董 浩，周 華，羅 鹍，陳 可，趙 藤

（西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，重慶 401326）

0 前言

7×××系鋁合金作為高強(qiáng)度鋁合金的代表，由于其具有高強(qiáng)度、較高的韌性、良好的耐蝕性等特性被廣泛地應(yīng)用于航空、航天以及交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域[1]。然而，隨著產(chǎn)品不斷迭代升級(jí)，對(duì)鋁合金的強(qiáng)度和韌性提出了更高的要求。對(duì)于7×××系可熱處理強(qiáng)化鋁合金來(lái)說(shuō)，時(shí)效工藝可以有效地改善合金的強(qiáng)度和韌性，從而滿足材料的強(qiáng)韌性需求[2-3]。

目前許多學(xué)者也對(duì)7×× × 系鋁合金時(shí)效工藝進(jìn)行了研究。石峰、張志超[4]等人研究了時(shí)效工藝對(duì)合金應(yīng)力腐蝕的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：?jiǎn)渭?jí)時(shí)效的7×× × 系鋁合金具有較高強(qiáng)度，但對(duì)應(yīng)力腐蝕較為敏感；雙級(jí)時(shí)效可以改善合金的應(yīng)力腐蝕敏感性，但大幅度降低了合金的強(qiáng)度；三級(jí)時(shí)效兼顧了單級(jí)時(shí)效和雙級(jí)時(shí)效的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足各領(lǐng)域?qū)辖饛?qiáng)度、韌性以及應(yīng)力腐蝕的綜合需求。戴曉元、熊超宇[5]等人研究了固溶與時(shí)效處理對(duì)7×× × 系鋁合金淬透性的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，雙級(jí)時(shí)效處理相比單級(jí)處理可以形成高密度GP 區(qū)，并且在隨后的過(guò)程中轉(zhuǎn)化成具有強(qiáng)化效果的η'相，分布更加均勻，減小了合金不同部位的性能差異；經(jīng)回歸再時(shí)效處理后適當(dāng)減小冷卻速度也能有效提高合金性能的均勻性，改善淬火敏感性。通過(guò)改變時(shí)效工藝可以使7×× × 系鋁合金中的析出相發(fā)生變化，從而改善合金的性能。施娟娟、陳忠家[6]等人研究了回歸再時(shí)效對(duì)7×× × 系鋁合金強(qiáng)度及耐腐蝕性能的影響，適當(dāng)?shù)幕貧w再時(shí)效工藝既使合金的強(qiáng)度得到提高，又可大幅度提升合金耐腐蝕性能。隨著回歸溫度與回歸時(shí)間的增加，合金強(qiáng)度先增大后減小，在190 ℃/20 min 回歸時(shí)達(dá)到峰值702.2 MPa，而耐腐蝕性能則持續(xù)增加?；貧w溫度在210 ℃以上時(shí)雖然耐腐蝕性增加明顯，但是卻損失了部分強(qiáng)度。中南大學(xué)的韓念梅、張新明[13]等人研究了150 ℃、170 ℃、190 ℃下回歸再時(shí)效對(duì)7050 鋁合金強(qiáng)度和斷裂韌性的影響。研究表明，T74態(tài)合金抗拉強(qiáng)度為532 MPa、屈服強(qiáng)度為495 MPa、斷裂韌性為36.1 MPa·m1/2。當(dāng)回歸溫度為150 ℃、回歸時(shí)間在300～480 min之間時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相對(duì)于T74 態(tài)合金，強(qiáng)度和斷裂韌性均得到了提高；回歸溫度為170 ℃、回歸時(shí)間在120～240 min 之間時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相對(duì)于T74 態(tài)合金，強(qiáng)度和斷裂韌性均得到了提高；回歸溫度為190 ℃、回歸時(shí)間大于30 min時(shí)，再時(shí)效態(tài)合金相對(duì)于T74 態(tài)合金，強(qiáng)度降低，斷裂韌性提升。相關(guān)資料表明[7-9]，改善7×× × 系鋁合金性能的主要機(jī)制為時(shí)效析出強(qiáng)化。在時(shí)效過(guò)程中7×× × 系合金的析出相會(huì)發(fā)生變化，7×× ×系鋁合金的析出順序?yàn)椋哼^(guò)飽和固溶體→GP 區(qū)→亞穩(wěn)相η'相→穩(wěn)定相η 相。7×× × 系鋁合金常用的時(shí)效工藝有單級(jí)峰值時(shí)效、雙級(jí)時(shí)效以及三級(jí)回歸再時(shí)效等。單級(jí)峰值時(shí)效可以使合金的強(qiáng)度達(dá)到最大，但是難以保證合金的韌性；雙級(jí)時(shí)效雖然可以提高合金的韌性，但是合金的強(qiáng)度要損失20%左右；三級(jí)回歸時(shí)效可以在強(qiáng)度損失較小的情況下，大幅度提升合金的韌性。目前大多數(shù)7×× × 系鋁合金三級(jí)時(shí)效工藝研究集中于其對(duì)合金的強(qiáng)度、耐腐蝕性、淬透性等性能的影響上，對(duì)于三級(jí)時(shí)效對(duì)合金的強(qiáng)度與韌性匹配度的影響研究較少，且研究相對(duì)集中于7150和7055鋁合金。

本文通過(guò)新型超高強(qiáng)高韌7A56 鋁合金預(yù)拉伸板單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效的力學(xué)性能對(duì)比，同時(shí)分析不同時(shí)效狀態(tài)下合金晶內(nèi)析出相與晶界析出相的變化，最終確定了一種三級(jí)時(shí)效工藝。該工藝和單級(jí)時(shí)效工藝相比可有效提高板材韌性。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本試驗(yàn)所用7A56 鋁合金厚板（板厚80 mm）化學(xué)成分見(jiàn)表1，其主要生產(chǎn)工藝流程為：熔鑄→鑄錠加熱→軋制→固溶處理→預(yù)拉伸。

表1 7A56鋁合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

本次試驗(yàn)通過(guò)使用萊卡金相顯微鏡、日立S-3400 掃描電鏡、恒久-低溫差示掃描量熱儀DSCHSC-2/HSC-3 和Philips TECNAI 20 透射電子顯微鏡對(duì)顯微組織進(jìn)行對(duì)比分析；使用CMT5105 電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)拉伸性能進(jìn)行對(duì)比分析；使用恒儀實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)布氏硬度進(jìn)行對(duì)比分析；使用Zwick HFPS100 高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)對(duì)斷裂韌性進(jìn)行對(duì)比分析。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，制定合適的時(shí)效工藝方案，制備出高強(qiáng)高韌鋁合金厚板。

在板材1/4 厚度處取厚度為12 mm 的板材，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228—2022規(guī)定，加工軋制方向L向拉伸試樣，在電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能拉伸測(cè)試。在板材1/4 厚度處取厚度為25 mm 的板材，按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM B645-10（2015）規(guī)定，制備L-T向斷裂韌性試樣，在高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行斷裂韌性測(cè)試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 單級(jí)時(shí)效工藝下的7A56鋁合金厚板性能

選取工業(yè)大生產(chǎn)80 mm厚度固溶態(tài)厚板進(jìn)行單級(jí)時(shí)效試驗(yàn)。首先在100 ℃、120 ℃、140 ℃進(jìn)行單級(jí)時(shí)效處理，其硬度隨時(shí)效工藝的變化曲線如圖1所示。從圖中可以看出，在不同溫度下時(shí)效，其時(shí)效動(dòng)力學(xué)特征也不同。100 ℃時(shí)效時(shí)，合金的硬度值（HV）上升較慢，在36 h 時(shí)達(dá)到212.8，之后進(jìn)入硬度值平臺(tái)，直到40 h時(shí)硬度值在212~216的范圍內(nèi)波動(dòng)。120 ℃時(shí)效時(shí)，時(shí)效初期合金的硬度（HV）上升比100 ℃時(shí)效時(shí)快，在24 h 時(shí)達(dá)到213.8，之后進(jìn)入硬度值平臺(tái)，直到100 h時(shí)硬度值在213~217 的范圍內(nèi)波動(dòng)。140 ℃時(shí)效時(shí)，時(shí)效初期硬度值（HV）的上升比120 ℃時(shí)效時(shí)快，在10~14 h 是硬度值達(dá)到峰值，隨后出現(xiàn)一個(gè)硬度范圍為216~218的小平臺(tái)，24 h后硬度值持續(xù)下降。

圖1 單級(jí)時(shí)效合金的硬度變化曲線

在120 ℃下對(duì)合金進(jìn)行不同時(shí)間的時(shí)效處理，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率隨時(shí)效時(shí)間的變化曲線如圖2所示。可以看出，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金在120 ℃時(shí)效的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率不斷升高，在24 h 達(dá)到峰值，屈服強(qiáng)度為583 MPa、抗拉強(qiáng)度為636 MPa、延伸率為11.2%。綜上所述，合金在120 ℃/24 h時(shí)效，能夠達(dá)到較高的硬度、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率。

圖2 120 ℃單級(jí)時(shí)效合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率變化曲線

2.2 三級(jí)時(shí)效工藝下的7A56鋁合金厚板性能

選取工業(yè)大生產(chǎn)80 mm 厚度固溶態(tài)厚板在120 ℃/24 h 時(shí)效后水冷，然后進(jìn)行DSC 實(shí)驗(yàn)，在35 ℃/h升溫速率下測(cè)試合金中第二相動(dòng)態(tài)析出與回溶溫度。圖3 為DSC 實(shí)驗(yàn)曲線，從曲線中可以看出，大約在135 ℃時(shí)基體開(kāi)始發(fā)生回溶；隨著溫度增加，回溶程度不斷增加，在157 ℃時(shí)回溶能力最強(qiáng)；隨著溫度的增加合金的析出能力不斷增強(qiáng)，在175 ℃時(shí)回溶和析出達(dá)到平衡，是回溶和析出的動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)折點(diǎn)；隨著溫度繼續(xù)升高，基體析出逐漸強(qiáng)于回溶，在192 ℃達(dá)到析出最高點(diǎn)。175 ℃是一個(gè)合理的第二級(jí)時(shí)效溫度。

圖3 35 ℃/h升溫速率的DSC曲線

采用120 ℃/24 h為三級(jí)時(shí)效實(shí)驗(yàn)的第一級(jí)與第三級(jí)時(shí)效制度，175 ℃為第二級(jí)的時(shí)效溫度，研究不同第二級(jí)時(shí)效時(shí)間對(duì)合金性能的影響。圖4所示為合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率隨第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的變化曲線。第二級(jí)時(shí)效時(shí)間依次為70 min、80 min、90 min、100 min、110 min 以及120 min。從曲線可以看出，隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率不斷升高，在90 min 達(dá)到最高，合金屈服強(qiáng)度為580 MPa，抗拉強(qiáng)度達(dá)到626 MPa，延伸率達(dá)到13.2%，隨后逐漸降低。和單級(jí)峰時(shí)效的析出相對(duì)比，三級(jí)時(shí)效后合金中的析出相的尺寸和數(shù)量均有所降低，分布更加彌散，故三級(jí)時(shí)效后合金的強(qiáng)度降低、韌性提升。

圖4 不同第二級(jí)時(shí)效時(shí)間下的合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率變化曲線

圖5為單級(jí)時(shí)效和不同三級(jí)時(shí)效工藝制備的合金的斷裂韌性、抗拉強(qiáng)度對(duì)比折線圖。從圖可以看出，和單級(jí)時(shí)效合金的斷裂韌性相比，三級(jí)時(shí)效可以明顯地提升合金的斷裂韌性。在175 ℃進(jìn)行第二級(jí)時(shí)效時(shí)，隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的增加，合金斷裂韌性先增加，90 min達(dá)到最高值。隨后斷裂韌性趨于穩(wěn)定，第二級(jí)時(shí)效時(shí)間在90 min時(shí)合金的斷裂韌性達(dá)到最高，斷裂韌性為31.56 MPa·m1/2，單級(jí)時(shí)效下合金斷裂韌性為26.12 MPa·m1/2。綜合單級(jí)時(shí)效和三級(jí)時(shí)效工藝制備的合金的拉伸性能和斷裂韌性，三級(jí)時(shí)效工藝制備的合金的強(qiáng)度和韌性匹配性較好，合適的三級(jí)時(shí)效制度為120 ℃/24 h+175 ℃/90 min+120 ℃/24 h。

圖5 單級(jí)時(shí)效與不同三級(jí)時(shí)效工藝下的合金的斷裂韌性、抗拉強(qiáng)度對(duì)比

2.3 組織分析

2.3.1 金相組織分析

圖6為單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效金相組織對(duì)比。從圖6可以看出，7A56合金在單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效處理后組織均為明顯的再結(jié)晶與亞晶混晶組織，第二相沿晶界析出。

圖6 單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效合金的金相組織

2.3.2 透射電鏡分析

圖7 為單級(jí)時(shí)效工藝制備的7A56 合金透射電鏡圖片，從圖中可以看出單級(jí)時(shí)效下晶界析出相斷續(xù)分布，晶內(nèi)析出相尺寸細(xì)小。

圖7 單級(jí)時(shí)效電鏡的7A56鋁合金透射電鏡圖

圖8 為不同三級(jí)時(shí)效工藝制備的7A56 合金透射電鏡圖片，從圖中可以看出不同時(shí)效狀態(tài)下晶內(nèi)析出相和晶界析出相的形貌。發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)不同時(shí)間的第二級(jí)時(shí)效工藝后，晶界均出現(xiàn)明顯的斷開(kāi)且晶界析出相呈現(xiàn)不連續(xù)分布，有明顯的無(wú)沉淀析出帶（PFZ），晶內(nèi)析出相出現(xiàn)不同程度的明顯長(zhǎng)大。隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的增加，晶內(nèi)析出相和晶界析出相均出現(xiàn)長(zhǎng)大粗化趨勢(shì)，經(jīng)175 ℃/90 min工藝處理后，晶內(nèi)析出相個(gè)別長(zhǎng)大到8～12 nm，大部分析出相的尺寸仍在3～6 nm；當(dāng)采用175 ℃/120 min工藝處理后，晶內(nèi)析出相的尺寸普遍長(zhǎng)大，尺寸介于4～10 nm的粒子數(shù)量較多。

圖8 不同三級(jí)時(shí)效工藝下合金的晶內(nèi)析出相和晶界析出相

圖9 為不同第二級(jí)時(shí)效工藝處理的合金衍射斑。圖中衍射花樣表明，經(jīng)不同第二級(jí)時(shí)效工藝處理的合金沿〈112〉A(chǔ)l 方向的衍射花樣中1/3{220}和2/3{220}位置處除了有明顯的η'相的芒線外，其周圍還出現(xiàn)比較明顯的分離狀的斑點(diǎn)，表明已有η相形成。此外，在1/2{311}位置處觀察到了GPII 區(qū)的衍射斑；Al3Zr 粒子的衍射斑始終很清晰。總體而言，具有不同第二級(jí)時(shí)效制度的合金中，基體的主要析出相是GPII區(qū)、η'相和η相。

圖9 不同第二級(jí)時(shí)效制度處理的合金衍射斑

2.3.3 斷口形貌分析

圖10 示出了單級(jí)時(shí)效和三級(jí)時(shí)效斷裂韌性試樣的斷口形貌。如圖10 所示，單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效工藝制備的7A56 合金斷裂時(shí)均存在脆性斷裂與韌性斷裂，單級(jí)時(shí)效工藝下脆性斷裂面較多，三級(jí)時(shí)效工藝下脆性斷裂面逐漸減少，說(shuō)明三級(jí)時(shí)效工藝制備的7A56 合金韌性較好。同時(shí)，單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效制備的7A56 合金斷裂形式為沿晶斷裂與穿晶斷裂并存，韌窩中間存在很多小顆粒，這是沿晶斷裂的特點(diǎn)。圖中斷裂的脆性粒子發(fā)生的是穿晶斷裂，有很多小平面出現(xiàn)。

圖10 單級(jí)時(shí)效與三級(jí)時(shí)效合金的斷口形貌

3 分析與討論

三級(jí)時(shí)效即回歸再時(shí)效最早由以色列人Cina提出[10]，在不犧牲合金強(qiáng)度的前提下同時(shí)提高合金的耐蝕性能。三級(jí)時(shí)效可以分為，預(yù)時(shí)效階段、回歸處理階段和再時(shí)效階段三個(gè)階段[11]。在預(yù)時(shí)效階段，欠時(shí)效工藝下合金中的晶內(nèi)析出相主要為細(xì)小的GP 區(qū)，合金的硬度較低。峰時(shí)效工藝下合金中的晶內(nèi)析出相大多數(shù)為細(xì)小的η'相，晶界析出相主要η相，在晶界上連續(xù)分布。在回歸時(shí)效階段，晶內(nèi)細(xì)小的GP 區(qū)析出相逐漸回溶，晶界析出相粗化，不同的回歸時(shí)效溫度和時(shí)間會(huì)使合金中析出相的回溶情況不同。隨著回歸溫度的升高和回歸時(shí)間的增加，合金中晶內(nèi)未回溶的GP 區(qū)向η'相轉(zhuǎn)化，η'相逐漸粗化并且部分η'相轉(zhuǎn)化為η相，進(jìn)而影響合金的性能。再時(shí)效階段為回歸時(shí)效處理的最后階段，是回溶于基體的GP 區(qū)再次形核析出的過(guò)程，晶界析出相粗化并且呈斷續(xù)分布，提高合金的強(qiáng)度與韌性。

當(dāng)對(duì)7×××系鋁合金固溶態(tài)厚板進(jìn)行時(shí)效處理時(shí)，由于時(shí)效工藝的不同，使得材料的晶界析出相和晶內(nèi)析出相產(chǎn)生差異[12]。因此，精確地控制時(shí)效工藝，特別是控制好時(shí)效溫度和時(shí)間是獲得理想合金的研究重點(diǎn)。

本文通過(guò)對(duì)7A56 鋁合金固溶態(tài)厚板進(jìn)行不同時(shí)效制度的研究發(fā)現(xiàn)，單級(jí)峰值時(shí)效下合金的強(qiáng)度達(dá)到最高，但是其韌性較差，而采用三級(jí)時(shí)效的合金強(qiáng)度損失1.5%，韌性提高20.9%，合金的強(qiáng)度與韌性較單級(jí)時(shí)效匹配度大幅提升。

4 結(jié)論

（1）采用單級(jí)峰值時(shí)效工藝制備的7A56鋁合金強(qiáng)度最高，單級(jí)峰值時(shí)效制度為120 ℃/24 h，其抗拉強(qiáng)度為636 MPa，屈服強(qiáng)度為583 MPa，延伸率為11.2%，合金韌性較差，斷裂韌性為26.12 MPa·m1/2。

（2）三級(jí)時(shí)效工藝可以有效改善合金的強(qiáng)度與韌性匹配度，與單級(jí)峰值時(shí)效對(duì)比，合金強(qiáng)度損失1.5%，韌性提高20.9%。最佳的三級(jí)時(shí)效制度為120 ℃/24 h+175 ℃/90 min+120 ℃/24 h，其抗拉強(qiáng)度為626 MPa，屈服強(qiáng)度為580 MPa，延伸率為13.2%，斷裂韌性大幅提升，達(dá)到31.56 MPa·m1/2。