)到基線分離。

        按處方要求制備缺砂仁、豆蔻的陰性對(duì)照樣品,缺砂仁、豆蔻、生姜的陰性對(duì)照樣品,缺廣藿香的陰性對(duì)照樣品,缺香附的陰性對(duì)照樣品,按 “2.3.2節(jié)”制備陰性樣品溶液。取陰性樣品溶液及空白溶劑,按“2.2節(jié)”色譜條件進(jìn)樣注入氣相色譜儀,測(cè)定。結(jié)果表明:陰性樣品溶液中的其他成分對(duì)樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、桉油精、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮的測(cè)定無(wú)干擾,說明該色譜系統(tǒng)專屬性較好。香砂養(yǎng)胃丸處方中陳皮、枳實(shí)、砂仁、豆蔻、厚樸等多味藥均含檸檬烯,故未制備陰性對(duì)照樣品。

        2.6.2線性關(guān)系考察 分別精密量取上述混合對(duì)照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL,加環(huán)己烷稀釋至1 mL,搖勻,依“2.6.1節(jié)”測(cè)定,以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。8個(gè)成分的線性范圍、回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表3。

        表3 8種成分的線性方程

        2.6.3精密度實(shí)驗(yàn) 取“2.3.1節(jié)”混合對(duì)照品溶液適量,按“2.2節(jié)”色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,結(jié)果檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮的峰面積RSD分別為1.66%、1.66%、1.68%、1.72%、1.48%、1.67%、1.80%、1.71%,表明儀器精密度良好。

        2.6.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一批次供試品溶液(C1)分別于制備后0、4、8、12、24 h,按“2.2節(jié)”色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,結(jié)果檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮的峰面積RSD分別為0.54%、0.94%、1.01%、2.05%、0.85%、0.98%、1.20%、1.21%,表明供試品溶液在室溫放置24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.6.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一批次供試品(C1)按“2.3.2節(jié)”方法處理6份,按“2.2節(jié)”色譜條件測(cè)定,計(jì)算檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮的含量,結(jié)果含量的RSD分別為1.72%、2.24%、1.57%、1.99%、1.72%、1.60%、1.60%、1.62%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.6.6回收率實(shí)驗(yàn) 取已知含量的樣品(C1)約9 g,共6份,分別加入一定質(zhì)量濃度的檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮對(duì)照品溶液適量,按“2.3.2節(jié)”方法處理,依“2.2節(jié)”色譜條件測(cè)定,計(jì)算檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮的平均回收率,分別為101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分別為2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%。

        2.756批樣品含量測(cè)定 取56批次樣品,按“2.3.2節(jié)”方法處理,依“2.2節(jié)”色譜條件測(cè)定,計(jì)算各成分含量,結(jié)果檸檬烯、桉油精、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、百秋李醇、廣藿香酮、α-香附酮質(zhì)量濃度分別為0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0 μg·g-1。相似度結(jié)果低于0.85的17批次樣品測(cè)定結(jié)果見表4。

        表4 17批次樣品含量測(cè)定結(jié)果

        在上述8種測(cè)定成分中,《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版只對(duì)豆蔻中桉油精、砂仁中乙酸龍腦酯、廣藿香中百秋李醇進(jìn)行了限定,要求含量不得低于3.0%、0.90%、0.10%[1] ,根據(jù)各藥味在不同劑型中的處方量,計(jì)算56批樣品桉油精、乙酸龍腦酯、百秋李醇的實(shí)際轉(zhuǎn)移率。結(jié)果桉油精平均轉(zhuǎn)移率為2.2%,乙酸龍腦酯平均轉(zhuǎn)移率為8.3%,百秋李醇平均轉(zhuǎn)移率為113.1%。56批次樣品中桉油精轉(zhuǎn)移率均低于20%,52批次乙酸龍腦酯轉(zhuǎn)移率低于20%,含量均處于較低水平。百秋李醇轉(zhuǎn)移率14批次低于20%,27批次高于100%,批次間含量差異較大。其他5個(gè)成分的含量也存在顯著性差異。

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        將水丸、大蜜丸的指紋圖譜和含量測(cè)定結(jié)果與濃縮丸進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)濃縮丸的相似度低于水丸、大蜜丸,這可能與生產(chǎn)工藝不同有關(guān)。3種劑型中砂仁、豆蔻的特征峰乙酸龍腦酯和桉油精的含量均處于較低水平,但濃縮丸高于水丸、大蜜丸。砂仁、豆蔻為果實(shí)類藥材,乙酸龍腦酯和桉油精主要存在于種子團(tuán)中,其粉碎程度越高,粉末放置時(shí)間越長(zhǎng),揮發(fā)油含量越低[22]。水丸、大蜜丸均為藥材原粉入藥,濃縮丸中僅砂仁、豆蔻、部分半夏和木香為原粉入藥,而現(xiàn)行企業(yè)粉碎工藝中,都是藥材總混后進(jìn)行粉碎,水丸、大蜜丸需要打粉的藥材更多造成粉碎時(shí)間更長(zhǎng),粉碎時(shí)藥材溫度過高,導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分損失更多。濃縮丸中廣藿香、香附、厚樸等特征峰強(qiáng)度明顯低于水丸、大蜜丸,因在濃縮丸工藝中這些藥材為提取揮發(fā)油后,藥渣煎煮制成稠膏,揮發(fā)油未采用包合,直接和稠膏、細(xì)粉混勻入藥,揮發(fā)油提取與混勻過程中可能造成有效成分的丟失,另外現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中水丸、大蜜丸有α-香附酮的薄層鑒別而濃縮丸沒有,企業(yè)往往忽視對(duì)揮發(fā)性有效成分的控制。

        同一劑型中,不同企業(yè)樣品相似度及含量測(cè)定的結(jié)果差異較大,表明各企業(yè)從選材到生產(chǎn)工藝控制都存在差別。水丸中百秋李醇的轉(zhuǎn)移率39.9%~485.1%,濃縮丸百秋李醇的轉(zhuǎn)移率從未檢出至57.4%,即使同一劑型差異也很顯著。百秋李醇含量和廣藿香藥材葉的比例呈正相關(guān)[16],不同莖葉比例的廣藿香藥材投料是造成制劑中百秋李醇的含量差異顯著原因之一。35批次水丸轉(zhuǎn)移率高于100%有25批次,表明現(xiàn)行廣藿香標(biāo)準(zhǔn)中百秋李醇的限度可能較低。未檢測(cè)到百秋李醇的廠家存在減量投料或次品投料或制備工藝不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膯栴}。

        揮發(fā)油易受外界的影響,指紋圖譜及含量測(cè)定結(jié)果表明揮發(fā)性成分在香砂養(yǎng)胃丸中的控制并不理想,傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝有待改善。生產(chǎn)工藝中企業(yè)可對(duì)粉碎至投料的間隔時(shí)間予以控制;摸索合理的藥材滅菌方式、制劑干燥的溫度時(shí)間;砂仁、豆蔻采用幾乎不產(chǎn)熱的萬(wàn)能粉碎機(jī)單獨(dú)打粉,再和其他藥材粉末混和;濃縮丸提取的揮發(fā)油采用包合的方式,以保證揮發(fā)油類物質(zhì)在香砂養(yǎng)胃丸中的量值傳遞。

        本研究建立了香砂養(yǎng)胃丸的GC指紋圖譜,同時(shí)對(duì)8種揮發(fā)性成分進(jìn)行含量測(cè)定,為香砂養(yǎng)胃丸揮發(fā)性成分的鑒別和質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)支持,能更加全面地對(duì)香砂養(yǎng)胃丸的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。

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