摘要：通過與國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法進(jìn)行比對(duì)，驗(yàn)證稻谷智能分樣檢驗(yàn)一體化系統(tǒng)的全程分析時(shí)間、準(zhǔn)確性、 重復(fù)性、穩(wěn)定性等相關(guān)性能參數(shù)。結(jié)果表明：與國標(biāo)方法（約2 h）相比，該儀器全程分析時(shí)間為20 min，大大提高檢測效率，且檢測性能穩(wěn)定，準(zhǔn)確性、重復(fù)性、穩(wěn)定性均符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，操作簡單，檢測速度快，并且解決了人工檢測帶來的感官誤差、重復(fù)性差、不同檢驗(yàn)人員間判定結(jié)果一致性較差等問題，可實(shí)現(xiàn)稻谷質(zhì)量指標(biāo)的自動(dòng)快速無損檢測，能夠滿足糧食收儲(chǔ)企業(yè)、加工企業(yè)和檢測機(jī)構(gòu)的檢測需要。

關(guān)鍵詞：稻谷；分樣檢驗(yàn)；一體化；快速檢測

中圖分類號(hào)：TS210.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20240416

基金項(xiàng)目：洞庭實(shí)驗(yàn)室培育科研項(xiàng)目（2024-DTPY-009）。

Method validation of rapid detection of rice quality indicators using an integrated system for intelligent sampling and inspection of rice

Li Xiaoqian1， Zheng Bingzhao2， Chen Qulin3， Tang Wenxing1， Zhang Xiaoyan3， Xu Yanxia3， Deng Shuhua3， Li Zhiming3

（ 1.Hunan Province Reserve Grain Management Co.， Ltd.， Changsha， Hunan 410201； 2. Sinograin Putian Depot Co.， Ltd.， Putian， Fujian 351158； 3. Hunan Provincial Center for Monitoring of Grain Oil Products Quality， Changsha， Hunan 410201 ）

Abstract： By comparing with the detection methods specified in national standards， the performance parameters of the integrated system for rice intelligent sampling and inspection have been verified， including full process analysis time， accuracy， repeatability， stability， etc. The results showed that compared with the national standard method（about 2 h）， the instrument had a full analysis time of 20 min， greatly improving detection efficiency. The detection performance was stable， and the accuracy， repeatability， and stability all met the industry standard requirements. The operation was simple， the detection speed was fast， and it solved the problems of sensory errors， poor repeatability， and poor consistency of judgment results among different inspectors caused by manual testing， it could achieve automatic and rapid non-destructive testing of rice quality indicators， which could meet the testing needs of grain storage enterprises， processing enterprises， and testing institutions.

Key words： rice； sampling inspection； integration； rapid detection

我國是稻谷生產(chǎn)大國，稻谷年產(chǎn)量占全國糧食總量的30%。相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，2022年中國稻谷產(chǎn)量達(dá)2.08億t，全國超過60%的人口以大米為主食[1-4]。因此，稻谷質(zhì)量安全關(guān)乎社會(huì)發(fā)展大局，是穩(wěn)定社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、滿足群眾對(duì)美好生活追求的基石。評(píng)價(jià)稻谷質(zhì)量優(yōu)劣的主要質(zhì)量指標(biāo)為出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分含量、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率，這些指標(biāo)是其收儲(chǔ)過程質(zhì)量控制、定等分級(jí)的重要參考指標(biāo)。根據(jù)稻谷國標(biāo)要求，國內(nèi)一般采用感官檢驗(yàn)的方法對(duì)這些指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)，主要依靠檢驗(yàn)檢測人員的經(jīng)驗(yàn)和感官，不僅耗費(fèi)大量時(shí)間和精力，還存在感官誤差，重復(fù)性差，不同檢驗(yàn)人員間判定差異等問題[5-6]，無法完全滿足稻谷各類專項(xiàng)普查、糧庫收購現(xiàn)場等大量樣本的快速檢測需求。因此，實(shí)現(xiàn)稻谷質(zhì)量指標(biāo)的儀器化、智能化檢測是當(dāng)前稻谷質(zhì)量評(píng)定的迫切需求。整精米率、不完善粒等指標(biāo)的智能化檢測已有相關(guān)報(bào)道[7-10]，但將稻谷質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行集成的智能化一體檢測尚未見報(bào)道。研究稻谷質(zhì)量指標(biāo)一體化智能檢測并對(duì)其性能進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)現(xiàn)稻谷質(zhì)量指標(biāo)檢測的儀器化和自動(dòng)化，對(duì)提高稻谷樣品檢測效率，實(shí)現(xiàn)糧食安全目標(biāo)具有重要意義。

本研究通過對(duì)浙江伯利恒儀器設(shè)備有限公司智能分樣檢驗(yàn)一體化系統(tǒng)進(jìn)行性能驗(yàn)證，評(píng)估其檢測稻谷質(zhì)量指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)適用性，分析其代替質(zhì)量指標(biāo)的傳統(tǒng)感官檢驗(yàn)方法的可行性，以期為稻谷收儲(chǔ)加工企業(yè)、稻谷檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)和科研高校進(jìn)行稻谷質(zhì)量指標(biāo)檢驗(yàn)提供幫助，對(duì)大批量稻谷質(zhì)量普查和定等分級(jí)提供技術(shù)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料

稻谷，來源于2023年度湖南省收獲中晚稻質(zhì)量調(diào)查樣品，基本信息見表1。

1.1.2 儀器

BLH-ZDHJC智能分樣檢驗(yàn)一體化系統(tǒng)：浙江伯利恒儀器設(shè)備有限公司。

1.2 國標(biāo)檢測方法

1.2.1 出糙率

稱取凈稻谷試樣20～25 g（m0），精確至0.01 g，先挑選出生芽粒，單獨(dú)剝殼，稱量生芽粒糙米質(zhì)量（m1），然后將剩余試樣礱谷脫殼。稱量礱谷機(jī)脫殼后的糙米質(zhì)量（m2），挑選出不完善粒糙米，稱量不完善粒糙米質(zhì)量（m3），按式（1）計(jì)算出糙率（m出糙）。

大樣雜質(zhì)含量與小樣雜質(zhì)含量之和即為樣品雜質(zhì)含量。

1.2.4 水分含量

1.3 智能分樣檢驗(yàn)一體化系統(tǒng)檢測方法

按廠家設(shè)備規(guī)定方法進(jìn)行。

1.4 評(píng)價(jià)指標(biāo)和方法

1.4.1 評(píng)價(jià)指標(biāo)

（1） 全程分析時(shí)間：一個(gè)樣品單次測量從稱量開始到最終得到檢測結(jié)果所需的總時(shí)間；

（2） 準(zhǔn)確性：測定值與真值或參考值接近的程度；

（3） 重復(fù)性：相同條件下，同一人員在同一儀器上多次測定結(jié)果的精密度；

（4） 穩(wěn)定性：同一臺(tái)設(shè)備在12小時(shí)內(nèi)測定結(jié)果的穩(wěn)定性。

1.4.2 評(píng)價(jià)方法

（1） 準(zhǔn)確性：

① t檢驗(yàn)法：選擇13個(gè)不同梯度的有值樣品，每種樣品測定1次，t檢驗(yàn)判斷測定值與樣品參考值是否存在顯著性差異。比較t值與t0.95，12的大小，若t值較小，則檢測結(jié)果準(zhǔn)確，反之，則檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

② 誤差檢驗(yàn)法：選擇13個(gè)不同梯度的有值樣品，每種樣品測定1次，計(jì)算每個(gè)樣品測定結(jié)果與參考值之間的誤差，其誤差大小應(yīng)滿足該參數(shù)國際標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重復(fù)性要求，否則結(jié)果不準(zhǔn)確。

（2） 重復(fù)性

χ2檢驗(yàn)法：根據(jù)LS/ 6402—2017《糧油檢驗(yàn)設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》要求，選擇一個(gè)不同梯度的有值樣品，重復(fù)測定6次，并將國家標(biāo)準(zhǔn)中的重復(fù)性要求轉(zhuǎn)化為χ2值，比較其與χ2臨界值的大小，若小于χ2臨界值，則通過重復(fù)性驗(yàn)證，反之，則不通過。

1.4.3 結(jié)果與數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)采用SPSS 19.0和Excel 2010進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 全程分析時(shí)間

本系統(tǒng)為智能一體化系統(tǒng)，稻谷樣品進(jìn)樣后，設(shè)備自動(dòng)分樣，一份自動(dòng)完成包裝（備份留存），一份通過設(shè)備自動(dòng)化檢測，最終同時(shí)得到樣品的出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分含量、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率等各項(xiàng)參數(shù)的測定值。一個(gè)樣品從進(jìn)樣開始到所有參數(shù)結(jié)束檢測的全程檢測時(shí)間為20 min，與國標(biāo)方法（約2 h）相比，不僅大大節(jié)省檢測時(shí)間，而且減少人員感官誤差，提高檢測效率。

2.2 準(zhǔn)確性

2.2.1 出糙率

13個(gè)稻谷樣品出糙率的國標(biāo)檢測結(jié)果與驗(yàn)證設(shè)備檢測結(jié)果（見表2）進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，計(jì)算出t值為0.34，小于2.179（t0.95，12），表明該設(shè)備出糙率檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2.2 整精米率

13個(gè)稻谷樣品整精米率的國標(biāo)檢測結(jié)果與驗(yàn)證設(shè)備檢測結(jié)果（見表3）進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，計(jì)算出t值為0.68，小于2.179（t0.95，12），表明該設(shè)備整精米率檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2.3 雜質(zhì)總量

13個(gè)稻谷樣品雜質(zhì)總量的國標(biāo)檢測結(jié)果與驗(yàn)證設(shè)備檢測結(jié)果（見表4）進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，計(jì)算出t值為0.23，小于2.179（t0.95，12），表明該設(shè)備雜質(zhì)總量檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2.4 水分含量

13個(gè)稻谷樣品水分含量的國標(biāo)檢測結(jié)果與驗(yàn)證設(shè)備檢測結(jié)果（見表5）進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，計(jì)算出t值為1.75，小于2.179（t0.95，12），表明該設(shè)備水分含量檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2.5 黃粒米含量

選擇的稻谷除9、10和12外，黃粒米含量的國標(biāo)測定結(jié)果均為0.0%，驗(yàn)證設(shè)備測定結(jié)果與國標(biāo)結(jié)果相比均為正誤差（9除外），不適合采用t檢驗(yàn)法，因此，采用誤差法進(jìn)行判定。國標(biāo)規(guī)定，在重復(fù)性條件下，黃粒米獨(dú)立兩次測定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過0.3%，本次驗(yàn)證樣品的驗(yàn)證結(jié)果與國標(biāo)結(jié)果（見表6）誤差均在0.3%以內(nèi)，說明驗(yàn)證設(shè)備測定稻谷黃粒米含量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2.6 谷外糙米含量

13個(gè)稻谷樣品谷外糙米含量的國標(biāo)檢測結(jié)果與驗(yàn)證設(shè)備檢測結(jié)果（見表7）進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，計(jì)算出t值為1.58，小于2.179（t0.95，12），表明該設(shè)備谷外糙米含量檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.2.7 互混率

由于試驗(yàn)選擇的13個(gè)稻谷樣品采用國標(biāo)測定的互混率結(jié)果均為0%，驗(yàn)證設(shè)備測定結(jié)果也均為0，與國標(biāo)結(jié)果完全一致，說明驗(yàn)證設(shè)備測定互混率結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.3 重復(fù)性

隨機(jī)選擇1個(gè)稻谷樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定，按照GB/T 4889—2008 《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)》中7.1單總體方差或標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，判斷該設(shè)備重復(fù)性測定標(biāo)準(zhǔn)差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求，同時(shí)采用6次測定極差與現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的6次測定重復(fù)性臨界極差進(jìn)行對(duì)照，考察該方法的重復(fù)性，結(jié)果見表9。

結(jié)果表明，驗(yàn)證產(chǎn)品測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率的χ2值分別為10.45、6.58、3.48、5.08、2.90、4.18、0，均小于11.070 5（χ20.95（5）），同時(shí)，6個(gè)參數(shù)6次測定結(jié)果的極差分別為0.70、0、0.20、1.20、0.20、0.40、0，均小于該6個(gè)參數(shù)6次測定的重復(fù)性臨界極差（分別為0.71、2.14、0.43、1.76、0.43、0.71、1.43），說明該設(shè)備測定的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求。該設(shè)備同時(shí)測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率重復(fù)性能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.4 穩(wěn)定性

隨機(jī)選擇1個(gè)稻谷樣品在設(shè)備上進(jìn)行穩(wěn)定性測試，測試時(shí)間為12 h，每小時(shí)測定1次，考察設(shè)備12 h內(nèi)的穩(wěn)定性。測定結(jié)果按照GB/T 4889—2008 《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)》中7.1單總體方差或標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)，判斷該設(shè)備穩(wěn)定性測定的13次結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求，同時(shí)采用13次測定極差與現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的13次測定重復(fù)性臨界極差進(jìn)行對(duì)照，考察13次測定結(jié)果的重復(fù)性，結(jié)果見表10。

結(jié)果表明，驗(yàn)證產(chǎn)品測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率的χ2值分別為20.79、13.27、9.38、9.19、10.45、11.63、0，均小于21.0261（χ20.95（12）），同時(shí)，6個(gè)參數(shù)13次測定結(jié)果的極差分別為0.80、1.60、0.30、1.20、0.30、0.50、0，均小于該6個(gè)參數(shù)13次測定的重復(fù)性臨界極差（分別為0.84、2.52、0.50、2.04、0.50、0.84、1.68），說明該設(shè)備12 h內(nèi)13次測定的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求。該設(shè)備同時(shí)測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

3 結(jié) 論

通過對(duì)浙江伯利恒儀器設(shè)備有限公司的智能分樣檢驗(yàn)一體化系統(tǒng)在時(shí)間、準(zhǔn)確性、重復(fù)性和穩(wěn)定性方面的全程分析并進(jìn)行驗(yàn)證，得出以下結(jié)論：

（1） 該設(shè)備采用全自動(dòng)的方式，從進(jìn)樣開始，自動(dòng)進(jìn)行分樣和稻谷出糙率、整精米率、雜質(zhì)總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率等質(zhì)量指標(biāo)的檢測，全程分析時(shí)間為20 min，時(shí)間短，效率高，并能有效減少人員感官誤差，節(jié)省人力成本。

（2） 該設(shè)備測定稻谷質(zhì)量指標(biāo)準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，且在12 h內(nèi)性能穩(wěn)定。

（3） 該方法可以作為稻谷質(zhì)量指標(biāo)傳統(tǒng)感官檢驗(yàn)的替代方法，在大批量稻谷質(zhì)量檢驗(yàn)中進(jìn)行應(yīng)用，提高檢驗(yàn)效率。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 張彩蓮.稻米全產(chǎn)業(yè)鏈建設(shè)路徑分析[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)，2024， 30（3）：15-18.

[2] 鄭紅明，鄭品卉.完善稻谷最低收購價(jià)政策，持續(xù)提升糧食安全保障能力[J].中國稻米，2023，29（6）：87-91.

[3] 張全意，李太平.中國大米質(zhì)量安全研究[J].糧食與油脂，2022，35（11）：143-146.

[4] 陽紅燕，蔡承智.糧食安全戰(zhàn)略下中國稻谷增產(chǎn)潛力與實(shí)現(xiàn)[J].糧食科技與經(jīng)濟(jì)，2022，47（5）：8-12+28.

[5] 李理，張學(xué)峰，劉冬雨，等.稻谷水分與出糙率、整精米率之間的關(guān)系探究[J].糧油倉儲(chǔ)科技通訊，2023，39（5）：25-27.

[6] 袁軍.稻谷出糙率檢驗(yàn)的研究[J].糧食問題研究，2022（6）：38-40.

[7] 靳捷，劉興，張喜基.稻谷出糙率與整精米率檢驗(yàn)方法探討[J].糧食科技與經(jīng)濟(jì)，2011，36（6）：52-53.

[8] 侯彩云，李慧園，尚艷芬，等.稻谷品質(zhì)的圖像識(shí)別與快速檢測[J].中國糧油學(xué)報(bào)，2003（4）：80-83.

[9] 黃健，李南.基于射頻技術(shù)的谷物水分快速檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的比較與分析[J].現(xiàn)代食品，2023，29（5）：186-188+192.

[10] 李路，黃漢英，趙思明，等.基于近紅外漫反射光譜的稻谷谷殼率和整精米率預(yù)測[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2018，44（6）：257-262.