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        液相色譜法在測定糧食作物中真菌類毒素的應(yīng)用分析

        2023-11-29 03:09:56
        現(xiàn)代食品 2023年18期

        ◎ 梁 輝

        (海南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站,海南 ???570203)

        糧食安全是關(guān)系到國計民生的重大問題,糧食作物的品質(zhì)和安全是保障糧食安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)[1]。作為真菌類微生物的有害代謝產(chǎn)物,真菌類毒素是糧食作物中常見的一類有害物質(zhì),對人類和動物健康有著嚴(yán)重威脅[2]。因此,對糧食作物中真菌類毒素的準(zhǔn)確測定顯得尤為重要。

        液相色譜法是一種基于液體為流動相的色譜技術(shù),具有高分辨率、高靈敏度等優(yōu)點。在毒素測定領(lǐng)域,液相色譜法已廣泛應(yīng)用于多種毒素的分析,如真菌類毒素、有機磷農(nóng)藥、重金屬等[3]。真菌類毒素是一類由真菌產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物,其中,黃曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)是糧食作物中最常見的3種真菌毒素[4-5]?;诖耍狙芯坷靡合嗌V串聯(lián)紫外和熒光檢測器,對3種真菌類毒素進行檢測,旨在為糧食產(chǎn)品的檢驗檢測提供可靠依據(jù)[6-7]。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        1290型高效液相色譜儀(配制熒光檢測器和紫外檢測器);JOANLAB軌道式振蕩器;SHZ-D (Ⅲ) 型循環(huán)水真空泵;MS204S型電子天平;Milli Q超純水器;TG18G-Ⅱ型高速離心機;黃曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)標(biāo)準(zhǔn)溶液購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平臺。

        水為超純水;乙腈購自默克股份兩合公司。

        1.2 樣品來源

        在市場上購買所需糧食樣品。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 樣品的制備

        稱取50.0 g粉碎后糧食樣品于250 mL磨口具塞三角瓶中,加入80%乙腈100 mL,振蕩提取30 min(300 r·min-1)。濾過,取濾液50 mL置離心管中(5 000 r·min-1),離心5 min。取濾液10 mL,加水40 mL,混勻,用玻璃纖維濾紙過濾,備用。

        取20.0 mL上述提取濾液,以1.5~2 mL·min-1流速緩慢通過免疫親和柱。以10 mL水淋洗柱子2次,棄去全部流出液,并使部分空氣通過柱體。準(zhǔn)確加入1.0 mL乙腈洗脫,流速控制為1~2 mL·min-1,收集全部洗脫液于樣品瓶中,氮氣吹干。用20%乙腈溶解混勻后,過0.22 μm濾膜,待液相色譜測定。

        1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

        精密量取黃曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用色譜純乙腈稀釋制成含各標(biāo)準(zhǔn)品100 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

        1.3.3 主要儀器參數(shù)

        色譜條件:色譜柱選擇Diamonsil C18,250×4.6 mm,5 μm。柱溫:30 ℃;進樣量:20 μL;流速:1.0 mL·min-1;VWD檢測器波長為220 nm;熒光檢測器激發(fā)波長305 nm,發(fā)射波長460 nm。流動相:乙腈和0.1%乙酸溶液。洗脫程序見表1。

        1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        分別用刻度管移取0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mL和10.00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液于20 mL的容量瓶中,分別用乙腈溶液定容,得到一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。濃度分別為1.0、2.5、5.0、10.0、25.0 μg·mL-1和50.0 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液。分別精密量取各標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液各20 μL,在擬定的液相色譜條件下進樣分析,記錄峰面積。

        1.3.5 檢測限與定量限

        取混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液擬定的色譜條件下進行分析,根據(jù)分析結(jié)果逐級稀釋樣品濃度,分別測定黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢測限(S/N=3)和定量限(S/N=10)。

        1.3.6 加標(biāo)回收率測定

        稱取50.0 g粉碎后糧食樣品于250 mL磨口具塞三角瓶中,分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。照“1.3.1”進行樣品處理,并將制備好的樣品進行液相色譜測定。

        1.3.7 樣品的重復(fù)性測定

        照“1.3.1”方法,處理樣品并測定糧食樣品中的黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限和定量限的測定結(jié)果

        黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定結(jié)果見表2。在擬定的色譜條件下,黃曲霉毒素B1在1.01~50.30 μg·mL-1范圍內(nèi),線性方程為y=12 139x-2 703.2,R2=0.999 8;玉米赤霉烯酮在1.02~50.75 μg·mL-1范圍內(nèi),線性方程為y= 495.28x-85.947,R2=0.999 8;脫氧雪腐鐮刀菌烯醇在1.02~51.15 μg·mL-1范圍內(nèi),線性方程為y=26.292x+ 10.985,R2=0.999 8。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表

        2.2 樣品的加標(biāo)回收率測定結(jié)果

        黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的加標(biāo)回收率結(jié)果見表3。結(jié)果顯示,本方法測定各添加劑的加標(biāo)回收率在97.02%~101.95%范圍內(nèi),測定結(jié)果的RSD值均小于5%。由此可見,本方法測定糧食樣品中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇準(zhǔn)確度良好。

        2.3 樣品的重復(fù)性測定結(jié)果

        采用本方法,對“1.3.6”中加標(biāo)回收率樣品連續(xù)測定6次,測定結(jié)果見表4。

        表4 樣品的重復(fù)性測定結(jié)果表

        從表4的測定結(jié)果看出,對同一樣品連續(xù)測定6次,黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇測定結(jié)果的RSD分別為2.93%、2.41%和2.64%,均小于5%。因此,本方法測定樣品的重復(fù)性良好。

        3 結(jié)論及展望

        本研究建立了一種同時測定糧食作物中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的液相色譜方法。通過對定量分析方法的驗證,得到以下結(jié)論:① 所測定的3種真菌毒素類化合物的線性關(guān)系良好,R2均大于0.990。②3種真菌毒素中,檢測限濃度最高為0.31 μg·mL-1,定量限濃度最高為0.93 μg·mL-1,方法靈敏度較高。③本方法測定黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的加標(biāo)回收率在97.02%~101.95%范圍內(nèi),測定結(jié)果的RSD值均小于5%。④對同一樣品連續(xù)測定6次,黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇測定結(jié)果的RSD分別為2.93%、2.41%和2.64%,均小于5%。由此可見,本方法測定樣品的重復(fù)性良好。因此,本研究結(jié)果對糧食作物中真菌類毒素的檢測和控制具有重要意義,能夠為糧食產(chǎn)品提供更好的安全保障。

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