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        摻雜相對ZrB2 陶瓷涂層抗激光燒蝕性能的影響

        2023-12-04 09:43:36賀敏波任偉艷楊雨川鄔志華胡月宏
        應用光學 2023年6期
        關鍵詞:功率密度反射率基底

        賀敏波,任偉艷,楊雨川,鄔志華,胡月宏

        (河南大學 人工智能學院,鄭州 475000)

        引言

        隨著人們對高速飛行器關鍵技術的攻關與突破,高速飛行器在朝著更高速飛行方面獲得了長足發(fā)展,其巡航速度亦不斷提高并刷新,由早期的亞音速飛行進步到超音速飛行,甚至是近些取得突破的超高音速飛行。當這些高速飛行器以高巡航速度進入地球大氣層時,飛行器表面的溫度會升高并且可以達到極高的數(shù)千攝氏度,主要源于地球大氣層與飛行器表面之間的劇烈磨擦產(chǎn)生了明顯的氣動加熱效應,這勢必導致飛行器表面會發(fā)生高溫燒蝕等現(xiàn)象。此外,在固體火箭的發(fā)動機運轉過程中,尾噴管喉襯所處的環(huán)境往往極為惡劣復雜,譬如超高溫、高速氣流和粒子流沖刷等復雜環(huán)境,這樣的條件也容易引起高溫燒蝕等不利現(xiàn)象的發(fā)生。在上述這些典型的高溫、高熱環(huán)境中,C/C 復合材料由于具有卓越的耐高溫、高強度等性能,故而成為了高溫熱防護材料的首選。但C/C 復合材料因其特有的高溫氧化敏感性,成為其應用的關鍵障礙[1-2],因此,為解決高速飛行器、火箭等關鍵部位的熱防護問題,竭力尋覓或制備新的耐高溫抗氧化涂層具有重要的現(xiàn)實意義。ZrB2作為一種超高溫陶瓷材料,在高溫抗燒蝕領域展現(xiàn)出了廣闊的應用前景,主要是源于它具有高熔點、高比熱和高溫化學性能穩(wěn)定等優(yōu)良特性。為摸清ZrB2陶瓷涂層的高溫燒蝕性能,眾多學者進行了大量有益的探索研究[3-7]。研究表明,引入第二相(如SiC、MoSi2等)可以顯著改善ZrB2陶瓷涂層的高溫抗氧化性能[8-10]。但大多數(shù)的研究條件僅僅局限于采用常規(guī)燒蝕方法[11-12],譬如氧乙炔火焰等手段,其在激光作用下的燒蝕響應研究還相對較少[13-17],且對其激光燒蝕機理認識仍然不足。

        近些年,隨著激光技術的快速發(fā)展,激光作為一種非接觸的高效加熱源,其熱流密度愈來愈高,這對結構材料的抗激光加固與防護技術也提出了更高要求。為滿足未來防護材料的需求,尋找具有高損傷閾值的材料或改進現(xiàn)有防護技術就變得更加迫切。因此,深入研究防護涂層在激光作用下的燒蝕規(guī)律和損傷閾值,有助于提高材料抗激光防護水平,為抗激光防護技術的發(fā)展提供堅實的理論基礎和數(shù)據(jù)支持?;诖?,本文采用激光燒蝕法對ZrB2陶瓷涂層進行考核。首先搭建了基于高功率連續(xù)波固體激光器的燒蝕效應實驗平臺,著重開展摻雜相對ZrB2陶瓷涂層抗激光燒蝕性能影響研究,通過宏觀和微觀形貌相結合,深入剖析ZrB2陶瓷涂層在激光下的燒蝕機理,并對比分析激光損傷前后陶瓷涂層耦合特性變化規(guī)律,以及研究建立連續(xù)激光燒蝕下ZrB2陶瓷涂層溫度計算模型。

        1 實驗

        1.1 激光燒蝕實驗

        設計的實驗光路示意圖如圖1 所示,主要是用來開展ZrB2陶瓷涂層樣品激光燒蝕實驗。實驗所用激光光源為波長1 070 nm 的連續(xù)固體光纖激光器,其發(fā)出的激光束經(jīng)透鏡進行準直后,再經(jīng)由兩片微透鏡組進行整形,最后經(jīng)透鏡聚焦后作用于實驗樣品前表面;實驗樣品前方架設紅外熱像儀,主要用于測量激光輻照下實驗樣品前表面的溫升變化。實驗樣品為ZrB2陶瓷涂層,采用真空等離子噴涂技術制備了無摻雜相和含有摻雜相共3 種涂層樣品,即ZrB2、ZrB2-SiC 和ZrB2-MoSi2,其中涂層厚度約為200 μm,摻雜相的質量分數(shù)約為20%,涂層基底為2 mm 厚度的鈦合金。

        圖1 實驗光路示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental system

        固體光纖激光器發(fā)射激光時長可通過自身電控機械快門來精確控制,確保了激光束僅在所需時間范圍內作用于實驗樣品。因此,在激光燒蝕實驗前,我們只需要關注或者控制2 個參數(shù),即到達實驗樣品表面的激光功率和光斑形態(tài)。本文實驗過程中盡可能保持到達靶面處的激光光斑大小不變,控制或改變激光器的輸出功率,從而獲得實驗所需的到靶激光功率密度。實驗前需要測量獲取實驗光路系統(tǒng)透過率,即改變激光器輸出功率,利用激光功率計測量實驗靶面處的激光功率,通過線性定標計算得到光學系統(tǒng)透過率約為0.73。另外,在到靶激光功率較低的情況下,采用短波相機測量獲取實驗樣品靶面處光斑形態(tài)分布,如圖2 所示。按照光強半高寬來計算,光斑尺寸約為7 mm×7 mm,近似看成一個均勻的方形光斑。因此,在已知到靶激光功率和激光光斑大小的情況下,可估算給出作用于樣品表面的平均激光功率密度。

        圖2 靶面處激光光斑分布Fig.2 Laser spot distribution at target surface

        1.2 激光耦合特性測量

        本文陶瓷涂層樣品屬于不透明材料,因此僅需測量樣品的反射率,即可得到樣品對激光能量的耦合系數(shù)?;诖?,文中搭建了陶瓷涂層樣品反射率測量系統(tǒng),光路示意圖如圖3 所示。從圖3 可以看出,經(jīng)第1 個分光鏡衰減后的激光束經(jīng)第2 個分光鏡后變成兩束,一束進入積分球1,由探測器1 監(jiān)測激光功率的穩(wěn)定性,另一束進入積分球2,由探測器2 探測樣品的反射信號,其中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)用來記錄和處理兩路探測器的信號數(shù)據(jù)。在測試前需利用標準板對測試系統(tǒng)進行標定,而后才能計算給出測試樣品的反射率。由于該測試系統(tǒng)不受激光器功率波動影響,因此,反射率測試結果具有很好的穩(wěn)定性和一致性。

        圖3 反射率測量系統(tǒng)光路Fig.3 System optical path of reflectivity measurement

        2 實驗結果與討論

        文中通過研究不同激光功率、不同輻照時間下涂層的激光燒蝕行為,探究該陶瓷涂層的激光燒蝕機理及反射率特性變化。另外,以基底發(fā)生熔化為判據(jù),大致給出該類陶瓷涂層的激光損傷閾值,為橫向比較涂層抗激光燒蝕能力提供依據(jù)。

        2.1 抗激光燒蝕性能與機理分析

        圖4 展示了不同激光參數(shù)條件下ZrB2涂層的典型燒蝕情況。由損傷形貌可知,涂層表面燒蝕形貌可化分為中心、過渡和邊緣3 個區(qū)域。其中,邊緣區(qū)代表了未受激光輻照影響的區(qū)域,該區(qū)域顏色與樣品起初的顏色基本保持一致;相比于邊緣區(qū)顏色,過渡區(qū)由于受到輕微氧化而出現(xiàn)顏色加深;中心區(qū)則代表了發(fā)生嚴重激光燒蝕區(qū)域,該區(qū)域因燒蝕氧化嚴重而呈現(xiàn)白色,特別是當激光功率密度較高時中心區(qū)將出現(xiàn)基底熔化。由圖4知,激光輻照10 s 時基底已出現(xiàn)熔化現(xiàn)象,對應的功率密度高達1 222 W·cm-2,而輻照20 s 時基底剛剛出現(xiàn)熔化現(xiàn)象,對應的功率密度高達1 162 W·cm-2。

        圖4 ZrB2 涂層典型損傷形貌與激光參數(shù)Fig.4 Damage morphologies of ZrB2 coating with typical laser parameters

        作為耐高溫涂層,雖然ZrB2熔點為3 245 ℃,但高溫時仍容易發(fā)生氧化,主要發(fā)生如下反應:

        在氧化過程中,首先生成了ZrO2和處于熔融狀態(tài)的B2O3,這兩種化合物共同覆蓋于涂層表面,形成的覆蓋層在阻隔氧氣滲入方面表現(xiàn)出了一定的效果,能有效防止內部涂層氧化反應的繼續(xù)發(fā)生[14];然而,當溫度升高到超過B2O3的揮發(fā)溫度(約1 100 ℃)時,B2O3會揮發(fā)并引起氧化反應加劇,內部涂層將繼續(xù)氧化,最終形成白色的ZrO2層;當基底界面溫度達到鈦合金熔化溫度(1 538 ℃~1 649 ℃)時,基底出現(xiàn)熔化現(xiàn)象。

        圖5 為ZrB2涂層經(jīng)激光輻照后的典型掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)形貌圖,其中圖5(a)是損傷區(qū)域的低倍形貌,可見在損傷區(qū)域有裂紋存在,但未發(fā)現(xiàn)涂層脫落導致的凹坑;圖5(b)是該區(qū)域的高倍形貌,結合能譜儀(energy dispersive spectrometer,EDS)結果可知,該區(qū)域主要由ZrO2晶粒堆疊而成,結構疏松、存在較多氣孔,未發(fā)現(xiàn)熔融態(tài)的B2O3存在,說明激光輻照過程使得涂層發(fā)生顯著氧化,形成了疏松多孔的ZrO2晶粒;從圖5(c)可以看出,ZrO2晶粒之間存在明顯的空隙。

        圖5 ZrB2 涂層典型損傷區(qū)域SEM 形貌Fig.5 SEM morphology of ZrB2 coating after laser irradiation

        大量研究表明,以SiC 或者MoSi2作為第二相可以顯著改善ZrB2陶瓷涂層的抗氧化性能,究其原因是SiC 和MoSi2的氧化生成物之一SiO2。在高溫時,玻璃相SiO2表現(xiàn)出良好的流動性、愈合性,使得它能夠有效地將涂層表面的裂紋修復或孔洞封堵,以防止氧氣的侵入,從而表現(xiàn)為優(yōu)異的高溫抗氧化性能[8-12]。但其考核條件往往為常規(guī)燒蝕方法,這與激光燒蝕情況有所不同。為了研究考核摻雜相對激光燒蝕性能的影響,下文又選取了ZrB2-SiC 和ZrB2-MoSi2作為比較對象。圖6 和圖7 分別為不同激光參數(shù)條件下ZrB2-SiC 和ZrB2-MoSi2涂層的典型損傷形貌。對比圖4、圖6 和圖7 并分析可知,摻雜相涂層表面的白色ZrO2成分明顯減少,表明SiC 和MoSi2確實可以明顯提高ZrB2涂層的抗氧化性能,尤其是MoSi2表現(xiàn)更為出色,但抗氧化性能的提高卻帶來了涂層抗激光損傷閾值的降低。由圖6知,激光輻照10 s 時基底已出現(xiàn)熔化現(xiàn)象,對應的功率密度為1 147 W/cm2,而輻照20 s 時基底出現(xiàn)熔化并形成鼓包現(xiàn)象,對應的功率密度為939 W·cm-2。由圖7知,激光輻照10 s 時基底已出現(xiàn)熔化現(xiàn)象,對應的功率密度為939 W·cm-2,而輻照20 s 時基底出現(xiàn)熔化現(xiàn)象,對應的功率密度為745 W·cm-2。

        圖6 ZrB2-SiC 涂層典型損傷形貌與激光參數(shù)Fig.6 Damage morphologies of ZrB2-SiC coating with typical laser parameters

        圖7 ZrB2-MoSi2 涂層典型損傷形貌與激光參數(shù)Fig.7 Damage morphologies of ZrB2-MoSi2 coating with typical laser parameters

        圖8 為ZrB2-SiC 涂層經(jīng)激光輻照后的典型SEM形貌圖。圖8(a)和(b)是損傷區(qū)域的低倍形貌,可見涂層經(jīng)輻照之后在損傷區(qū)域有較大的裂紋存在;圖8(c)是該區(qū)域的高倍形貌,結合EDS 結果可知,該區(qū)域主要成分應是涂層因氧化產(chǎn)生的ZrO2晶粒。同時由于Si 含量較少,未形成致密的液相SiO2層,表明摻雜相SiC 的硅源作用并不明顯。

        圖8 ZrB2-SiC 涂層典型損傷區(qū)域SEM 形貌Fig.8 SEM morphology of ZrB2-SiC coating after laser irradiation

        圖9 為ZrB2-MoSi2涂層經(jīng)激光輻照后的典型SEM 形貌圖。圖9(a)是損傷區(qū)域的低倍形貌,可見輻照中心區(qū)域由于基體的熔融形成了鼓包,在鼓包周圍有裂紋產(chǎn)生;圖9(b)是輻照中心區(qū)域的高倍形貌,結合EDS 結果可知,中心區(qū)域主要是由ZrO2顆粒堆疊而成,存在大量氣孔,未發(fā)現(xiàn)明顯的液相層,可能是由于輻照中心溫度較高,液相SiO2揮發(fā)殆盡,只有ZrO2顆粒存在;圖9(c)為輻照周邊區(qū)域的高倍形貌,由圖可見涂層表面有大量氣泡,并且有氣泡爆裂現(xiàn)象,推測原因是在氧化過程中涂層表面SiO2液相層覆蓋了涂層氣孔,阻礙了氣態(tài)B2O3向外部揮發(fā),導致氣泡結構形成。但隨著氣態(tài)B2O3的積累,最終沖破氣泡,造成氣泡爆裂。

        圖9 ZrB2-MoSi2 涂層典型損傷區(qū)域SEM 形貌Fig.9 SEM morphology of ZrB2-MoSi2 coating after laser irradiation

        2.2 激光燒蝕損傷對反射率的影響

        利用圖3 所示反射率測量系統(tǒng)對損傷前后的涂層進行反射率測試,結果如表1 所示。

        表1 激光損傷前后涂層反射率(@1 070 nm)Table 1 Coatings reflectance before and after laser damage(@1 070 nm)

        從實驗結果可知,在激光輻照損傷前,本文3 種ZrB2涂層樣品反射率均不高,具體表現(xiàn)為ZrB2涂層反射率略高于摻雜相ZrB2涂層,即摻雜相ZrB2涂層的激光能量耦合系數(shù)略高于ZrB2涂層,其中ZrB2-SiC 涂層的能量耦合系數(shù)最高,接近90%。然而在激光輻照損傷后,ZrB2涂層樣品發(fā)生燒蝕氧化生成ZrO2,致使表面顏色變白,但ZrB2-MoSi2涂層抗氧化性能較好,其表面顏色加深主要呈黑色。由表1知,氧化生成白色的ZrO2可明顯提高涂層的反射率。對于白色區(qū),ZrB2涂層反射率高于ZrB2-SiC 涂層。相反,ZrB2-MoSi2涂層損傷區(qū)呈黑色,反射率為7.2%,較損傷前的反射率降低了約10%。另外,對于熔化區(qū),ZrB2涂層與ZrB2-SiC 的反射率較為接近。通過對比分析知,在相同激光參數(shù)條件下,ZrB2-MoSi2涂層對激光能量沉積最多,ZrB2-SiC 涂層次之,ZrB2涂層最少。由此可推斷,與之相反,涂層抗激光損傷能力將逐漸增強,這與前文給出的結果一致。分析認為,摻雜相SiC 和MoSi2雖然提高了ZrB2涂層高溫抗氧化性能,但不利于發(fā)揮ZrO2的高反射和隔熱作用,最終會引起涂層抗激光損傷閾值降低。

        3 溫度計算模型與仿真

        相比于傳統(tǒng)實驗測試,數(shù)值仿真不僅可以有效縮短研究周期、降低成本,而且對于激光輻照下涂層內部傳熱過程以及燒蝕機理的研究更是有著重要的意義。為節(jié)省計算時間,仿真計算時取對稱邊界建立1/4 模型,并采取以下一些假設:1)忽略固體熱膨脹;2)忽略涂層氧化反應細節(jié);3)不考慮基底熱物性參數(shù)隨溫度的變化;4)考慮界面熱阻?;诖耍⑷S溫度計算模型如下。

        在涂層材料中:

        在基底材料中:

        初始條件:

        邊界條件:

        式中:ρ1、C1和k1分別為涂層的密度、熱容和熱導率,它們均是溫度的函數(shù);ρ2、C2和k2分別為基底的密度、熱容和熱導率;T1和T2分別為涂層和基底的溫度;d1和d2分 別為涂層和基底的厚度;T0為環(huán)境溫度;R為涂層對激光能量的反射率,是溫度的函數(shù);I為激光功率密度;ε為涂層發(fā)射率;σ為斯忒藩-玻爾茲曼常數(shù);Rs為涂層與基底界面處的熱阻。

        相關材料熱物性參數(shù)如表2 所示,涂層熱物性參數(shù)主要是結合氧化過程,由ZrB2和ZrO2的熱物性參數(shù)依據(jù)溫度插值獲得。在激光輻照過程中,反射率變化是結合氧化過程依據(jù)實測值進行溫度插值獲得。計算時采取的界面熱阻修正范圍是1×10-6m2K/W~3×10-5m2K/W。

        表2 材料熱物性參數(shù)Table 2 Thermal physical parameters of material

        為與實驗結果比較,仿真參數(shù)采用實驗值:激光功率密度1 222 W·cm-2,光斑大小7 mm,輻照時間10 s。ZrB2陶瓷涂層溫度仿真計算結果與實驗結果如圖10 所示,圖中“—□—”為陶瓷涂層表面實測溫度,實線為陶瓷涂層表面仿真溫度,虛線為鈦合金基底上表面仿真溫度,水平虛線代表鈦合金熔點溫度(選取1 649 ℃)。由圖10 可知,在激光輻照過程中,仿真模擬結果與實驗結果在趨勢上具有較好的一致性,表明本文溫度模型具有一定合理性。為進一步開展ZrB2陶瓷涂層抗激光燒蝕閾值研究提供仿真技術途徑。

        圖10 ZrB2 涂層溫度結果比較Fig.10 Temperature results comparison of ZrB2 coating

        基于該溫度計算模型,本文以基底鈦合金達到熔化溫度(取1 649 ℃)為損傷閾值判據(jù),通過仿真得到了不同激光輻照時長下陶瓷涂層發(fā)生損傷所對應的功率密度(詳見表3),除激光輻照時長10 s和20 s 的實驗工況外,還仿真給出了激光輻照時長5 s 時陶瓷涂層參考損傷閾值。然而,真正的物理過程往往牽連太多的因素,再復雜的模型也只能描述比較重要的方面,即使模型包含許多參數(shù),也難以完全表述樣品或實驗現(xiàn)象的真實特性。

        4 結論

        文中搭建了激光燒蝕效應測試平臺和積分球法反射率測量系統(tǒng),通過宏觀與微觀形貌分析相結合,研究了ZrB2涂層抗激光損傷性能,并考察了摻雜相SiC 和MoSi2對ZrB2涂層燒蝕性能的影響,以及燒蝕損傷對涂層反射特性的影響。實驗結果表明,相比于未摻雜ZrB2涂層,摻雜后ZrB2涂層的抗激光燒蝕能力明顯下降,主要是摻雜相可提高ZrB2涂層抗氧化性能,但不利于發(fā)揮氧化生成物ZrO2的高反射和隔熱作用,致使抗激光損傷閾值降低。值得說明的是,激光燒蝕與常規(guī)恒定高溫或凈熱流密度燒蝕不同,激光加載的凈熱流密度與材料的能量耦合系數(shù)密切相關。最后,通過簡化物理模型,基于有限元法建立了連續(xù)激光輻照下ZrB2涂層的溫度計算模型,仿真得到了不同激光輻照時長下陶瓷涂層的可能損傷閾值參數(shù),并初步驗證了溫度模型和仿真結果的合理性,為后續(xù)進一步開展陶瓷涂層抗激光燒蝕閾值研究提供了仿真技術支持。

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