張淑芝，盧劍青

（廣東展翠食品股份有限公司，廣東潮州 515634）

0 引言

凝膠糖果是以白砂糖、淀粉糖漿為主要原料，以瓊脂、變性淀粉、明膠、果膠等作為凝固劑，經(jīng)熬制、成型等工藝制成，含水分較高、質(zhì)地柔軟的糖果[1]。由于凝膠糖果比硬質(zhì)糖果的水分含量高，也常被稱為軟糖。固定工藝的情況下，軟糖的水分直接決定了軟糖的口感，成為軟糖口感的關(guān)鍵性指標，所以軟糖水分檢測的準確性、穩(wěn)定性備受關(guān)注。

軟糖水分含量的測定大多依據(jù)行業(yè)標準SB/T 10021《凝膠糖果》中的減壓干燥法[2]進行，其原理如下：將已知的糖果樣品置于真空干燥箱內(nèi)，干燥至恒質(zhì)量，測定揮發(fā)物的質(zhì)量。在采用SB/T 10021《凝膠糖果》減壓干燥法測定不同批次凝膠糖果的水分含量時，發(fā)現(xiàn)在重復(fù)性條件下獲得的2 次獨立測定結(jié)果的絕對差值相對較大。由于凝膠糖果中膠體含量較高，在干燥時，蒸發(fā)的表面積會降低。因此，在原有方法的基礎(chǔ)上，采用添加海砂來增加蒸發(fā)表面積，再通過詳細分解各操作步驟來減少重復(fù)性條件下獲得的2 次獨立測定結(jié)果的絕對差值，以獲得更準確的水分數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與主要試劑、儀器

選用明膠含量為6%的動物膠型凝膠糖果進行試驗。

主要試劑：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、海砂。

儀器：分析天平（感量為0.000 1 g），上海上平儀器有限公司產(chǎn)品；干燥器，裝有有效的干燥劑；真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；真空泵，真空度應(yīng)達0.09 MPa；稱量瓶（瓶深35 mm，直徑55 mm），帶有合適的皿蓋的鋁制稱量瓶，在檢驗條件下不易腐蝕。

1.2 試驗方法

1.2.1 試劑配制

（1） 鹽酸溶液（6 mol/L） 的配制。量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。

（2） 氫氧化鈉溶液（6 mol/L） 的配制。稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。

（3） 試驗用海砂的處理。取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類似物，先用鹽酸溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（6 mol/L） 煮沸0.5 h，用水洗至中性，置于105 ℃條件下干燥備用。

1.2.2 采用SB/T 10021《凝膠糖果》中的減壓干燥法對樣品進行測定（改良前的檢測方法）

精確稱取已干燥恒質(zhì)量的稱量瓶，精確稱取樣品3～5 g。放入真空干燥箱內(nèi)，使真空度達到0.09 MPa，溫度控制在（80±2） ℃，干燥至少4 h 取出稱量瓶，加蓋后放入干燥器內(nèi)，放置冷卻至室溫，取出并稱質(zhì)量，精確至0.000 1 g。重復(fù)操作，加熱至少1 h 稱質(zhì)量，直至連續(xù)2 次稱質(zhì)量所得的質(zhì)量差不超過0.002 g。1.2.3 在SB/T 10021《凝膠糖果》中的減壓干燥法基礎(chǔ)上，樣品采用添加海砂的方法進行預(yù)處理（改良后的檢測方法）

將帶蓋稱量皿清洗干凈，加入35 g 左右的海砂和長度適中的玻璃棒，在101～105 ℃烘箱內(nèi)干燥2 h后置干燥器中冷卻25～30 min，稱質(zhì)量，再干燥，稱至恒質(zhì)量，準確到0.1 mg。取500 g 同一批次的樣品，從不同位置點取樣，每次從中取25 g 剪成米粒大小，將25 g 剪碎的樣品置于潔凈、干燥帶蓋的廣口瓶中，混勻待用。稱取3～5 g 樣品于已恒質(zhì)量稱量皿中，準確到0.1 mg，試樣厚度不超過10 mm，皿蓋斜架于皿邊，置于101～105 ℃烘箱內(nèi)軟化10～20 min，取出加有樣品的稱量皿，用玻璃棒將樣品糖與海砂攪拌均勻。將攪拌均勻的樣品置于真空干燥箱內(nèi)，使真空度達到0.09 MPa，溫度控制在（80±2） ℃，干燥6 h 后蓋好皿蓋，取出置于干燥器中冷卻25～30 min，稱質(zhì)量后再置烘箱中干燥1 h，取出，冷卻25～30 min，進行第2 次稱質(zhì)量。依此烘至最后2 次質(zhì)量相差不超過2 mg 為止。

2 結(jié)果與分析

2.1 改良前的方法（未加海砂） 和改良后的方法（添加海砂） 樣品水分波動性

A 組軟糖樣品水分見圖1，B 組軟糖樣品水分見圖2。

圖1 A 組軟糖樣品水分

圖2 B 組軟糖樣品水分

由圖1 和圖2 兩組樣品可看出，軟糖水分測定時，同一樣品檢測方法改良后（添加海砂） 測定結(jié)果比改良前（未加海砂） 的波動小，水分檢測值升高。

2.2 改良前的方法（未加海砂） 和改良后的方法（添加海砂） 樣品水分重復(fù)性驗證

軟糖水分重復(fù)性驗證結(jié)果見表1。

表1 軟糖水分重復(fù)性驗證結(jié)果

由表1 改良前不添加海砂的檢測方法看，4 組樣品標準偏差為0.21～0.78，精密度為1.9%～7.2%。改良后添加海砂的檢測方法看，4 組樣品標準偏差為0～0.21，精密度為0～1.9%。通過分析可發(fā)現(xiàn)，改良后的樣品檢測數(shù)據(jù)的離散程度明顯低于改良前樣品檢測數(shù)據(jù)的離散程度，標準偏差降低0.39%；改良后樣品檢測數(shù)據(jù)的精密度明顯高于改良前樣品檢測數(shù)據(jù)的精密度，精密度提高3.70%；改良后的樣品水分檢測數(shù)據(jù)明顯提高，比改良前高0.7%～1.3%，平均高出0.9%。

2.3 操作要點

（1） 取樣。取500 g 同一批次的樣品，從不同位置點取樣，每次從中取25 g 剪成米粒大小，將25 g剪碎的樣品置于潔凈、干燥帶蓋的廣口瓶中，混勻待用。不同位置取樣，剪碎后混勻，可以減少不同位置個體干燥失重差異性。

（2） 儲存。待檢樣品包裝的密封性，盛放25 g剪碎的樣品廣口瓶的干凈度，干燥與否也會影響樣品的干燥失重。

（3） 人員。關(guān)鍵點的掌握，軟糖軟化的溫度，時間，軟化溫度為105 ℃，軟化時間為15 min 最佳。軟化時間短，糖體較硬，不易攪拌，與海砂混不均勻，減少受熱面積；時間長，糖體由于水分蒸發(fā)再次變硬，不易攪拌，與海砂難以混勻。攪拌后的樣品盡量是平的，不要厚薄不一或堆于中間；攪拌軟化糖時，攪拌速度要快，還要保證樣品不能灑落。由于高溫需要戴手套操作，厚的手套在攪拌時不易握拿玻璃棒，且容易將糖體黏在手套上，導(dǎo)致試驗失敗。實驗室采用不同厚薄的手套，厚的棉線手套用于握拿稱量皿的那只手，薄的用于攪拌的那只手；不同人員操作也會存在差異，人員需進行定期比對。

（4） 方法。樣品在檢碎時的大小，樣品顆粒越小，混勻后的取樣最大程度減少個體檢驗結(jié)果的差異性。樣品在軟化時攪拌要快速、均勻，保證與海砂的接觸面積最大。

（5） 環(huán)境。溫濕度影響著儀器設(shè)備的性能，比如電子分析天平稱量的準確性，如果干燥器與烘箱的距離較遠，在檢測樣品拿出烘箱至干燥器的過程中，溫濕度直接影響被測定樣品的分析結(jié)果。

（6） 儀器。儀器的準確度、儀器的設(shè)定溫度波動范圍、密封性能都會影響檢測結(jié)果。實驗室用不同型號規(guī)格的儀器檢測，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性也會受影響。

3 結(jié)論

當(dāng)采用SB/T 10021 中減壓干燥法進行檢測時，在樣品處理過程中通過添加海砂，對原方法進行改良，水分檢測值的波動幅度變小，可以提高水分0.9%；檢測數(shù)據(jù)的離散程度更加集中，標準偏差下降0.39%；檢測結(jié)果的精密度更高，精密度提高3.70%。

綜上可知，對SB/T 10021 中減壓干燥法進行改良后，縮小了在重復(fù)性條件下獲得的2 次獨立測定結(jié)果的絕對差值（精密度），水分測定的結(jié)果更準確，可對產(chǎn)品水分要求更精準的企業(yè)提供支持。

凝膠糖果的水分檢測的重復(fù)性（精密度） 是檢測的難題，特別在多企業(yè)進行對標時，由于設(shè)備、檢測手法的差異，更容易出現(xiàn)較大的爭議，所以尋求更精確的檢測方法是一些企業(yè)迫切的需求。特別是采用淀粉模具生產(chǎn)的凝膠糖果，可能由于淀粉模具本身水分的差異，加之烘干房不同位置風(fēng)量的不同，每一盤產(chǎn)品脫粉時間略有不同、產(chǎn)品單粒大小不同等原因，都會造成同批次產(chǎn)品水分的差異。該試驗旨在為需要更準確獲得凝膠糖果水分的企業(yè)提供一種可行的方法。當(dāng)采用該方法時，實際操作中應(yīng)注意人員培養(yǎng)，產(chǎn)品標準樣品的制作，不定時根據(jù)標準樣進行人員、設(shè)備的差異性分析。