徐靖才

（中國(guó)計(jì)量大學(xué)材料與化學(xué)學(xué)院，浙江 杭州 310018）

實(shí)踐教學(xué)在高校人才培養(yǎng)中扮演著不可或缺的角色，是實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新人才培養(yǎng)目標(biāo)所必需的重要環(huán)節(jié)［1］。特別對(duì)于化學(xué)、材料、環(huán)境等相關(guān)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)，可以使學(xué)生融合已學(xué)知識(shí)，增強(qiáng)動(dòng)手能力與創(chuàng)新精神，促進(jìn)了學(xué)生發(fā)掘?qū)嶋H問題、提高解決問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生組織協(xié)調(diào)能力和實(shí)際操作能力［2］。然而，當(dāng)前大多數(shù)高校在專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)教學(xué)方面仍然采用基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程的傳統(tǒng)教學(xué)模式［3］，即以教師為主體，提供若干實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行原理講解和操作演示，學(xué)生簡(jiǎn)單地重復(fù)操作并提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告，缺乏綜合性和拓展性，學(xué)生的自主性和主體地位得不到充分發(fā)揮，學(xué)生存在對(duì)知識(shí)點(diǎn)凝練和創(chuàng)新性思考不足，也未能與當(dāng)前科技前沿知識(shí)建立緊密聯(lián)系［4］。因此，專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)以科教融合為中心思想，打破傳統(tǒng)教學(xué)邊界，將教學(xué)與科研緊密結(jié)合，通過綜合探究性實(shí)驗(yàn)，激發(fā)學(xué)生對(duì)科學(xué)的興趣，提高學(xué)生查閱文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)操作的能力，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維，使綜合實(shí)驗(yàn)在高校新工科建設(shè)和人才培養(yǎng)中發(fā)揮作用，更好地服務(wù)與高校創(chuàng)新型、應(yīng)用型、技能型人才的培養(yǎng)［5］。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)背景

近年來，磁性納米線陣列得到了廣泛的研究和關(guān)注，這是因?yàn)樗粌H具有一維納米結(jié)構(gòu)，而且還形成了獨(dú)特的有序密排體系，表現(xiàn)出了多種非同尋常的物理化學(xué)性質(zhì)。其中，磁性納米線陣列的高長(zhǎng)徑比和磁各向異性，使得它在傳感器、高密度垂直磁記錄介質(zhì)的領(lǐng)域具有著很大的應(yīng)用潛力［6-8］。采用不同的制備方法，如模板法、溶膠-凝膠法、氣相沉積法、電化學(xué)沉積法等，都可以制備磁性納米線陣列。其中，多孔陽極氧化鋁（AAO）模板輔助電化學(xué)沉積法由于成本低廉、制備過程簡(jiǎn)便而成為主要的制備方法［9］。AAO 模板輔助電化學(xué)沉積技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是可調(diào)因素較多，包括調(diào)節(jié)AAO 模板自身的參數(shù)（例如孔隙大小、孔隙密度、孔隙率等）和調(diào)整電化學(xué)沉積的條件（例如電壓、電流、頻率等），通過控制這些參數(shù)，可以有效地調(diào)控磁納米陣列的形貌、結(jié)構(gòu)和性能［10-13］。

磁微觀機(jī)制是磁性納米陣列具有新穎磁特性的理論基礎(chǔ)和具體應(yīng)用的理論指導(dǎo)。然而，磁性納米陣列的磁化反轉(zhuǎn)機(jī)制和磁相互作用機(jī)理目前尚不完全清楚?，F(xiàn)在研究材料的磁微觀機(jī)制通常采用顯微成像技術(shù)觀察材料磁化前后的狀態(tài)變化，結(jié)合相關(guān)模型研究其磁化反轉(zhuǎn)和相互作用機(jī)理［14］。常用的觀測(cè)方法包括磁力顯微鏡MFM、磁光克爾顯微鏡和軟X 射線技術(shù)等［15］。然而，這些方法僅能觀測(cè)到材料的剩磁狀態(tài)，獲得的信息是樣品的平均值，很容易掩蓋樣品的某些特征性能，同時(shí)很難獲得磁相組成及其分布等重要數(shù)據(jù)。對(duì)于AAO 模板法制備的磁納米陣列尤其如此，因?yàn)榧{米線嵌入在模板內(nèi)，無法直接使用傳統(tǒng)工具進(jìn)行觀測(cè)。近年來，為研究磁納米陣列中的磁化反轉(zhuǎn)機(jī)制和磁相互作用力，發(fā)展出了一種新的一階反轉(zhuǎn)曲線（FORCs）技術(shù)研究滯后效應(yīng)的方法［16］。利用FORCs 圖譜直觀顯示出磁納米陣列的磁疇狀態(tài)，并能量化計(jì)算納米線間相互作用場(chǎng)和矯頑力場(chǎng)的分布，從而可提取磁納米陣列中的可逆轉(zhuǎn)動(dòng)和不可逆轉(zhuǎn)動(dòng)組分，進(jìn)而分析其磁化反轉(zhuǎn)機(jī)制及磁相互作用機(jī)理［17］。因此，F(xiàn)ORCs 技術(shù)是研究磁納米陣列的有效手段。

本文基于課題組在電化學(xué)沉積磁納米線陣列方面的研究成果［18-21］開展綜合實(shí)驗(yàn)教學(xué)，是針對(duì)當(dāng)前材料科學(xué)與工程領(lǐng)域中磁性納米材料的發(fā)展需求，結(jié)合大學(xué)本科教育培養(yǎng)目標(biāo)和實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的要求，為學(xué)生提供一種具有實(shí)踐性、綜合性的教學(xué)培養(yǎng)方案。該綜合實(shí)驗(yàn)包括無機(jī)材料的電化學(xué)制備（無機(jī)化學(xué)、電化學(xué)）；電化學(xué)工作站、X 射線衍射儀、透射電子顯微鏡、綜合物理性能系統(tǒng)的使用（材料檢測(cè)分析技術(shù)）；電化學(xué)性能和磁性能分析（物理化學(xué)性能），從實(shí)驗(yàn)制備、結(jié)構(gòu)表征、性能研究與數(shù)據(jù)處理貫穿整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程，充分展現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的前沿性與實(shí)驗(yàn)手段的多樣性。在課程設(shè)置和實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)計(jì)中，追求實(shí)踐與教學(xué)實(shí)際相結(jié)合，通過多維度、多層次設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和科研全流程模擬，提升學(xué)生的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，尤其是針對(duì)電化學(xué)沉積磁性納米線陣列材料等前沿領(lǐng)域，幫助學(xué)生深入了解材料電化學(xué)制備及其磁學(xué)性質(zhì)，提升其分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和解決問題的能力，為他們未來在科研與技術(shù)工作領(lǐng)域取得成功打下可靠的基礎(chǔ)。

2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

（1）了解磁納米陣列的基本概念、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)以及磁性材料制備的基本工藝流程；

（2）了解電化學(xué)沉積金屬納米線的行為、機(jī)理和影響因素，掌握電化學(xué)沉積金屬納米線的工藝流程；

（3）認(rèn)識(shí)電化學(xué)工作站、X 射線衍射儀、透射電子顯微鏡、綜合物理性能系統(tǒng)等儀器設(shè)備的結(jié)構(gòu)、原理、使用方法；

（4）掌握FORCs 的測(cè)試技術(shù)、數(shù)據(jù)處理和磁性能分析方法。

3 實(shí)驗(yàn)原理

3.1 電化學(xué)沉積原理

電化學(xué)沉積法沉積金屬納米線主要是通過電解液中金屬離子的電化學(xué)還原，使金屬材料在作為陰極的導(dǎo)電基底上生長(zhǎng)，金屬還原過程的一般反應(yīng)可以寫成［22］：

式中：（MxWy）z是金屬化合物；n代表反應(yīng)中的電子數(shù)量；z代表化合物的電荷。通過測(cè)量沉積過程中的電流（I）和持續(xù)時(shí)間（t），計(jì)算出總電荷Q=∫Idt，然后利用法拉第電解定律，計(jì)算出電沉積金屬的質(zhì)量m=QA/nF，其中A是金屬原子量，F(xiàn)是法拉第常數(shù)。電化學(xué)沉積法沉積金屬納米線在金屬電解液中對(duì)工作電極的AAO模板通過外加電壓或電流，使電解質(zhì)溶液中的金屬離子發(fā)生還原反應(yīng)，將離子還原成金屬原子，沉積在AAO模板孔道中形成納米線。在沉積金屬納米線時(shí)，需要控制電極電位、電流密度、電化學(xué)反應(yīng)液中金屬離子濃度等參數(shù)，以調(diào)整沉積速率和形態(tài)。

3.2 FORCs的測(cè)量原理

FORCs 測(cè)量的原理是先在正磁場(chǎng)方向下對(duì)樣品進(jìn)行飽和磁化，然后通過逐步降低外場(chǎng)Ha的強(qiáng)度，測(cè)量從Ha到正向飽和場(chǎng)的回線，重復(fù)這一過程直至Ha達(dá)到反向飽和場(chǎng)。通常需要測(cè)量100條左右的回線才能構(gòu)成一階反轉(zhuǎn)回線，回線上的每個(gè)點(diǎn)都可以用M（Ha，Hb）來表示，其中Ha代表該點(diǎn)所在反轉(zhuǎn)回線的起始磁場(chǎng)，Hb則代表外磁場(chǎng)，M則表示該點(diǎn)的磁化強(qiáng)度。對(duì)Ha，Hb二階偏導(dǎo)可以得到概率密度ρ（Ha，Hb）［23］：

對(duì)公式（2）坐標(biāo)轉(zhuǎn)換可得到：

ρ（Ha，Hb）是FORCs 圖譜中M（Ha，Hb）點(diǎn)出現(xiàn)的概率，代表樣品從飽和磁場(chǎng)到Ha附近發(fā)生磁化翻轉(zhuǎn)然后從Ha到Hb附近再次發(fā)生磁化翻轉(zhuǎn)的磁矩多少，分別在Hu和Hc坐標(biāo)軸展示磁相互作用場(chǎng)和矯頑力場(chǎng)的分布［24］。

在上述實(shí)驗(yàn)原理和過程的基礎(chǔ)上，此綜合實(shí)驗(yàn)可增加如下的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)點(diǎn)：

（1）制備工藝條件的設(shè)計(jì)：包括AAO 模板自身的參數(shù)（孔隙大小、孔隙密度、孔隙率）、電化學(xué)沉積的條件（電壓、電流、離子濃度）和在不同孔徑AAO模板中電化學(xué)沉積金屬納米線，針對(duì)不同組的學(xué)生設(shè)置不同的制備工藝條件，以提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的多樣性。

（2）磁性能和機(jī)制的探討：比較傳統(tǒng)的分析方法（磁力顯微鏡MFM、磁光克爾顯微鏡）與本實(shí)驗(yàn)的FORCs 測(cè)量技術(shù)的磁性能和機(jī)制的特點(diǎn)，引導(dǎo)學(xué)生從全局角度觀察和比較不同組別的實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果。

4 實(shí)驗(yàn)部分

4.1 試劑與設(shè)備

試劑：NiCl2·6H2O （AR）、H3BO3（AR）、NaCl（AR）、NaOH （AR）、蒸餾水（自制）和AAO 模板（自制）。

設(shè)備：精密電子天平、磁力恒溫?cái)嚢杵?、磁控濺射鍍膜儀、電化學(xué)工作站、X 射線衍射儀、透射電子顯微鏡、綜合物理性能系統(tǒng)。

4.2 樣品制備

磁納米線陣列具體的制備流程如圖1 所示，具體步驟為：（1）自制AAO模板：利用恒壓二次陽極氧化法制備不同孔徑AAO 模板（孔徑為20nm、60nm和100nm）；（2）鍍銅膜：在AAO 模板的其中一面磁控濺射上一層約1μm 的銅膜；（3）三電極體系電化學(xué)沉積：工作電極（鍍銅膜的AAO模板），對(duì)電極（鉑片）、參比電極（飽和甘汞電極）、電解液（1 mol/L 的NiSO4·6H2O，0.8 mol/L 的H3BO3和1 mol/L 的NaCl）；（4）去除銅膜：超聲2 min 后撕去銅膜，得到磁納米線陣列。

圖1 磁納米線陣列的制備流程圖Fig.1 Schematic of the samples synthesis

4.3 樣品表征

采用電化學(xué)工作站測(cè)試沉積時(shí)的電化學(xué)曲線；采用透射電子顯微鏡觀察納米線的形貌；采用X 射線衍射儀進(jìn)行物相和結(jié)構(gòu)表征；采用綜合物理測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試納米線陣列的磁性能，并用FORCs繪制磁分布圖分析磁反轉(zhuǎn)機(jī)制。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

5.1 沉積磁納米線陣列的電化學(xué)曲線

電化學(xué)的沉積電位是影響磁納米線在AAO 模板中沉積的重要因素。為確保金屬比H2先沉積形成納米線，要先確定最優(yōu)的電化學(xué)沉積電位。圖2（a）是金屬Ni納米線在AAO 模板中沉積的極化曲線，從圖中可知，當(dāng)電極電位小于約-0.7 V 時(shí)，電流變化緩慢，導(dǎo)致Ni納米線的沉積受到強(qiáng)烈的極化影響而不利；在電勢(shì)為-0.80 ～ -1.05 V 之間，電流快速上升，表明電極極化緩慢，并有利于Ni 納米線的沉積。在-1.05 ～ -1.15 V 電位區(qū)間內(nèi)，電流開始下降，這可能是由于受到金屬離子擴(kuò)散控制的影響；當(dāng)電勢(shì)超過-1.15 V 時(shí)，電流再次劇增而導(dǎo)致大量H2析出，對(duì)Ni 納米線的沉積不利。因此，應(yīng)將Ni 納米線的陣列沉積電勢(shì)設(shè)定在金屬離子擴(kuò)散控制電勢(shì)之前的-0.80 ～ -1.05 V范圍內(nèi)。

圖2 沉積磁納米線陣列的電化學(xué)曲線Fig.2 Electrochemical curves of electrodeposited metal nanowires

根據(jù)金屬納米線電化學(xué)沉積電流變化，磁納米線陣列在AAO 模板中沉積可以分為4 個(gè)階段：（1）電流恒定無變化：孔道內(nèi)沉積生長(zhǎng)；（2）電流出現(xiàn)拐點(diǎn)處：剛好長(zhǎng)滿AAO 模板孔道；（3）電流急劇增加：冒出孔道后繼續(xù)增長(zhǎng)；（4）最后電流穩(wěn)定不變：金屬在AAO 模板表面形成金屬薄膜。圖2（b）是不同電壓下沉積電流的變化，從圖中可以看到在沉積電壓為-1.0 V時(shí)，納米線的生長(zhǎng)速率適中，這方便我們準(zhǔn)確判斷納米線在AAO 中生長(zhǎng)完全所需要的時(shí)間。圖2（c）分別是20 nm、60 nm、100 nm 孔徑的AAO 模板沉積Ni 納米線陣列的電流變化及其與沉積時(shí)間之間的關(guān)系，當(dāng)電流出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)立即停止沉積，使金屬納米線剛好長(zhǎng)滿AAO模板的孔道。

5.2 磁納米線陣列的形貌分析

為了觀察單根金屬納米線的形貌，需將金屬納米線從AAO 模板中完全釋放出來。首先將沉積好金屬納米線的AAO 模板攪碎加入到1 mol/L 的NaOH 溶液中超聲15 min，然后離心分離，用乙醇和蒸餾水清洗數(shù)遍后烘干得到完全釋放的金屬納米線。圖3 是不同孔徑AAO 模板沉積并完全釋放后得到成束和單根金屬納米線的TEM 圖，從圖3 可知制備的樣品具有明顯的納米線形狀和較高的表面光滑度，納米線直徑均勻，直徑大小與AAO 模板的孔徑相匹配。

圖3 金屬納米線的TEM圖Fig.3 TEM images of metal nanowires

5.3 磁納米線陣列的X射線衍射分析

運(yùn)用X射線衍射技術(shù)對(duì)不同直徑大小的納米線陣列進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，XRD 圖譜如圖4 所示。當(dāng)納米線直徑較小時(shí)，在2θ= 75 °僅有一個(gè)衍射峰（220），當(dāng)納米線直徑增大到100 nm 時(shí)，除了在2θ= 75 °有一個(gè)衍射峰（220）外，在2θ= 44 °處出現(xiàn)了一個(gè)微弱的衍射峰（111）。這表明Ni 納米線在AAO 模板孔道中沉積的電流方向與納米線（220）生長(zhǎng)方向相同，當(dāng)AAO 模板孔徑較小時(shí)，納米線沿著（220）方向擇優(yōu)快速生長(zhǎng)，當(dāng)AAO 模板孔徑變大時(shí)，納米線的生長(zhǎng)受到了孔道束縛效應(yīng)的影響，導(dǎo)致（220）方向的生長(zhǎng)速度變緩，而（111）方向得到生長(zhǎng)。因此，隨著AAO 模板孔徑的增大，納米線的生長(zhǎng)方向也會(huì)發(fā)生變化。

圖4 金屬納米線的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of metal nanowires

5.4 磁納米線陣列的磁性能分析

圖5是納米線陣列在不同磁場(chǎng)角度下測(cè)量的磁滯回線。其中當(dāng)磁場(chǎng)方向與納米線長(zhǎng)軸平行時(shí)定義為α= 0 °；當(dāng)磁場(chǎng)方向與納米線長(zhǎng)軸垂直時(shí)定義為α= 90 °。從圖中可知，所有納米線陣列在α= 0 °的矯頑力（Hc）和剩磁比（Mr/Ms）比在α= 90 °的高，而飽和場(chǎng)（Hm）低，說明Ni納米線陣列的長(zhǎng)軸為易磁化軸，并呈現(xiàn)明顯的磁各向異性。一般地，納米線陣列矯頑力Hc隨α的增大而變小的是一致反轉(zhuǎn)，隨α的增大而增大的是渦旋反轉(zhuǎn)［25］。圖中Ni 納米線陣列的矯頑力隨著磁場(chǎng)角度的增加而減小，表明了其磁反轉(zhuǎn)為一致反轉(zhuǎn)。

圖5 金屬納米線陣列不同磁場(chǎng)角度的磁滯回線Fig.5 Hysteresis loops of metal nanowires under different magnetic field angles

5.5 磁納米線陣列的FORCs分析

圖6（a）、（b）、（c）是Ni 納米線陣列的二維FORCs圖，利用FORCs技術(shù)可以分析納米線陣列的磁疇結(jié)構(gòu)、磁相互作用力分布和磁反轉(zhuǎn)機(jī)制。納米線陣列的矯頑力場(chǎng)分布可表示為圖中的橫軸Hc，而作用力場(chǎng)分布則可用圖中的縱軸Hu表示。圖6（a）、（b）、（c）在沿著Hc軸都有一定的分布且分布最強(qiáng)的點(diǎn)都遠(yuǎn)離中心點(diǎn)，這種特征被認(rèn)為是單疇結(jié)構(gòu)的典型特征，表明獲得的Ni 納米線陣列處于單疇狀態(tài)，且它的狀態(tài)沒有隨著直徑的變化而發(fā)生變化。從矯頑力場(chǎng)的橫截面圖也提供了納米線陣列磁化反轉(zhuǎn)過程的信息，一致反轉(zhuǎn)的FORCs 圖概率密度較為集中，沿Hc軸僅有一個(gè)較尖銳的峰；而渦旋反轉(zhuǎn)和疇壁橫向反轉(zhuǎn)FORCs圖的矯頑力分布增大，沿Hc軸出現(xiàn)較寬的或多個(gè)分布峰［26］。納米線陣列FORCs 的橫截面圖6（d）揭示了矯頑力場(chǎng)沿Hc軸的分布情況。圖6（d）中可以看到直徑為20 nm、60 nm、100 nm 的納米線陣列矯頑力分別為918 Oe、530 Oe 和565 Oe，且都僅有一個(gè)較為尖銳的矯頑力峰，說明Ni 納米線陣列的磁化反轉(zhuǎn)均為一致反轉(zhuǎn)。納米線陣列FORCs 的橫截面圖6（e）揭示了相互作用場(chǎng)沿Hu軸的分布情況。圖6（e）中可得ΔHuFORCs分別為765 Oe、1534 Oe 和3248 Oe，說明Ni 納米線陣列之間的磁相互作用隨著直徑的增大而增強(qiáng)。

6 實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)計(jì)

此綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)面向材料科學(xué)與工程專業(yè)和材料化學(xué)專業(yè)大三或大四學(xué)生開設(shè)，綜合實(shí)驗(yàn)共計(jì)16學(xué)時(shí)，為提升學(xué)生的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，此綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)主要以科研全流程模擬開展，同時(shí)優(yōu)化設(shè)計(jì)教學(xué)過程。包括實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備、組織實(shí)施教學(xué)和實(shí)驗(yàn)匯報(bào)總結(jié)。

6.1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

為了提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效率，實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備由教師和學(xué)生通過線下線上配合開展，包括理論知識(shí)講解、實(shí)驗(yàn)任務(wù)布置、學(xué)生預(yù)習(xí)、提交預(yù)習(xí)報(bào)告、師生討論確認(rèn)方案等環(huán)節(jié)。教師線下2個(gè)學(xué)時(shí)向?qū)W生講解此綜合實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)理論知識(shí)，包括金屬納米線的電化學(xué)沉積、磁測(cè)量和分析；線上布置實(shí)驗(yàn)任務(wù)和上傳實(shí)驗(yàn)儀器操作視頻，并安排學(xué)生通過查閱文獻(xiàn)資料提前準(zhǔn)備并完成以下工作：（1）了解磁納米陣列的研究現(xiàn)狀，回顧磁性材料相關(guān)的基本概念、測(cè)量和分析原理與方法；（2）了解電化學(xué)沉積金屬納米線的行為和機(jī)理，鞏固相關(guān)的電化學(xué)理論知識(shí)；（3）了解X 射線衍射儀、透射電子顯微鏡、綜合物理性能系統(tǒng)等儀器設(shè)備的結(jié)構(gòu)、原理、使用方法和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析方法。學(xué)生在教師學(xué)習(xí)布置任務(wù)后組建實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)，團(tuán)隊(duì)內(nèi)分工合作完成實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)，并設(shè)計(jì)擬定實(shí)驗(yàn)方案和可行性報(bào)告，提交教師審核，師生互相討論后確定可行的實(shí)驗(yàn)方案。

6.2 組織實(shí)施教學(xué)

以學(xué)生主動(dòng)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案為主，教師引導(dǎo)式實(shí)驗(yàn)教學(xué)為輔來開展實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容圍繞“實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)—材料制備—性能測(cè)試—分析表征”為主線模擬科研流程。其中，6 個(gè)學(xué)時(shí)讓學(xué)生分組按照自主設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案完成在AAO模板中的沉積金屬納米線，共性步驟以實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書為準(zhǔn)；針對(duì)團(tuán)隊(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的問題和疑問，教師引導(dǎo)和幫助學(xué)生，讓其獨(dú)自分析問題的根本原因和找到解決問題的方法；4 個(gè)學(xué)時(shí)完成金屬納米線陣列的結(jié)構(gòu)表征、磁性能測(cè)試和數(shù)據(jù)處理，在教師著重強(qiáng)調(diào)各個(gè)測(cè)試表征的注意事項(xiàng)后讓學(xué)生分組獨(dú)自完成。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，教師需引導(dǎo)學(xué)生注重規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作習(xí)慣的培養(yǎng)，包括實(shí)驗(yàn)記錄的完整性、真實(shí)性和條理性，以及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察和思考，幫助學(xué)生養(yǎng)成良好的科研素養(yǎng)。

6.3 實(shí)驗(yàn)匯報(bào)總結(jié)

4 個(gè)學(xué)時(shí)分組以PPT 的形式匯報(bào)實(shí)驗(yàn)結(jié)果并分析討論。學(xué)生主要以科研學(xué)術(shù)報(bào)告的形式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)匯報(bào)總結(jié)，包括涉及實(shí)驗(yàn)過程中的問題、提出的解決方案和思路以及得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析討論等方面；教師對(duì)實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)的匯報(bào)逐個(gè)進(jìn)行點(diǎn)評(píng)，引導(dǎo)學(xué)生深入思考以下問題，以便充分探討和研究：（1）本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)；（2）本實(shí)驗(yàn)的推廣意義；（3）本實(shí)驗(yàn)制備的磁納米線陣列的應(yīng)用領(lǐng)域與潛力。讓學(xué)生深入了解與所學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容相關(guān)的科技前沿知識(shí)，以拓寬學(xué)生的思路。完成PPT 匯報(bào)后，學(xué)生通過科研小論文的模式撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，包含標(biāo)題、摘要、關(guān)鍵詞、前言、實(shí)驗(yàn)部分、結(jié)果與討論以及結(jié)論等主要部分，以科研論文形式讓學(xué)生全面回顧此實(shí)驗(yàn)的全部知識(shí)點(diǎn)的同時(shí)培養(yǎng)學(xué)生的科技寫作能力，充分發(fā)揮此綜合實(shí)驗(yàn)的教學(xué)功能。

7 結(jié)語

針對(duì)當(dāng)前材料科學(xué)與工程領(lǐng)域中磁性納米材料的發(fā)展需求，結(jié)合大學(xué)本科教育培養(yǎng)目標(biāo)和實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的要求，提升材料科學(xué)與工程專業(yè)和材料化學(xué)專業(yè)本科生結(jié)構(gòu)功能一體化材料設(shè)計(jì)能力，設(shè)計(jì)了“電化學(xué)沉積制備磁納米線陣列及磁反轉(zhuǎn)機(jī)制”綜合性研究實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程涵蓋了電化學(xué)制備、微結(jié)構(gòu)表征、磁性能測(cè)試以及利用FORCs技術(shù)分析磁反轉(zhuǎn)機(jī)制等知識(shí)。在課程設(shè)置和實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)計(jì)中，追求實(shí)踐與教學(xué)實(shí)際相結(jié)合，廣泛引進(jìn)新的實(shí)踐技術(shù)和新的教學(xué)形式，培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)踐動(dòng)手能力和科學(xué)創(chuàng)新精神，提升學(xué)生的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，尤其是針對(duì)電化學(xué)沉積磁性納米線陣列材料等前沿領(lǐng)域，幫助學(xué)生深入了解材料電化學(xué)制備及其磁學(xué)性質(zhì)，提升其分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和解決問題的能力，為他們未來在科研與技術(shù)工作領(lǐng)域取得成功打下可靠的基礎(chǔ)。