池 琴,郭麗敏,烏蘭格日樂
(1. 鄂爾多斯職業(yè)學(xué)院 化工系,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000;2. 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化工系,內(nèi)蒙古 通遼 028000)
紅外探測(cè)制導(dǎo)武器具有反應(yīng)靈敏、精度高、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn),在軍事中得到了廣泛應(yīng)用,隨著先進(jìn)紅外探測(cè)設(shè)備不斷向著智能化、精準(zhǔn)化方向發(fā)展,開發(fā)與之相對(duì)抗的高性能隱身材料迫在眉睫[1]。紅外隱身織物是以高強(qiáng)度織物為基材,通過在表面涂裝隱身涂料制備加工而成的多功能柔性材料,具有可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、易制備等特點(diǎn)[2-3]。目前報(bào)道的涂覆型紅外隱身織物主要以鋁粉作為低發(fā)射率填料,鋁粉具有較低的發(fā)射率,并且價(jià)格低廉,但不足之處在于,大量鋁粉的加入一是會(huì)增大雷達(dá)波和可見光的反射,二是會(huì)使得涂層耐腐蝕性能變差,三是會(huì)增大涂層重量,不利于工程方面的輕量化需求[4-5],為此,越來(lái)越多的研究者致力于開發(fā)新型低發(fā)射率填料來(lái)替代鋁粉,或者與之復(fù)配使用,來(lái)實(shí)現(xiàn)可見光、紅外以及雷達(dá)波段的多功能隱身效果。
鍍銀空心玻璃微珠(HGMs@Ag)具有低密度、高流動(dòng)性和優(yōu)異穩(wěn)定性等特點(diǎn)??招牟A⒅楸旧硎且环N大熱慣量中空結(jié)構(gòu)材料,能夠減少對(duì)紅外熱輻射能的傳遞和吸收,而表面鍍覆的銀層還增強(qiáng)了對(duì)紅外線的反射,因此HGMs@Ag 具有良好的紅外隱身性能[6-9]。但由于HGMs@Ag 價(jià)格相對(duì)較高,采用單一HGMs@Ag 作為低發(fā)射填料制備涂層經(jīng)濟(jì)性不高,因此本研究提出采用HGMs@Ag 與鋁粉復(fù)配使用,進(jìn)而達(dá)到降低涂層重量、提高涂層整體性能的目的,滿足材料的高性能、輕量化和機(jī)動(dòng)性要求。另外,HGMs@Ag是一種無(wú)機(jī)材料,當(dāng)其填充在有機(jī)體系中會(huì)與有機(jī)樹脂之間存在界面,導(dǎo)致HGMs@Ag的性能得不到高效發(fā)揮,為此,通過對(duì)其進(jìn)行改性處理,以提升填料與樹脂之間界面相容性,進(jìn)而改善涂層整體性能是人們研究的重點(diǎn)[10-11]。本研究首先采用化學(xué)鍍工藝制備了HGMs@Ag 粉體,以水性聚氨酯樹脂為基料,配合著色顏料、鋁粉,制備了一種兼具光學(xué)和紅外隱身功能為一體的沙土色涂層,并通過調(diào)節(jié)硅烷偶聯(lián)劑KH560 用量來(lái)改善涂層的色差、鏡面光澤度、光譜反射率和紅外發(fā)射率等性能指標(biāo),制備的涂層具有一定的實(shí)用價(jià)值。
機(jī)織物:滌綸織物,橫向耐拉強(qiáng)度925 N,縱向耐拉強(qiáng)度1198 N,厚度245 μm,克重175 g/m2,購(gòu)置于高清飛龍紡織有限公司。
實(shí)驗(yàn)原料:空心玻璃微珠(粒徑10~50 μm,ρ=0.40 g/cm3),壁厚1~2 μm,產(chǎn)自中鋼馬鞍山礦院;水性聚氨酯樹脂,固含量38%,產(chǎn)自安徽安大華泰有限公司;氧化鐵黃、氧化鐵紅,產(chǎn)自霸州市百利聯(lián)顏料制品有限公司;鋁粉(片狀,平均粒徑18 μm),產(chǎn)自南京斯帝爾涂料有限公司;硝酸銀(分析純),產(chǎn)自南京化學(xué)試劑有限公司;氨水(分析純),產(chǎn)自滄州中泰化工有限公司;葡萄糖(分析純),產(chǎn)自河北邦泰化工有限公司;氯化亞錫(分析純),產(chǎn)自廣州化學(xué)試劑廠有限公司;鹽酸(分析純,75 mL/L),產(chǎn)自新光化學(xué)試劑廠有限公司;氫氧化鈉(工業(yè)級(jí)),產(chǎn)自內(nèi)蒙古君正能源化工集團(tuán)。
助劑:硅烷偶聯(lián)劑KH560,購(gòu)置于山東海瑞新材料有限公司;消泡劑CI-652 和增稠劑CO-1134 均購(gòu)置于廣東南輝新材料有限公司。
1.2.1 鍍銀空心玻璃微珠的制備及改性
(1)HGMs@Ag的制備
銀氨溶液的配制:稱取8 g AgNO3完全溶解于320 mL 去離子水中,再向溶液中滴加氨水,直至沉淀完全溶解至澄清后得銀氨溶液。氨水用量為32 mL,配制的銀氨溶液濃度為25 g/L。
在80 ℃下,將20 g 空心玻璃微珠用50 g/L NaOH 溶液清洗20 min,洗去粉體表面的油污,再用去離子水洗滌,濾出粉體;將1.0 g 氯化亞錫溶于100 mL 的20 mL/L 的稀鹽酸溶液中配制敏化液,將堿洗后的空心玻璃微珠放置于敏化液中,在室溫下攪拌15 min,而后用去離子洗滌3 遍,濾出粉體;以200 mL 的去離子水作為底液,將敏化后的空心玻璃微珠分散于去離子水中(反應(yīng)溫度分別設(shè)定為20 ℃、30 ℃和45 ℃),用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為11,先以3 mL/min 速度滴定銀氨溶液(濃度為25 g/L),待滴定32 mL銀氨溶液后,再開始滴定葡萄糖溶液(濃度為50 g/L)和剩余的銀氨溶液,其中銀氨溶液和葡萄糖溶液的滴定速度均為8 mL/min,約35 min 反應(yīng)完畢,結(jié)束后分別用去離子水和酒精洗滌3遍,100 °C下干燥6 h制得HGMs@Ag樣品。
(2)HGMs@Ag的表面改性
采用乙醇溶液為反應(yīng)介質(zhì),硅烷偶聯(lián)劑KH560的用量分別為鍍銀空心玻璃微珠質(zhì)量的0.3%、0.6%、0.9%、1.2%、1.5%和1.8%,在溫度為50 ℃下攪拌反應(yīng)90 min,使得偶聯(lián)劑均勻包覆于HGMs@Ag 粉體表面,反應(yīng)結(jié)束后抽濾制得硅烷偶聯(lián)劑改性后的HGMs@Ag 樣品,將樣品放置于110 ℃下烘干4 h,待用。
1.2.2 涂層的制備
參照GJB 1082—1991《偽裝網(wǎng)用顏色》選擇沙土色SE3453進(jìn)行配色,涂料配方見表1。
表1 沙土色SE3453涂料的配方Tab.1 Formula of sand color SE3453 paint wt.%
將稱量好的水性聚氨酯樹脂、氧化鐵黃、氧化鐵紅和鋁粉在高轉(zhuǎn)速下(1200 r/min)混合30 min,隨后加入HGMs@Ag 粉體,在低轉(zhuǎn)速下(150 r/min)攪拌分散均勻,該過程避免轉(zhuǎn)速過高導(dǎo)致鍍銀空心玻璃微珠被破壞,最后加入增稠劑和消泡劑調(diào)節(jié)涂料達(dá)到適宜涂覆的黏度值。以滌綸織物為骨架基材,清除表面灰塵及雜質(zhì),將上述制備涂料采用線棒涂覆于織物表面,將制備的涂層織物樣品放置于120 ℃下固化5 min。
HGMs@Ag 粉體的壓實(shí)電阻按照J(rèn)B/T 13537—2018《電磁屏蔽用導(dǎo)電粉體體積電阻率測(cè)試方法》,采用直流低電阻測(cè)試儀(同惠,TH2516 型)進(jìn)行測(cè)試;采用掃描電子顯微鏡(日立,TM4000 型)測(cè)試HGMs@Ag粉體及涂層的微觀結(jié)構(gòu);采用黏度計(jì)(上海精天,NDJ-1S型)測(cè)量涂料的黏度;利用光譜反射率測(cè)試儀(廣州標(biāo)旗,Sphere3000 型)測(cè)量涂層織物的光譜反射率,并利用儀器自帶的軟件測(cè)試樣品的色度值;利用光澤度儀測(cè)試涂層織物的60 °鏡面光澤度(三恩時(shí),YG60 型);利用雙波段發(fā)射率測(cè)試儀測(cè)量涂層織物在8~14 μm 波段的紅外發(fā)射率(中科院物理所,IR-2型)。
對(duì)不同反應(yīng)溫度下(分別為20 ℃、30 ℃和45 ℃)制備的HGMs@Ag 粉體進(jìn)行了SEM 和XRD測(cè)試,結(jié)果見圖1。由圖1 可以看出,未鍍銀時(shí),HGMs 表面平整、光滑,見圖1(a);在反應(yīng)溫度為20 ℃時(shí),制備樣品表面銀層包覆不完全,局部區(qū)域存在漏鍍,見圖1(b);反應(yīng)溫度為30 ℃時(shí),樣品表面銀層包覆完整、致密,銀層光滑,見圖1(c);反應(yīng)溫度為45 ℃時(shí),樣品表面銀層有“毛刺”,顆粒表面存在大量游離銀單質(zhì),見圖1(d)。分析認(rèn)為,當(dāng)反應(yīng)溫度過低時(shí),鍍銀反應(yīng)速度較慢,不利于銀層在空心玻璃微珠表面的順利沉積;而當(dāng)體系反應(yīng)溫度過高,導(dǎo)致銀形核過程過快,一些銀來(lái)不及沉積在玻璃微珠表面而大量單獨(dú)析出。樣品XRD 測(cè)試數(shù)據(jù)如圖1(e)所示,由圖1(e)可以看出,未鍍銀樣品2θ在23 °附近處有一個(gè)寬泛的衍射峰,這是因?yàn)榭招牟A⒅槭菬o(wú)定型結(jié)構(gòu)。不同反應(yīng)溫度制備樣品圖譜上均出現(xiàn)了銀的特征峰,分別對(duì)應(yīng)于銀的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面,無(wú)其它雜質(zhì)峰的出現(xiàn)。
圖1 不同反應(yīng)溫度下制備HGMs@Ag的SEM、XRD圖及其紅外發(fā)射率Fig.1 The SEM, XRD and infrared emissivity of HGMs@Ag prepared at different reaction temperatures
對(duì)20 ℃、30 ℃和45 ℃反應(yīng)溫度下制備樣品進(jìn)行壓實(shí)電阻測(cè)試,其值分別為25.2 mΩ、14.3 mΩ 和22.1 mΩ,另外,還對(duì)HGMs@Ag 粉體進(jìn)行了發(fā)射率測(cè)試,見圖1(f),可以看出,當(dāng)反應(yīng)溫度為30 ℃時(shí),制備樣品發(fā)射率最低,為0.471。分析認(rèn)為,對(duì)于HGMs@Ag 而言,表面銀層起到了降低發(fā)射率和降低電阻值的重要作用;在反應(yīng)溫度30 ℃時(shí),制備樣品表面銀層包覆致密性和完整性良好,充分發(fā)揮了金屬銀材料的低發(fā)射率和高導(dǎo)電性作用。因此,以下優(yōu)選在30 ℃制備HGMs@Ag 粉體作為低發(fā)射率填料對(duì)其改性并參與涂層的制備。
KH560 改性HGMs@Ag 粉體基本原理為:KH560 分子中含有兩種不同性質(zhì)的基團(tuán),一端的甲氧基可與無(wú)機(jī)材料表面羥基發(fā)生水解反應(yīng),另一端的環(huán)氧基可提升與有機(jī)體系的相容性。目前,關(guān)于硅烷偶聯(lián)劑同無(wú)機(jī)非金屬材料的結(jié)合,主要認(rèn)為是硅烷低聚物與無(wú)機(jī)材料表面的羥基作用[12]。采用硅烷偶聯(lián)劑KH560 對(duì)HGMs@Ag 粉體進(jìn)行改性處理,改性原理如下:
(1)KH560 中與硅相連的甲氧基水解生成硅羥基Si-OH,如式(1);
(2)Si-OH間發(fā)生脫水縮合反應(yīng),生成含Si-OH的低聚硅氧烷,如式(2);
(3)低聚硅氧烷與HGMs@Ag 表面的羥基-OH形成氫鍵,進(jìn)而形成共價(jià)鍵連接。
KH560與HGMs@Ag的作用機(jī)制如圖2所示。
圖2 KH560與HGMs@Ag作用機(jī)制示意圖Fig.2 Schematic diagram of the mechanism of KH560 and HGMs@Ag
優(yōu)選反應(yīng)溫度為30 ℃下制備的HGMs@Ag 粉體,采用硅烷偶聯(lián)劑KH560 對(duì)粉體進(jìn)行改性處理,KH560 用量分別為粉體質(zhì)量的0.3%、0.6%、0.9%、1.2%、1.5%和1.8%,對(duì)改性后粉體的發(fā)射率和電阻值進(jìn)行了測(cè)試(結(jié)果見圖3)。由圖3(a)可以看出,當(dāng)偶聯(lián)劑用量為0.3% ~1.2%時(shí),隨著偶聯(lián)劑用量的增大,粉體發(fā)射率值略微升高,但數(shù)值變化不大。當(dāng)偶聯(lián)劑用量為1.2%時(shí),粉體發(fā)射率值為0.511,繼續(xù)增大偶聯(lián)劑用量至1.8%時(shí),粉體發(fā)射率明顯升高,達(dá)到0.679。同樣,粉體的壓實(shí)電阻值也與發(fā)射率值基本呈現(xiàn)相同的變化趨勢(shì),當(dāng)偶聯(lián)劑用量為1.2%時(shí),壓實(shí)電阻值為15.2 mΩ;繼續(xù)增大偶聯(lián)劑用量至1.8%時(shí),壓實(shí)電阻值升高至23.2 mΩ,見圖3(b)。
圖3 改性HGMs@Ag粉體的紅外發(fā)射率和電阻值與KH560添加量的關(guān)系Fig.3 Relationship between infrared emissivity and resistance of modified HGMs@Ag and addition amount of KH560
分析認(rèn)為,HGMs@Ag 粉體經(jīng)KH560 改性處理后,硅烷偶聯(lián)劑與粉體發(fā)生化學(xué)接枝,表面會(huì)被偶聯(lián)劑包覆,隨著硅烷偶聯(lián)劑用量的增大,HGMs@Ag表面逐步被包覆完全,硅烷偶聯(lián)劑會(huì)形成單分子層、甚至多個(gè)分子層沉積在HGMs@Ag 顆粒表面,影響了粉體的導(dǎo)電性[13]。有文獻(xiàn)顯示,材料的導(dǎo)電性對(duì)其紅外輻射的反射性能有著重要影響,材料導(dǎo)電性越強(qiáng),會(huì)提升材料紅外反射性能,使得發(fā)射率降低,反之,材料導(dǎo)電性降低,會(huì)降低材料紅外發(fā)射率,本研究結(jié)果也與相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道相吻合[14-15]。
優(yōu)選KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2% 改性處理HGMs@Ag 粉體,對(duì)其進(jìn)行了SEM 分析(見圖4)。由圖4可以看出,改性前后樣品形貌整體相差不大,見圖4(a)和圖4(c),由高倍數(shù)電鏡照片可以看出,改性前樣品表面粗糙度略大,如圖4(b),改性后表面變得光滑,如圖4(d),這可能是由于表面覆蓋了一層高分子膜層的緣故。
優(yōu)選KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2% 改性處理HGMs@Ag 粉體,對(duì)其進(jìn)行了紅外光譜分析(見圖5)。由圖5 可以看出,HGMs@Ag 基材成分主要是SiO2,圖譜中800 cm-1對(duì)應(yīng)Si-O 不對(duì)稱伸縮振動(dòng),1100 cm-1對(duì)應(yīng)Si-O-Si 的伸縮振動(dòng)峰,2970 cm-1對(duì)應(yīng)-CH3伸縮振動(dòng)峰,3436 cm-1對(duì)應(yīng)-OH 振動(dòng)峰[16]。但HGMs@Ag經(jīng)KH560改性后,3436 cm-1處-OH 振動(dòng)峰強(qiáng)度有所減弱,說(shuō)明HGMs@Ag 表面的羥基與KH560 水解形成羥基發(fā)生了脫水縮合[10],2970 cm-1處的-CH3振動(dòng)峰強(qiáng)度略有增強(qiáng),在1410 cm-1處還出現(xiàn)了微弱的-CH2-伸縮振動(dòng)峰,并且在800 cm-1和對(duì)1100 cm-1振動(dòng)峰強(qiáng)度比未改性前有所增強(qiáng),這些表明,KH560 發(fā)生水解,且形成了交聯(lián)結(jié)構(gòu),并成功接枝在HGMs@Ag粉體表面。[17]
圖5 KH560改性前后HGMs@Ag粉體的紅外光譜圖Fig.5 Iinfrared spectra of HGMs@Ag before and after modification of KH560
2.4.1 黏度分析
不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)KH560 處理HGMs@Ag 為低發(fā)射率填料、配合著色顏料、鋁粉和水性聚氨酯樹脂制得的涂料黏度如圖6所示。由圖6可以看出,當(dāng)偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1.2%時(shí),隨著偶聯(lián)劑用量的增大,涂料黏度略有增大,但變化值不大;而當(dāng)KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.2% ~1.8%時(shí),增大偶聯(lián)劑的用量,使得涂料黏度顯著上升。這可能是因?yàn)榕悸?lián)劑用量較多時(shí),一些游離的偶聯(lián)劑起到偶聯(lián)的作用,使得水性聚氨酯體系中交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)密度加大,纏結(jié)程度也不斷增強(qiáng),因此涂料的黏度增大[18]。
圖6 KH560用量對(duì)涂料黏度的影響Fig.6 Influence of the amount of KH560 on the viscosity of coating
2.4.2 光學(xué)性能分析
對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)硅烷偶聯(lián)劑KH560 改性處理的HGMs@Ag 粉體為填料制備的涂層樣品進(jìn)行了色度值測(cè)試(見表2)。GJB 1082—1991《偽裝網(wǎng)用顏色》中明確規(guī)定了沙土色(SE3453)的CIE1976(L*a*b*)為L(zhǎng)*=64.8,a*=3.1,b*=21.3,要求色差ΔE≤3,其中:L*代表標(biāo)色的黑白值;a*代表標(biāo)色的紅綠值;b*代表標(biāo)色的黃藍(lán)值。本實(shí)驗(yàn)測(cè)試涂層的黑白值、紅綠值和黃藍(lán)值分別為L(zhǎng)*'、a*'和b*',根據(jù)公式來(lái)計(jì)算出涂層的色差ΔE值。由表2 可以看出,KH560 的用量對(duì)涂層色差值整體影響不大,色差都不大于3,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
表2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)KH560改性鍍銀玻璃微珠為填料制備涂層的色度值Tab.2 Chroma value of coating prepared by modified silver coated glass beads with different mass fraction KH560 as filler
另外,還對(duì)涂層進(jìn)行了SEM、鏡面光澤度和光譜反射率測(cè)試(見圖7)。選取KH560質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.2%和1.8%改性的鍍銀空心玻璃微珠為填料制備涂層為代表性樣品進(jìn)行了SEM 和光譜反射率測(cè)試,同時(shí)還以未改性處理鍍銀空心玻璃微珠為填料制備涂層樣品作為空白對(duì)照。當(dāng)KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%時(shí),制備涂層表面平整度較差,還存在孔洞缺陷,見圖7(a)和圖7(d);當(dāng)KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%時(shí),制備涂層平整度明顯提升,表面更加光滑見圖7(b)和圖7(e);繼續(xù)增大KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%時(shí),涂層的粗糙度變大,見圖7(c)和圖7(f)。還對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行了光譜反射率測(cè)試,見圖7(g),可以看出,當(dāng)KH560 用量為1.2%時(shí),制備涂層光譜反射率較高,可更好地模擬土壤的光譜曲線[19]。另外,又對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)KH560制備涂層在60 °方向鏡面光澤度進(jìn)行了測(cè)試,見圖7(h),可以看出,KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~1.2%時(shí),涂層鏡面光澤度隨著KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大;而當(dāng)KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% ~1.8%時(shí),涂層鏡面光澤度出現(xiàn)了降低趨勢(shì)??梢姡琄H560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)涂層顯微結(jié)構(gòu)、光譜反射曲線和鏡面光澤度均有著一定的影響。
圖7 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)KH560改性鍍銀玻璃微珠為填料制備涂層的SEM、光譜反射率和鏡面光澤度Fig.7 SEM, spectral reflectance and mirror gloss of the coating prepared by modified silver coated glass beads with different mass fraction of KH560 as filler
分析認(rèn)為,當(dāng)KH560 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%時(shí),偶聯(lián)劑在HGMs@Ag 表面已形成一層均勻的單分子層包覆于粉體表面,有效改善了其與樹脂之間的界面相容性,使得HGMs@Ag 在樹脂中分散的更加均勻,被樹脂包裹良好,因此制備涂層平整度好、手感光滑,提升了涂層的鏡面光澤度和對(duì)可見光的反射性能[20],而當(dāng)偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%時(shí),可能是偶聯(lián)劑用量過大,使得偶聯(lián)劑在填料表面形成多分子層,或者在粉體表面還存在一些游離的偶聯(lián)劑,提升了涂料的黏度,使得涂層粗糙度增大,導(dǎo)致鏡面光澤度和光譜反射率下降。
2.4.3 紅外性能分析
對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的KH560 改性處理HGMs@Ag 為填料制備涂層進(jìn)行了8 ~14 μm 波段的紅外發(fā)射率測(cè)試(見圖8)。由圖8可以看出,當(dāng)偶聯(lián)劑用量為0.3%時(shí),相比于未改性前,涂層紅外發(fā)射率有著略微增大;當(dāng)偶聯(lián)劑用量為0.6% ~1.2%時(shí),涂層發(fā)射率逐漸降低,當(dāng)偶聯(lián)劑用量為1.2%時(shí),發(fā)射率值最低為0.527;繼續(xù)增大偶聯(lián)劑用量,涂層發(fā)射率值略有上升。
分析認(rèn)為,HGMs@Ag為無(wú)機(jī)物,與水性聚氨酯樹脂的界面相容性較差,采用KH560 對(duì)粉體改性的關(guān)鍵目的在于改善HGMs@Ag 在樹脂基體中的浸潤(rùn)性,使得填料在基體中分散的更加均勻,進(jìn)而達(dá)到降低涂層發(fā)射率的目的。當(dāng)偶聯(lián)劑用量較低時(shí),未起到改善界面的作用,隨著偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大至1.2%時(shí),偶聯(lián)劑的用量足夠在粉體表面形成單分子層完整包覆于顆粒表面,在填料與聚氨酯樹脂之間起到有效的架橋作用;但當(dāng)偶聯(lián)劑用量過多時(shí),一是偶聯(lián)劑在HGMs@Ag 表面形成了較厚的多分子層,使得粉體本身的發(fā)射率升高,二是HGMs@Ag 表面殘留游離的偶聯(lián)劑與樹脂產(chǎn)生反應(yīng),導(dǎo)致涂料黏度上升,致使涂層粗糙度大,發(fā)射率升高,這也與上述光譜反射率數(shù)據(jù)相互佐證。因此,本實(shí)驗(yàn)中KH560質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇1.2%最為適宜。
(1)采用化學(xué)鍍工藝,在反應(yīng)溫度為30 ℃下制備了表面銀層致密、包覆完整的HGMs@Ag 粉體,粉體紅外發(fā)射率值為0.471,壓實(shí)電阻值為14.3 mΩ。
(2)采用硅烷偶聯(lián)劑KH560 對(duì)HGMs@Ag 粉體改性處理后,粉體的發(fā)射率和壓實(shí)電阻值均有一定程度的增大。以不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)KH560 改性HGMs@Ag 為填料制備涂層,當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%時(shí),制備涂層各項(xiàng)性能指標(biāo)最為優(yōu)異,涂層顏色符合GJB 1082—1991《偽裝網(wǎng)用顏色》中的SE3453 沙土色要求,制備涂層色差為2.5,60 °方向鏡面光澤度為1.8,在400~750 nm 可見光波段光譜反射率值基本在30%以上,可較好模擬土壤環(huán)境,涂層發(fā)射率值在0.527,具有良好紅外隱身性能。