鄧雨亭，李四清，王 旭

（1 中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)鈦合金航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2 中國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)集團(tuán)先進(jìn)鈦合金重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

TC17 鈦合金是一種設(shè)計(jì)使用溫度約為427 ℃的高強(qiáng)、高韌和高淬透性的富β 穩(wěn)定元素的α-β 型鈦合金，名義成分為Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%），被廣泛用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇和壓氣機(jī)盤類件［1-7］。TC17 鈦合金的盤類鍛件制備工藝在國(guó)內(nèi)經(jīng)30 余年的探索研究，通常采用β 鍛工藝獲得網(wǎng)籃組織［8-9］，其特點(diǎn)為原始β 晶界上的α 相不同程度地被破碎，晶粒內(nèi)針狀α 相交錯(cuò)分布，編織成網(wǎng)籃狀，此類組織斷裂韌度優(yōu)異，具有高持久強(qiáng)度和抗蠕變性能［10］。伴隨新一代航空發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇和壓氣機(jī)盤級(jí)數(shù)減少、轉(zhuǎn)速增加、高溫段前移、結(jié)構(gòu)整體化的發(fā)展趨勢(shì)［11-12］，β 鍛TC17 鈦合金盤類鍛件尺寸不斷增大，導(dǎo)致大尺寸鍛件的顯微組織中經(jīng)常出現(xiàn)異常的大塊α 相。國(guó)內(nèi)多數(shù)β 鍛TC17 鈦合金鍛件規(guī)范參照英國(guó)羅羅公司制定的β鍛Ti6246 鈦合金企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，雖然規(guī)定了組織中聚集大塊α 相的不合格圖譜，但目前對(duì)大塊α 相的形成機(jī)理及其對(duì)力學(xué)性能的影響尚不清楚。

吳英彥［13］對(duì)TC11 鈦合金的研究發(fā)現(xiàn)，微區(qū)成分偏析易引起α 相富集，導(dǎo)致大塊α 相的形成，并遺傳到鍛件中。王曉晨等［14］對(duì)β 鍛TC21 鈦合金的研究指出，大尺寸長(zhǎng)條塊狀α 相形成的主要原因是元素的不均勻擴(kuò)散-內(nèi)吸附引起成分偏析，同時(shí)在高溫變形過程中晶界處α 相再結(jié)晶球化聚集長(zhǎng)大。趙彥蕾等［15］研究表明TC21 鈦合金中大塊α 相的〈1120〉方向平行于β相〈111〉方向，并認(rèn)為大塊α 相會(huì)對(duì)斷裂韌度造成不利影響。綜上可知，成分偏析和晶體取向可能是形成大塊α 相的主要原因。由于TC17 鈦合金的成分與TC11，TC21 存在較大差異，目前對(duì)TC17 鍛件顯微組織中不同類型的大塊α 相研究較少。為此，本工作對(duì)β 鍛TC17 鈦合金中大塊α 相微區(qū)成分、織構(gòu)類型以及三維形貌進(jìn)行了表征，并分析了大塊α 相的形成原因。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為β 相區(qū)熱模鍛成型的TC17 鈦合金鍛件，化學(xué)成分如表1 所示，金相法測(cè)得相變點(diǎn)為900 ℃。β 鍛火次坯料的加熱溫度為930 ℃，變形量約為50%。應(yīng)變速率約為0.01 s-1，鍛后快速風(fēng)冷，之后進(jìn)行固溶+時(shí)效熱處理，熱處理制度為800 ℃/4 h，水淬（WQ）+630 ℃/8 h，空冷（AC）。在鍛件縱剖面切取樣品，采用Leica DMI 3000M 型臥式金相顯微鏡（OM）和JSM 7900F 型掃描電子顯微鏡（SEM）攜帶Hikar’i XP（EBSD）探頭對(duì)顯微組織與微織構(gòu)進(jìn)行觀察，采用LEAP-5000XR 局部電極三維原子探針（3DAP）對(duì)組織中的元素分布進(jìn)行了分析。OM 和SEM 樣品首先經(jīng)過砂紙粗磨、精磨和機(jī)械拋光后，顯微組織試樣采用Kroll 腐蝕液（5%HF+10%HNO3+85%H2O，體積分?jǐn)?shù)）進(jìn)行腐蝕，微織構(gòu)分析試樣采用電解拋光（電解拋光液體積分?jǐn)?shù)為5%高氯酸、35%正丁醇和60%甲醇）進(jìn)行制備。微織構(gòu)分析測(cè)試掃描步長(zhǎng)為0.5 μm，利用OIM 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)掃描采集和處理。三維原子探針的針尖試樣采用FEI HeliosG4FX 等離子聚焦離子束系統(tǒng)在顯微組織樣品上制備而成，具體參數(shù)：樣品溫度25～100 K；離子收集率50%；激光能量1～1000 pJ；空間分辨率0.1 nm；環(huán)形視場(chǎng)＞150 nm；最高脈沖頻率500 kHz；最大數(shù)據(jù)采集速率4×106ion/min。

表1 TC17 鈦合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical compositions of TC17 titanium alloy（mass fraction/%）

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 大塊α 相的光學(xué)顯微組織

圖1（a）為β 鍛TC17 鈦合金鍛件正常的顯微組織，可以看出，β 晶粒內(nèi)部針狀α 相明顯，其長(zhǎng)寬比大于10∶1，且尺寸小于晶界α 相。但在顯微組織的觀察過程中發(fā)現(xiàn)了異常的大塊α 相，大致可分為以下四類：（1）團(tuán)聚在粗大晶界α 相附近的塊狀α 相（圖1（b））；（2）呈點(diǎn)絮狀彌散分布在同一原始β 晶粒內(nèi)部的塊狀α相，如圖1（b）中箭頭所示；（3）貫穿整個(gè)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒內(nèi)部的塊狀α 相，其尺寸取決于再結(jié)晶晶粒尺寸（圖1（c））；（4）同一晶粒內(nèi)部相對(duì)粗化的長(zhǎng)條α 片層，其長(zhǎng)寬比大于相鄰的針狀α 相（圖1（d））。研究指出，圖1（b）中塊狀α 相形貌與觀察面的方向有關(guān)，當(dāng)粗大片層狀α 長(zhǎng)軸方向與觀察平面垂直時(shí)表現(xiàn)為塊狀，而與觀察面平行或一定角度的平面上表現(xiàn)為長(zhǎng)條狀［16-17］。曾衛(wèi)東等［18］認(rèn)為TC11 鈦合金β 鍛后采用空冷甚至爐冷均會(huì)伴有大塊α 相。本工作進(jìn)一步對(duì)β 鍛TC17 鈦合金的粗大α 相進(jìn)行了三維原子探針分析和微織構(gòu)表征，構(gòu)建粗大α 相的形態(tài)并分析其與正常針狀α 相形態(tài)差異的可能原因。

圖1 β 鍛TC17 鈦合金鍛件的顯微組織（a）正常組織；（b）晶內(nèi)團(tuán)聚或絮狀大塊α 相；（c）貫穿再結(jié)晶晶粒的大塊α 相；（d）同一晶粒內(nèi)相對(duì)粗化的長(zhǎng)條α 相Fig.1 Microstructure of β forging TC17 titanium alloy（a）idea microstructure；（b）agglomerate or cotton-blocky α inside the grain；（c）blocky α through the entire grain；（d）relatively coarsened lamella α within the same grain

2.2 大塊α 相的三維原子探針分析

圖2（a-1），（b-1），（c-1）分別為晶界附近的大塊α相、呈點(diǎn)絮狀分布在β 晶粒內(nèi)部的大塊α 相和正常的針狀α 相等三種形貌α 相的SEM 圖。采用聚焦離子束技術(shù)分別制備了用于三維原子探針的針尖試樣，如圖2（a-2），（b-2），（c-2）所示。圖3（a）～（c）分別為三種形貌的α 相中Al，Sn，Zr，Mo，Cr，O 原子的三維空間分布圖?？梢钥闯?，三種不同形貌α 相制備的針尖中強(qiáng)α 穩(wěn)定元素Al 和O，β 穩(wěn)定元素Mo 和Cr，中性元素Sn 和Zr 均沿Z軸有規(guī)律性地貧富分布，其中Al，O，Sn 和Zr元素的分布與Mo 和Cr 元素的分布基本呈負(fù)相關(guān)。樣品均經(jīng)過β 相區(qū)加熱（930 ℃）鍛造和兩相區(qū)固溶+時(shí)效處理，相轉(zhuǎn)變過程中發(fā)生了合金元素的再分配，且從分布規(guī)律可以判定元素貧富偏聚界面即為片層α 相和β 基體相的相界面，富α 穩(wěn)定元素區(qū)域?yàn)棣?相，富β 穩(wěn)定元素區(qū)域?yàn)棣?基體相。由圖3（a）可推測(cè)晶界附近的大塊α 相呈短粗狀，且基本與顯微組織觀察面的法線方向平行。同理，由圖3（b），（c）可推測(cè)晶粒內(nèi)部α 相均呈長(zhǎng)桿狀，桿長(zhǎng)度約為5～40 μm，桿基本與顯微組織觀察面的法線成30°角，晶粒內(nèi)部呈點(diǎn)絮狀的大塊α 相與正常形態(tài)針狀α 相可能為相同三維形態(tài)的α 相，只是在進(jìn)行二維平面截切后觀察時(shí)所表現(xiàn)出的不同形貌。

圖2 不同形態(tài)α 相的顯微組織SEM 圖（1）及針尖試樣和取樣部位（2）（a）晶界α 相附近的大塊α 相；（b）點(diǎn)絮狀大塊α 相；（c）針狀α 相Fig.2 SEM images of microstructure（1），APT specimens and location（2） of different α platelets（a）blocky α nearby grain boundary α phase；（b）cotton-blocky α phase；（c）acicular α phase

圖3 不同形態(tài)α 相合金元素在三維空間中的分布（a）晶界α 相附近的大塊α 相；（b）點(diǎn)絮狀大塊α 相；（c）針狀α 相Fig.3 3DAP measured distributions of alloy elements in different α platelets（a）blocky α nearby grain boundary α phase；（b）cotton-blocky α phase；（c）acicular α phase

為進(jìn)一步了解α 和β 相界面處各種合金元素的分布與成分變化，選取Mo 元素原子分?jǐn)?shù)的等濃度面附近區(qū)域進(jìn)行進(jìn)一步分析。圖4（a）～（c）分別為三種形貌的α 相等濃度面附近區(qū)域主合金元素分布曲線。Al元素在α 和β 相均有較大的固溶度，晶界附近大塊α相、點(diǎn)絮狀大塊α 相和針狀α 相的Al 原子分?jǐn)?shù)平均值分別為9.68%，10.70%和10.54%，但在β 基體中顯著下降到4.70%，4.57%和4.64%。Sn 元素在α 相中原子分?jǐn)?shù)平均值分別為1.03%，1.08%和1.07%，而在β 基體中下降到0.59%，0.52%和0.62%。α 穩(wěn)定元素O 總含量偏低，在α 和β 相內(nèi)均有一定的固溶度，α 相中原子分?jǐn)?shù)平均值分別為0.56%，0.58% 和0.52%，而在β 基體中下降到0.25%，0.29% 和0.32%。中性元素Zr 在β 相中的固溶度略高于α 相，α相中原子分?jǐn)?shù)平均值分別為1.24%，1.42% 和1.17%，在β 基體中上升至1.59%，2.16%和1.92%；β 穩(wěn)定元素Mo 在α 相中固溶度低，原子分?jǐn)?shù)平均值僅為0.38%，0.34% 和0.27%，在β 基體中上升至4.64%，4.69%和4.44%；β 穩(wěn)定元素Cr 在α 相中原子分?jǐn)?shù)平均值分別為0.43%，0.49%和0.42%，在β 基體中上升至10.25%，9.82%和9.96%。整體而言，β鍛TC17 鈦合金鍛件三種形態(tài)的α 相中主合金元素分布無明顯差異，合金成分差異不是形成大塊α 相的原因。

圖4 等濃度面附近區(qū)域主合金元素分布圖和相比例分布圖（a）晶界α 相附近的大塊α 相；（b）點(diǎn)絮狀大塊α 相；（c）針狀α 相Fig.4 Distribution map of main alloy elements in isoconcentration plane and distribution map of phase proportion（a）blocky α nearby grain boundary α phase；（b）cotton-blocky α phase；（c）acicular α phase

2.3 大塊α 相和對(duì)應(yīng)β 基體的取向分析

圖5 為整個(gè)再結(jié)晶晶粒內(nèi)的α 相和晶粒內(nèi)部相對(duì)粗大的長(zhǎng)條α 片層的取向分布圖。由圖5（a）可知，正常形態(tài)下原始β 晶粒沿變形方向被拉長(zhǎng)，晶粒尺寸大于500 μm，晶界被破碎，晶界附近的α 片層（αWGB）取向類型多樣，析出的晶內(nèi)針狀α 相無明顯擇優(yōu)取向。而β鍛變形過程中由于大變形量或大應(yīng)變速率易形成細(xì)小再結(jié)晶晶粒［19-21］，晶粒尺寸僅為20～100 μm，再結(jié)晶的晶界相對(duì)平直，晶內(nèi)α 相取向類型單一。Salib 等［22］研究TC17 鈦合金β 相區(qū)加熱后800～830 ℃等溫析出時(shí)發(fā)現(xiàn)，魏氏體組織中每個(gè)原始β 晶界上α 相平均取向類型為1.8～1.9，而αWGB的平均取樣類型為2.8～4.4。因此，本研究認(rèn)為每個(gè)再結(jié)晶晶粒相當(dāng)于一個(gè)未變形或輕微變形的晶粒，由于晶粒尺寸細(xì)小，晶內(nèi)α 相基本為同一取向的αWGB，鍛后冷卻速度較慢的情況下相互吞并長(zhǎng)大，最終形成貫穿整個(gè)晶粒的塊狀α 相。由圖5（b）可知，晶粒內(nèi)部同時(shí)存在針狀的α 相和相對(duì)粗大的長(zhǎng)條α 片層，α 相取向是決定α 相粗細(xì)的主要因素，當(dāng)α 相〈0001〉∥鍛造方向時(shí)α 相呈針狀，而當(dāng)α 相〈10-1 0〉∥鍛造方向時(shí)相對(duì)粗大。圖5（c）為晶界α 相和晶界附近α 相的取向分布圖?？梢钥闯觯Ы缟嫌纱罅咳∠蛞恢碌摩?相組成，因此，可以推測(cè)圖1（b）觀察到的大塊α 相實(shí)際上是由破碎程度低且相鄰晶粒取向差小的α 相形成。

圖5 α 相取向分布圖（a）再結(jié)晶晶粒；（b）晶內(nèi)粗大α 片；（c）再結(jié)晶晶粒晶界α 和αWGB相Fig.5 IPF maps of α phase（a）recrystallized grains；（b）coarse α lamellae inside grain；（c）grain boundary α and αWGB phase of recrystallized grain

圖6 為晶界α 相附近和晶內(nèi)呈點(diǎn)絮狀分布的大塊α相以及對(duì)應(yīng)β 基體相的取向分布圖。由圖6（a）可知，熱機(jī)械加工后β 晶粒沿金屬流動(dòng)方向拉長(zhǎng)，可以觀察到不同晶粒之間β 基體相取向存在差異，但是同一晶粒內(nèi)的β 基體取向基本相同。大部分晶粒內(nèi)部的β 相形成了較強(qiáng)的絲織構(gòu)（即〈001〉∥鍛造方向），反之，部分變形量較小的晶粒絲織構(gòu)則較弱。由圖6（b）可知，形成較強(qiáng)絲織構(gòu)的晶粒內(nèi)部α 相均呈針狀，無明顯的擇優(yōu)取向，而變形量較低的晶粒在晶界附近和內(nèi)部形成了大塊α 相，其取向類型基本為〈11-2 0〉或〈10-1 0〉∥鍛造方向。將晶界α 相和晶界附近αWGB的取向分布圖單獨(dú)提?。▓D6（c）），低變形量部分晶界雖然不平直、呈破碎狀，但是取向類型單一且長(zhǎng)度達(dá)到200 μm，其效果相當(dāng)于一個(gè)較大尺寸的再結(jié)晶晶粒，導(dǎo)致大塊α 相的形成。因此可以推斷，若原始β 晶粒中存在取向單一的晶界α相，就有可能在晶界附近和晶粒內(nèi)部形成大塊α 相。

圖6 晶界附近大塊α 相和β 相取向分布圖 （a）β 相；（b）α 相；（c）晶界α 和αWGB相Fig.6 IPF maps of blocky α and β phases nearby grain boundary （a）β phase；（b）α phase；（c）grain boundary α and αWGB phase

3 結(jié)論

（1）β 鍛TC17 鈦合金鍛件顯微組織中原始β 晶粒內(nèi)部存在四種異常形態(tài)的α 相：晶界附近的塊狀α 相、呈點(diǎn)絮狀分布于原始β 晶粒內(nèi)部的塊狀α 相、貫穿整個(gè)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒內(nèi)部的塊狀α 相以及晶粒內(nèi)部粗大的長(zhǎng)條α 片。

（2）三維原子探針分析顯示，晶界α 相附近的大塊α 相呈短粗狀，晶粒內(nèi)部的α 相呈長(zhǎng)桿狀，成分差異不是形成異常形態(tài)α 相的主要原因。

（3）β 鍛過程中形成的細(xì)小再結(jié)晶晶粒容易轉(zhuǎn)化為取向一致的α 片層，形成貫穿整個(gè)晶粒的塊狀α 相；變形量較低的晶粒也存在取向單一的晶界α 相，會(huì)導(dǎo)致在晶界附近和晶粒內(nèi)部形成大塊α 相。正常組織中晶內(nèi)α 相呈針狀，針狀α 相取向雜亂，當(dāng)α 相的〈10-1 0〉∥鍛造方向時(shí)相對(duì)粗大。