摘要：采用簡單水熱法制備CaWO4微米球，并利用化學還原法在其表面負載不同質(zhì)量分數(shù)的Pt納米顆粒構(gòu)建Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié).通過XRD，XPS，SEM和TEM表征可知，CaWO4微米球和Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)已成功制備；紫外-可見漫反射光譜表明，負載Pt納米顆粒后復合材料對可見光的響應顯著增強；紅外熱成像測試表明Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)具有明顯的光熱效應，可顯著提高催化劑表面溫度.以四環(huán)素作為目標降解物進行光催化性能評價，發(fā)現(xiàn)負載質(zhì)量分數(shù)為0.5%的Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)具有最佳光催化降解效率，2 h內(nèi)四環(huán)素的降解效率為79.8%.

關(guān)鍵詞：CaWO4微米球；Pt負載；光熱效應；四環(huán)素；降解

中圖分類號：X 703;O 643.36 """文獻標志碼：A """文章編號：1001-988Ⅹ（2024）06-0105-07

Promoting photocatalytic degradation of tetracycline

by photothermal effect of Pt-CaWO4 heterojunction

PAN Long-kai，ZHAO Chen-yu，ZHOU Yong-jie，LI Fei

（College of Physics and Electronic Information Engineering，Qinghai Normal University，Xining 810008，Qinghai，China）

Abstract：CaWO4 micron spheres were prepared by simple hydrothermal method，and Pt-CaWO4 heterostructures were constructed by chemical reduction method loaded with Pt nanoparticles by different mass fractions.XRD，XPS，SEM and TEM analysis found that CaWO4 microspheres and Pt-CaWO4 heterojunctions are successfully prepared.Ultraviolet-visible diffuse reflectance spectra showed that the response of all composites to visible light is significantly enhanced after loading Pt nanoparticles.Pt-CaWO4 heterojunction has obvious photothermal effect and can significantly increase the surface temperature of catalyst.The photocatalytic performance of tetracycline is evaluated.The results showed that Pt-CaWO4 heterojunction with 0.5% load mass fraction has the best photocatalytic degradation efficiency，and the degradation efficiency of tetracycline is 79.8% within 2 h.

Key words：CaWO4 micron spheres;Pt load;photothermal effect;tetracycline;degradation

隨著工業(yè)化進程的加速和抗生素的廣泛應用，水體污染問題日益嚴峻，其中四環(huán)素類抗生素的殘留已成為一個不容忽視的環(huán)境問題［1-3］.四環(huán)素作為一類廣譜抗生素，在醫(yī)療、畜牧業(yè)等領(lǐng)域廣泛使用，但其難生物降解的特性導致在環(huán)境中長期存在，對水體生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成潛在威脅，同時也可能通過食物鏈累積，影響人類健康［4］.光催化技術(shù)作為一種新興的環(huán)境治理手段，對四環(huán)素等難降解有機污染物方面展現(xiàn)出諸多優(yōu)勢［5］.但是，目前光催化降解四環(huán)素技術(shù)卻面臨光生載流子復合率高、光利用率低和催化效率低等問題，嚴重限制光催化技術(shù)在抗生素降解領(lǐng)域的應用.因此，探索新的催化體系和改性方法對促進光催化技術(shù)的發(fā)展具有重要意義［6］.

近年來，CaWO4以其安全無毒、pH適應范圍廣等優(yōu)點在光催化領(lǐng)域展現(xiàn)出獨特的性能和潛力.CaWO4通常為白鎢礦型晶體結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)為其提供了良好的光學和電學性能基礎(chǔ).然而，CaWO4的帶隙較大，只能響應紫外光，因此光吸收范圍小，光利用率低［7］.Zhang等［8］通過水熱法合成了啞鈴狀Bi2WO6@CaWO4異質(zhì)結(jié)，并對其光催化降解性能進行測試.結(jié)果顯示，Bi2WO6@CaWO4異質(zhì)結(jié)兼具微觀結(jié)構(gòu)和納米結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，既能保證Bi2WO6光催化劑與有機分子的充分接觸，又有利于催化劑顆粒的沉積；同時，還能促進光生載流子的分離與傳輸.

相關(guān)研究表明，在半導體光催化劑表面負載貴金屬納米顆粒作為助催化劑，可以有效提高光催化性能［9-10］.半導體和所負載貴金屬納米顆粒的費米能級不同，當兩者接觸時，由于費米能級的差異，在兩者接觸的界面上會形成內(nèi)建電場，促進光生電子-空穴的分離和傳輸.同時，部分貴金屬納米顆粒還具有等離子體效應［11］.利用等離子共振效應還可以產(chǎn)生光熱效應，有效提高光催化表面溫度，加速光生電子-空穴的遷移和光催化反應的進行［12］.因此，在半導體表面負載具有等離子體效應的貴金屬納米顆粒，通過負載和光熱效應的協(xié)同作用，也可以有效提高光催化效率.

本研究通過簡單的水熱法制備了由CaWO4納米顆粒組成的微米球，再利用化學還原法在CaWO4微米球表面負載不同質(zhì)量分數(shù)的Pt納米顆粒，成功構(gòu)建了Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)，并以四環(huán)素為目標反應物進行光催化性能評價.這項工作將為探索光催化高效降解四環(huán)素體系提供理論指導.

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

CaCl2，Na2WO4·2H2O，H2PtCl6·6H2O，NaBH4，CH3CH2OH均為分析純，購自國藥集團化學試劑有限公司.

D8 ADVANCE 型X射線衍射儀（XRD），德國布魯克公司；Thermo Kalpha 型X射線光電子能譜儀（XPS），美國賽默飛公司；Sigma 300型掃描電子顯微鏡（SEM），德國蔡司公司；FEI Tecnai F20型透射電子顯微鏡（TEM），美國FEI公司；UV3600型紫外-可見分光光度計（UV-Vis），日本島津公司；電化學工作站，上海辰華儀器有限公司；愛丁堡FLS980型穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀，英國愛丁堡公司.

1.2 CaWO4微米球與Pt負載CaWO4微米球制備

分別量取30 mL的去離子水倒入兩個燒杯中，在磁力攪拌情況下，向其中一個燒杯中加入5 mmol CaCl2，記為溶液A.向另一個燒杯中加入5 mmol Na2WO4·2H2O，記為溶液B.攪拌30 min后，將B溶液緩慢倒入A溶液中.繼續(xù)攪拌30 min后，將混合溶液倒入100 mL的聚四氟乙烯反應釜中，在160 ℃下反應16 h.反應結(jié)束后收集反應產(chǎn)物，分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，最后在真空干燥箱中60 ℃干燥24 h.獲得的產(chǎn)物為CaWO4微米球，記為CWO.

不同質(zhì)量分數(shù)比例的Pt納米顆粒負載CaWO4微米球催化劑是采用化學還原法制備.將一定質(zhì)量分數(shù)的H2PtCl6·6H2O溶解在50 mL去離子水中.然后將適量的CaWO4微米球添加到氯鉑酸溶液中，并將混合物在室溫下劇烈攪拌1 h.再將適量的NaBH4添加到混合溶液中，Pt離子被還原為Pt納米顆粒負載在CaWO4微米球表面，形成Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié).將得到的Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，最后在真空干燥箱中60 ℃干燥24 h，獲得的產(chǎn)物即為Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié).在合成過程中，使用Pt的質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%，0.3%，0.5%和0.7%，不同質(zhì)量分數(shù)比例的Pt-CaWO4樣品表示為XPt-CWO（X=1，3，5和7）.

1.3 光催化實驗

光催化降解實驗采用四環(huán)素模擬溶液，濃度為20 mg·L-1.量取100 mL的四環(huán)素溶液倒入燒杯中，然后稱取20 mg的催化劑加入溶液中，并進行磁力攪拌.采用300 W氙燈作為模擬太陽光的光源，距離降解溶液20 cm，將氙燈電流調(diào)節(jié)到15 mA，光照強度為458 mW·cm-2.先進行暗吸附1 h，然后每隔15 min取4 mL溶液進行離心，取上清液使用紫外-可見分光光度計測定四環(huán)素濃度.

1.4 電化學實驗

使用電化學工作站測量催化劑光電流響應曲線和電化學阻抗譜.將一定質(zhì)量催化劑分散在無水乙醇中，超聲15 min.然后將分散的催化劑溶液滴涂在導電玻璃上，并在60 ℃進行烘干，作為工作電極.采用Pt片電極作為對電極，Ag/AgCl作為參比電極，0.5 mol·L-1的Na2SO4溶液作為電解液，300 W氙燈作為模擬太陽光的光源進行測試.

2 結(jié)果與討論

2.1 光催化晶體結(jié)構(gòu)及表面元素價態(tài)

為了解樣品的晶體結(jié)構(gòu)，對CWO和不同質(zhì)量分數(shù)Pt納米顆粒負載的CWO進行XRD測試，結(jié)果見圖1（a）.可以看出，CWO為典型的四方晶系結(jié)構(gòu)，其中18.6°，28.7°和47.1°處的衍射峰分別與四方相CaWO4的（101），（112）和（204）晶面匹配（JCPDS No.07-0210）［13］.當負載不同質(zhì)量分數(shù)的Pt納米顆粒后，所有負載樣品的XRD圖譜與CWO樣品一致，這是由于負載Pt質(zhì)量分數(shù)較少，無法檢測出來.由于樣品中沒有觀察到雜質(zhì)峰的信號，說明合成的樣品中沒有其他雜質(zhì)相出現(xiàn).

催化劑表面的元素價態(tài)會影響光催化性能，通過XPS測試了CWO和5Pt-CWO樣品的表面元素價態(tài).選取位于284.6 eV的C 1s峰作為參考對XPS光譜進行校正［14］.圖1（b）為CWO和5Pt-CWO的XPS全譜.從圖中可以看出，CWO中存在Ca，W，O和C元素，5Pt-CWO中存在Ca，W，O，Pt和C元素.所有樣品中的C元素均來自測試過程中的表面污染.圖1（c）為Ca 2p的高分辨XPS譜，結(jié)合能位于346.40和349.87 eV處的兩個峰對應于Ca 2p軌道，表明Ca為+2價［15］.圖1（d）為W 4f的高分辨XPS譜，結(jié)合能位于34.57和36.67 eV處的兩個峰對應于W 4f軌道，表明W為+6價［16］.圖1（e）為O 1s的高分辨XPS譜，結(jié)合能位于529.88和531.56 eV處的兩個峰對應于O 1s軌道，表明O為-2價［17］.圖1（f）為Pt 4f

的高分辨元素譜，從圖中可以看出，CWO中不存

不存在Pt元素的特征峰，5Pt-CWO中結(jié)合能位于70.46和73.85 eV處的兩個峰對應于Pt 4f軌道，表明Pt為0價［18］.XPS結(jié)果進一步證實，Pt納米顆粒成功負載到CaWO4微米球表面.

2.2 光催化形貌及光熱性質(zhì)

光催化劑的微觀形貌對催化性能有重要影響.因此，通過SEM和TEM對CWO和5Pt-CWO的微觀形貌進行了詳細表征.圖2（a）和2（b）為CWO的SEM形貌.可以看出，CWO為由納米顆粒組成的微米球，單個CWO微米球的直徑約5 um，組成微米球的CWO納米顆粒直徑約為200 nm.圖2（c）為CWO的TEM形貌，可以看出，CWO的晶格間距為0.311 nm，對應的晶面為

（112）晶面.圖2（d）和2（e）為5Pt-CWO樣品的SEM形貌，即使在CWO表面負載了Pt納米顆粒，依然沒有改變CWO微米球的形貌.圖2（f）為5Pt-CWO樣品的TEM，可以明顯看出Pt納米顆粒均勻負載在CWO納米顆粒表面，Pt納米顆粒與CWO微米球緊密接觸，成功構(gòu)建金屬-半導體異質(zhì)結(jié).其中CWO暴露的晶格間距為0.311 nm，Pt暴露的晶格間距為0.225 nm，分別對應CWO的（112）晶面和Pt的（111）晶面.圖2（g）和2（h）分別為CWO和5Pt-CWO的EDS元素面掃圖，CWO中只含有Ca，W和O元素，而5Pt-CWO中Ca，W，O和Pt元素均勻分布.以上結(jié)果再次表明，Pt納米顆粒成功負載到CaWO4微米球表面，并且兩者形成金屬-半導體異質(zhì)結(jié).

2.3 光催化光吸收性能及光熱性質(zhì)

為了探索Pt負載對CaWO4能帶結(jié)構(gòu)和光吸收性能的影響，測試了所有樣品的紫外-可見吸收光譜和價帶位置.如圖3（a）所示，CWO的光吸收帶邊為482 nm.當在CWO上負載不同質(zhì)量分數(shù)的Pt納米顆粒后，隨著Pt負載量的增加，復合材料在可見光波段的光吸收性能逐漸增強.當Pt負載量為0.5%時，5Pt-CWO的光吸收性能幾乎達到最佳.當Pt納米顆粒負載量超過0.5%時，光吸收性能幾乎不再增強.圖3（b）顯示了CWO的帶隙，發(fā)現(xiàn)CWO的帶隙值為3.34 eV.圖3（c）為CWO的價帶譜，CWO的價帶位置為1.75 eV.因此，其導帶位置為-1.59 eV.Pt納米顆粒具有優(yōu)異的光吸收性能，因此負載Pt納米顆粒可以提高CWO對可見光的吸收.此外，光熱效應不僅可以加速光生電子-空穴對的分離，還可以促進光催化劑表面反應的進行［19］.為確定樣品的光熱效應，通過紅外熱成像儀測試了不加光催化劑的待降解四環(huán)素溶液、CWO和5Pt-CWO在氙燈照射下的表面溫度變化，結(jié)果見圖3（d）.當氙燈照射1 min后，待降解溶液的溫度由20.0 ℃上升至20.8 ℃.光照5 min后，溶液溫度上升至23.9 ℃.由此可知氙燈光照對溶液溫度幾乎沒有影響.當氙燈照射CWO樣品時，1 min后CWO樣品的表面溫度升至44.1 ℃，繼續(xù)光照，樣品表面溫度上升的速度逐漸放緩；5 min后，CWO樣品表面溫度為58.0 ℃.對于5Pt-CWO，其表面溫度在照射1 min后急劇升高至121.9 ℃.繼續(xù)光照，雖然樣品表面的升溫速度有所放緩，但升溫速度仍然大于CWO樣品；5 min后，5Pt-CWO的表面溫度升高到134.1 ℃，比CWO高76.1 ℃.由此可知，Pt-CWO異質(zhì)結(jié)具有優(yōu)異的光熱效應.

2.4 光催化降解四環(huán)素性能及機理

為評價材料的光催化性能，以四環(huán)素為目標反應物對所有樣品進行光催化降解實驗，實驗結(jié)果如圖4（a）所示.在空白對照組中不添加光催化劑，2 h內(nèi)四環(huán)素的降解效率為13.6%.在添加不同的光催化劑，并進行1 h暗吸附后，在2 h內(nèi)，CWO的降解率為60.1%.負載Pt納米顆粒后，復合樣品的光催化性能有一定的提升.隨著負載Pt納米顆粒質(zhì)量分數(shù)的增加，樣品光催化四環(huán)素降解性能逐漸增強.當負載Pt納米顆粒的質(zhì)量分數(shù)為0.5%時，5Pt-CWO樣品具有最大的降解效率，為79.8%.然而，隨著Pt納米顆粒負載量繼續(xù)增加，四環(huán)素的降解效率反而有所降低.由此可知，構(gòu)建Pt-CWO異質(zhì)結(jié)中Pt納米顆粒的最佳負載質(zhì)量分數(shù)為0.5%.為了進一步驗證溫度對光催化四環(huán)素降解性能的影響，分別在室溫下和15 ℃下分別測試了5Pt-CWO樣品的光催化性能，結(jié)果如圖4（b）所示.在室溫下，5Pt-CWO樣品的降解效率為79.8%，而在15 ℃下的降解效率為67.9%.由此可知，溫度也是影響光催化性能的重要因素.溫度越高，光催化降解四環(huán)素效率越高.因此，5Pt-CWO樣品的光熱效應能有效促進光催化反應的進行，從而提高四環(huán)素的降解效率.

光生電子-空穴對的分離與轉(zhuǎn)移是影響光催化四環(huán)素降解性能的重要因素之一.為了研究在CWO樣品表面上負載 Pt納米顆粒對光生電子-空穴對動力學的影響，對CWO和5Pt-CWO的光電化學性質(zhì)進行了一系列表征.圖4（c）為兩個樣品的瞬態(tài)光電流響應，光電流強度越高，表明光生電子-空穴對的分離效率越高［20］.當負載Pt納米顆粒后，5Pt-CWO的光電流強度明顯高于CWO，表明Pt和CWO復合后形成金屬-半導體異質(zhì)結(jié)，有利于光生電子-空穴對的產(chǎn)生和分離.圖4（d）為兩個樣品的阻抗譜，阻抗譜的圓弧半徑越小，電子轉(zhuǎn)移阻力越小，光生電子-空穴對轉(zhuǎn)移過程越快［21］.從圖中可以看出，CWO樣品的半徑較大，而5Pt-CWO樣品的半徑明顯小于CWO的半徑，表明Pt和CWO復合后電子轉(zhuǎn)移界面電阻降低，有利于光生電子-空穴對遷移.圖4（e）和4（f）為兩個樣品的熒光壽命，光生電子-空穴對的熒光壽命越長，越有利于參與光催化反應［22］.CWO的平均熒光壽命為3.0470 ns，5Pt-CWO的平均熒光壽命為11.3554 ns.由此可知，在CWO上負載Pt納米顆粒，可以有效延長光生電子-空穴對的壽命.上述結(jié)果表明，Pt-CWO異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建可以有效提高光生電子-空穴對的分離效率，有利于電荷轉(zhuǎn)移和提高電荷壽命，從而促進光催化效率的提升.

結(jié)合以上實驗數(shù)據(jù)分析，5Pt-CWO樣品的光催化四環(huán)素反應可能的機理如圖5所示.反應步驟

如下：首先，當光照射在催化劑表面時，半導體CaWO4吸收光子能量產(chǎn)生光生電子-空穴對，光生電子向CaWO4的導帶遷移，光生空穴向CaWO4的價帶遷移.由于在CaWO4表面負載了Pt納米顆粒構(gòu)建金屬-半導體異質(zhì)結(jié)，因此CaWO4導帶上的光生電子繼續(xù)轉(zhuǎn)移到Pt納米顆粒，從而促進了光生電子-空穴對的分離.然后，待降解的四環(huán)素吸附在光催化劑表面.最后，光生載流子與四環(huán)素發(fā)生反應，最終四環(huán)素被降解成CO2和H2O等小分子.

3 結(jié)論

通過在CaWO4微米球表面負載Pt納米顆粒，構(gòu)建Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié).由于Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)具有顯著的光熱效應，在光照下Pt-CaWO4異質(zhì)結(jié)迅速上升至134.1 ℃.催化劑表面溫度的提升有助于促進光生電子-空穴對的分離和加速催化反應進行.此外，由于Pt和CaWO4構(gòu)成金屬-半導體異質(zhì)結(jié)，因此當兩者接觸后，CaWO4上的光生電子迅速流向Pt，抑制光生電子-空穴對的復合，延長了光生載流子的壽命.這些因素有利于CaWO4光催化性能的提升.以四環(huán)素作為目標降解物進行光催化降解測試，實驗結(jié)果表明5Pt-CWO樣品在2 h內(nèi)具有最佳光催化降解效率.該研究結(jié)果為開發(fā)高效的光催化抗生素降解體系和探索其催化機理提供了思路.

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（責任編輯 陸泉芳）

收稿日期：2024-06-18;修改稿收到日期：2024-09-20

基金項目：青海師范大學中青年科研基金資助項目（2024QZR10）

作者簡介：潘龍凱（1993—），男，湖北鄂州人，講師，博士.主要研究方向為光熱納米材料制備及其光熱催化性能研究.

E-mail：1832616949@163.com