張紅旭， 王奇凱， 任志峰， 潘麗芳，2b， 劉光明， 王敏

（1. 山西建邦集團(tuán)有限公司，山西 臨汾 043000；2. 太原科技大學(xué)，a. 材料科學(xué)與工程學(xué)院，b. 安全與應(yīng)急管理工程學(xué)院， 太原 030024；3. 北京科技大學(xué)金屬冶煉重大事故防控技術(shù)支撐基地，北京 100083）

煤礦巷道支護(hù)方式已從傳統(tǒng)的木支護(hù)、砌碹支護(hù)發(fā)展到型鋼支護(hù)和錨桿支護(hù)，其中，錨桿支護(hù)是最為經(jīng)濟(jì)有效的一種支護(hù)方式[1-6]。常用的錨桿材料包括Q235、MG335、MG400、MG500 以及MG600 等鋼種，其中包含普通強(qiáng)度、高強(qiáng)度、超高強(qiáng)度（屈服強(qiáng)度≥600 MPa）系[7-13]。當(dāng)前我國煤礦開采深度以8～12 m/a的速度增加，國內(nèi)很多地區(qū)煤礦開采深度已經(jīng)達(dá)到1 000 m，未來20 年我國煤礦開采深度預(yù)計(jì)會(huì)達(dá)到1 500～2 000 m。深部開采必然會(huì)加大巷道支護(hù)的難度，開采現(xiàn)場(chǎng)容易出現(xiàn)沖擊礦壓、危害元素腐蝕、圍巖大變形、強(qiáng)烈底鼓等問題[14]，淺層開采中使用的普通強(qiáng)度錨桿材料已經(jīng)不能滿足煤礦深部開采的要求，目前Q235 鋼作為巷道支護(hù)材料在國內(nèi)外各大煤礦的應(yīng)用逐漸減少，中高強(qiáng)度MG500 錨桿鋼已逐漸成為主流的錨桿支護(hù)材料[3,7]。

面對(duì)煤礦領(lǐng)域深部開采的發(fā)展趨勢(shì)，世界各國也在不斷研發(fā)超高強(qiáng)度的支護(hù)材料，以滿足開采深度增加帶來的對(duì)高強(qiáng)支護(hù)材料性能的更高要求。其中，澳大利亞已開發(fā)出屈服強(qiáng)度750 MPa、抗拉強(qiáng)度900 MPa 以上的錨桿，英國已開發(fā)出屈服強(qiáng)度720 MPa以上的錨桿，美國已開發(fā)出屈服強(qiáng)度689 MPa以上的錨桿等[15]。我國目前市場(chǎng)上支護(hù)材料性能最高的是MG600錨桿鋼[7,10]，其屈服強(qiáng)度可達(dá)600 MPa，但是其已經(jīng)無法滿足日益復(fù)雜的深部開采的要求，且我國煤礦深部開采的環(huán)境要比歐美國家更復(fù)雜[16]，普遍存在沖擊礦壓、圍巖大變形等問題，國內(nèi)部分企業(yè)及科研團(tuán)隊(duì)提出通過調(diào)質(zhì)熱處理的方式生產(chǎn)MG700 高強(qiáng)錨桿鋼[17-20]，但是實(shí)際生產(chǎn)中存在著成本高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)等問題。本文通過低合金化結(jié)合控軋控冷技術(shù)研究了700 MPa 高強(qiáng)錨桿鋼生產(chǎn)的全流程理論和工藝，并進(jìn)行了工業(yè)化試生產(chǎn)。本研究可以為高強(qiáng)錨桿鋼的高效生產(chǎn)提供理論支撐和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 鋼種成分設(shè)計(jì)

項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)前期通過控軋控冷工藝對(duì)材料的微觀組織和晶粒結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控，在不增加合金成分體系的情況下成功研發(fā)了高強(qiáng)度70 盤條，其強(qiáng)度超過了1 060 MPa，面縮率不小于30%，性能較普通70 盤條強(qiáng)度有了顯著提升。因此，在設(shè)計(jì)新型MG700 高強(qiáng)錨桿鋼生產(chǎn)工藝時(shí)，充分利用了70 盤條研發(fā)方面的技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，在成分設(shè)計(jì)方面加入適量元素釩（V），通過控軋控冷工藝調(diào)控釩的析出物達(dá)到細(xì)化組織晶粒、提高強(qiáng)度和韌性的目的；同時(shí)，釩和碳元素形成的碳化物，可提高抗氫腐蝕能力，顯著改善深部開采時(shí)支護(hù)用錨桿的抗氫腐蝕性能指標(biāo)。

新型MG700高強(qiáng)錨桿鋼成分設(shè)計(jì)參照國家煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《樹脂錨桿第2 部分：金屬桿體及附件》（MT/Z 146.2-2011），確定在新型MG700 高強(qiáng)錨桿鋼的斷后伸長(zhǎng)率不小于15%的前提下，屈服強(qiáng)度要求不低于700 MPa，抗拉強(qiáng)度要求不低于890 MPa?；谏鲜鲆螅瘜W(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）設(shè)計(jì)如下：C：0.06%～0.08%、Si：0.80%～0.90%、Mn：1.5%～1.7%、Cr：0.45%～0.55%、V：0.12%～0.30%、[N]：0.015%～0.060%、P≤0.025%、S≤0.025%、[O]≤0.002 5%、余量為Fe和不可避免的殘余元素。

1.2 工藝方案設(shè)計(jì)

MG700 錨桿鋼工藝設(shè)計(jì)為：轉(zhuǎn)爐冶煉→鋼包脫氧、合金化→LF 精煉→全保護(hù)連鑄→鑄坯檢查→加熱爐加熱→控制軋制→軋后控制冷卻。重點(diǎn)探討控制軋制和控制冷卻的調(diào)控對(duì)MG700錨桿鋼性能的影響規(guī)律。

為制定MG700 錨桿鋼合理的控制軋制工藝參數(shù)，借助熱力模擬機(jī)模擬了不同變形溫度下MG700錨桿鋼的再結(jié)晶行為，實(shí)驗(yàn)方案如圖1（a），研究了MG700 錨桿鋼的合理粗軋及中軋溫度區(qū)間；為制定MG700 錨桿鋼合理的控制冷卻工藝參數(shù)，設(shè)計(jì)了連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案如圖1（b），研究了MG700錨桿鋼的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變規(guī)律。隨后，用4%硝酸酒精溶液侵蝕樣品20 s 后，采用Leica 光學(xué)顯微鏡對(duì)不同冷卻速率下的微觀組織進(jìn)行觀察和分析。在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，基于MG700 錨桿鋼化學(xué)成分設(shè)計(jì)試制3個(gè)爐次的鑄坯，結(jié)合設(shè)計(jì)的控制軋制和控制冷卻工藝進(jìn)行工業(yè)實(shí)驗(yàn)軋制，并對(duì)實(shí)驗(yàn)批次的產(chǎn)品性能進(jìn)行跟蹤取樣和評(píng)價(jià)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

不同應(yīng)變速率下實(shí)驗(yàn)鋼的“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線如圖2—圖4 所示。結(jié)果表明，同一應(yīng)變速率下，隨著變形溫度的增加，MG700 錨桿鋼變形的峰值應(yīng)力明顯下降。當(dāng)應(yīng)變速率為5 s-1，變形溫度為780～800 ℃時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)恢復(fù)型曲線特征；變形溫度為820～1 050 ℃時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線特征。當(dāng)應(yīng)變速率為10 s-1，變形溫度為780～840 ℃時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)恢復(fù)型曲線特征；變形溫度為970～ 1 050 ℃時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線特征。當(dāng)應(yīng)變速率為20 s-1時(shí)，同10 s-1的特征類似，變形溫度為780～840 ℃時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)恢復(fù)型曲線特征；變形溫度為970～1 050 ℃時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線特征。為獲得尺寸細(xì)小并且處于充分硬化狀態(tài)的奧氏體，參考應(yīng)變速率為20 s-1時(shí)的“真應(yīng)力-真應(yīng)變”演化規(guī)律，確定MG700 錨桿鋼的粗軋及中軋溫度區(qū)間為970～1 050 ℃，精軋溫度區(qū)間為800～840 ℃。

圖2 應(yīng)變速率為5 s-1時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”關(guān)系曲線Fig.2 The “true stress-true strain” relationship curve when the strain rate is 5 s-1

圖3 應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變關(guān)系曲線”Fig.3 The “true stress-true strain” relationship curve when the strain rate is 10 s-1

圖4 應(yīng)變速率為20 s-1時(shí)，“真應(yīng)力-真應(yīng)變”關(guān)系曲線Fig.4 The “true stress-true strain” relationship curve when the strain rate is 20 s-1

圖5 所示為MG700 錨桿鋼平衡轉(zhuǎn)變相圖，結(jié)果表明，MG700 錨桿鋼A3溫度約為810 ℃。圖6 所示為不同冷卻速率下MG700 錨桿鋼的微觀組織特征。結(jié)果表明，在0.1 ℃/s和2 ℃/s的冷卻速率下，MG700錨桿鋼的顯微組織主要為鐵素體和珠光體，不同冷卻條件下珠光體形態(tài)、尺寸及體積分?jǐn)?shù)存在差異，如圖6（a）和圖6（b）所示。當(dāng)冷卻速率提高至10 ℃/s時(shí)，MG700錨桿鋼的顯微組織主要為鐵素體、珠光體和馬氏體的混合組織，鐵素體和珠光體的體積分?jǐn)?shù)較少，如圖6（c）所示。當(dāng)冷卻速率大于20 ℃時(shí)，MG700錨桿鋼的顯微組織為馬氏體，如圖6（d）所示。

圖5 MG700錨桿鋼平衡轉(zhuǎn)變相圖Fig.5 Phase diagram of the equilibrium transformation of MG700 anchor steel

圖6 不同冷卻速率下MG700錨桿鋼的微觀組織特征：（a）冷卻速率為0.1 ℃/s；（b）冷卻速率為2 ℃/s；（c）冷卻速率為10 ℃/s；（d）冷卻速率為20 ℃/sFig.6 Microstructure characteristics of MG700 anchor steel at different cooling rates： （a） cooling rate 0.1 ℃/s；（b） cooling rate 2 ℃/s； （c） cooling rate 10 ℃/s； （d） cooling rate 20 ℃/s

圖7 所示為基于相變實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制的MG700 錨桿鋼連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線（CCT 曲線）。結(jié)果表明，MG700 錨桿鋼中出現(xiàn)貝氏體或馬氏體等非鐵素體、珠光體組織的臨界冷卻速率約為2 ℃/s，MG700錨桿鋼的臨界淬火速度約為20 ℃/s。為了確保相變產(chǎn)物全部為鐵素體和珠光體組成的復(fù)相組織，中軋和精軋間采用穿水冷卻，水冷的溫度區(qū)間為820～850 ℃，精軋后采用空氣冷卻。

圖7 MG700錨桿鋼連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線Fig.7 Continuous cooling transformation curve of MG700 anchor steel

基于設(shè)計(jì)的MG700 錨桿鋼化學(xué)成分范圍，工業(yè)試制了3 個(gè)爐次的鑄坯，表1 所列為鑄坯成分和微觀缺陷。結(jié)果表明，加入金屬元素釩后對(duì)于鑄坯成分控制精度無明顯影響，成分控制精確、穩(wěn)定性良好，同時(shí)鑄坯氧含量還可以穩(wěn)定降低到0.002%以下。低倍缺陷主要表現(xiàn)為2 個(gè)爐次的裂紋，2 個(gè)爐次的碳偏析、1 個(gè)爐次的縮孔，其中第1 爐次出現(xiàn)了3種低倍缺陷，且縮孔等級(jí)達(dá)到了3 級(jí)，其原因在于該爐為連鑄機(jī)停澆后開澆的第1爐，拉速不穩(wěn)且中間包預(yù)熱不均勻。從開澆第2爐開始，試樣成分及微觀缺陷均趨于穩(wěn)定（見表1 中的第3 爐數(shù)據(jù)）。因此，適量添加元素釩對(duì)于煉鋼生產(chǎn)工藝無明顯影響，鑄坯質(zhì)量缺陷問題較少，且合金成分波動(dòng)小，控制精度高。

表 1 鑄坯成分和缺陷分析Table 1 Chemical composition and casting defect analysis of the steel billet

選擇1#爐次進(jìn)行小規(guī)模試制生產(chǎn)。開始軋制前，清空加熱爐，并將加熱爐溫度調(diào)至1 050 ℃，待穩(wěn)定后，裝入MG700錨桿鋼鑄坯，鑄坯在加熱爐內(nèi)保溫1.5 h 后進(jìn)行軋制，開軋溫度控制在奧氏體轉(zhuǎn)變溫度以上（約970～1 050 ℃），中軋至精軋穿水冷卻段溫度控制在820～850 ℃，目的是使材料溫度快速下降，使細(xì)小的奧氏體組織保留下來。精軋后采用空氣冷卻，使材料緩慢冷卻至較低溫度區(qū)間，保證最終得到由鐵素體和珠光體組成的復(fù)相組織。產(chǎn)品下線之后抽取7 爐的產(chǎn)品，每爐選頭、中、尾3 個(gè)試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。其中4 爐進(jìn)行時(shí)效10 d 和下線性能對(duì)比，3 爐進(jìn)行時(shí)效30 d和下線性能對(duì)比。

3 結(jié)果與討論

3.1 鋼種力學(xué)性能分析

圖8 所示為控軋控冷后MG700 錨桿鋼下線力學(xué)性能分布。結(jié)果表明，所有試樣斷面收縮率均達(dá)標(biāo)（≥15%），且屈服強(qiáng)度均大于700 MPa，有部分試樣的抗拉強(qiáng)度沒有達(dá)到900 MPa 的預(yù)期目標(biāo)。結(jié)合上述微觀缺陷的分析結(jié)果可知，該爐次鑄坯的微觀裂紋和縮孔較多，同時(shí)生產(chǎn)過程中出現(xiàn)過堆鋼操作，部分鑄坯存在質(zhì)量缺陷導(dǎo)致試樣的抗拉強(qiáng)度未達(dá)標(biāo)。

圖8 MG700錨桿鋼下線力學(xué)性能分布Fig.8 Distribution of mechanical properties of MG700 anchor steel when offline

圖9 （a）展示了時(shí)效10 d 后和下線產(chǎn)品力學(xué)性能的對(duì)比結(jié)果。結(jié)果表明，時(shí)效10 天后產(chǎn)品屈服強(qiáng)度存在小幅降低趨勢(shì)，但仍舊可以保持在700 MPa 以上；抗拉強(qiáng)度略有升高，可以保持在900 MPa 以上；斷面收縮率基本穩(wěn)定在17.5%以上。圖9（b）展示了時(shí)效30 d 后和下線產(chǎn)品力學(xué)性能的對(duì)比結(jié)果。結(jié)果表明，時(shí)效30 d 后產(chǎn)品性能基本處于穩(wěn)定狀態(tài)，屈服強(qiáng)度穩(wěn)定在700 MPa 以上，相較于下線產(chǎn)品的屈服強(qiáng)度有所下降，但和時(shí)效10 d 的屈服強(qiáng)度相比差別不大；斷后伸長(zhǎng)率基本穩(wěn)定在17.5%以上；時(shí)效30 d 后的抗拉強(qiáng)度和下線產(chǎn)品相比無明顯變化。這表明試制生產(chǎn)的MG700 錨桿鋼力學(xué)性能穩(wěn)定，環(huán)境因素對(duì)力學(xué)性能無明顯影響。

圖9 時(shí)效時(shí)間對(duì)MG700錨桿鋼力學(xué)性能的影響：（a）時(shí)效10 d；（b）時(shí)效30 dFig.9 Effect of time on the mechanical properties of MG700 anchor steel：（a） duration 10 d； （b） duration 30 d

3.2 鋼種微觀組織及亞結(jié)構(gòu)特征分析

圖10 （a）展示了控軋控冷后MG700 錨桿鋼的微觀組織特征。結(jié)果表明，MG700 錨桿鋼中的珠光體由一系列尺寸細(xì)小、片層相間的鐵素體、滲碳體組成；其中，珠光體組織中的滲碳體包含片層狀和顆粒狀2 種形態(tài)，這表明部分珠光體形成后，在高溫條件下發(fā)生了弱化，形成了弱化珠光體組織。為了進(jìn)一步明確珠光體組織所占比例，對(duì)圖10（a）中珠光體組織進(jìn)行著色處理后，計(jì)算得到珠光體比例約為39.2%。同時(shí)，對(duì)微觀組織中鐵素體晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖10（b）所示。結(jié)果表明，MG700 錨桿鋼鐵素體晶粒直徑介于0.60～13.64 μm 之間，晶粒的平均直徑約為3.86 μm。

圖10 MG700錨桿鋼微觀組織特征：（a）表面形貌；（b）鐵素體晶粒尺寸分布Fig.10 Microstructure characteristics of MG700 anchor steel：（a） surface topography；（b） ferrite grain size distribution

圖11 所示為控軋控冷后MG700 錨桿鋼顯微亞結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明，顯微鏡下能夠清晰觀察到片層狀的滲碳體和鐵素體交錯(cuò)排列，滲碳體呈長(zhǎng)條形；在鐵素體基體上能夠觀察到一定量的位錯(cuò)相互纏結(jié)。

圖11 MG700錨桿鋼亞結(jié)構(gòu)特征：（a）滲碳體與鐵素體交錯(cuò)排列；（b）位錯(cuò)相互纏結(jié)Fig.11 MG700 anchor steel substructure characteristics：（ a） cementite and ferrite staggered in arrangement；（b） dislocations entangled with each other

為了探究納米析出粒子在合金強(qiáng)化方面的作用，對(duì)合金亞結(jié)構(gòu)中的析出粒子分布情況進(jìn)行了觀察和統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見圖12。由圖12（a）和圖12（b）可知，在鐵素體基體上可以觀察到一系列尺寸較小的納米級(jí)析出粒子，利用透射電鏡的能譜功能對(duì)圖12（c）中的典型析出粒子進(jìn)行成分檢測(cè)，析出粒子主要由C、N、Cr、V 等元素組成，結(jié)果見圖12（c）；結(jié)合圖5 可知，MG700 錨桿鋼的析出粒子主要是M23C6型或MC 型金屬間化合物。同時(shí)，圖12（d）統(tǒng)計(jì)了MG700 錨桿鋼析出粒子的尺寸，結(jié)果表明，析出粒子的尺寸分布在6.6～62.4 nm 范圍內(nèi)，析出粒子的平均直徑大約為14.0 nm，其中小于30 nm 的析出粒子占總數(shù)的92.6%，這表明MG700 錨桿鋼中析出粒子的尺寸主要是納米級(jí)尺寸。

圖12 MG700錨桿鋼析出粒子特征：（a）析出粒子形貌（Ⅰ）；（b）析出粒子形貌（Ⅱ）；（c）典型析出粒子能譜；（d）析出粒子尺寸統(tǒng)計(jì)Fig.12 Characteristics of precipitated particles in MG700 anchor steel： （a） precipitate particle morphology（Ⅰ）； （b）precipitate particle morphology （Ⅱ）； （c） typical precipitated particle energy spectrum； （d） precipitated particle size statistics

因此，試制生產(chǎn)的MG700錨桿鋼具有晶粒細(xì)小、基體上存在高密度位錯(cuò)、基體上彌散分布大量納米級(jí)析出粒子的特點(diǎn)，細(xì)晶強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化及第二相納米析出強(qiáng)化保證了MG700錨桿鋼具備優(yōu)良的強(qiáng)度及塑韌性匹配的優(yōu)點(diǎn)，可以滿足產(chǎn)品相關(guān)力學(xué)性能的要求。

4 結(jié) 論

1）基于熱力模擬及相變實(shí)驗(yàn)，確定了新型MG700高強(qiáng)錨桿鋼的合理控制軋制及控制冷卻工藝為：采用970～1050 ℃進(jìn)行粗中軋、800～840 ℃進(jìn)行精軋的控制軋制工藝；采用中軋和精軋之間穿水冷卻，控制終冷溫度820～850 ℃，精軋后空冷的控制冷卻工藝。

2）新型MG700 高強(qiáng)錨桿鋼的成分設(shè)計(jì)通過添加適量的釩，結(jié)合控制控冷技術(shù)可以滿足產(chǎn)品的相關(guān)力學(xué)性能要求，并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。生產(chǎn)的MG700 錨桿鋼屈服強(qiáng)度穩(wěn)定在720～760 MPa之間，抗拉強(qiáng)度穩(wěn)定在885～925 MPa 之間，斷后延伸率穩(wěn)定在17.5%～19.0% 之間，綜合力學(xué)性能優(yōu)良。

3）MG700 錨桿鋼組織以鐵素體和珠光體組成的復(fù)相組織為主，鐵素體晶粒的直徑介于0.60～13.64 μm 之間，晶粒的平均直徑約為3.86 μm；該鋼種的強(qiáng)化機(jī)制包括細(xì)晶強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化及第二相納米析出強(qiáng)化。

4）新型MG700高強(qiáng)錨桿鋼力學(xué)性能及微觀組織特征滿足煤炭行業(yè)錨桿用鋼的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，可為同類產(chǎn)品的開發(fā)提供理論支撐和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。