◎ 于海燕

（北京市平谷區(qū)市場監(jiān)督管理局檢驗檢測中心，北京 101200）

1 試驗原理

樣品微波消解處理后，經(jīng)石墨爐原子化，在283.3 nm 處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量[1]。

2 試驗儀器及試劑

2.1 試驗儀器

2.1.1 主要儀器

原子吸收光譜儀；PerkinElmer AAnalyst 600；配石墨爐原子化器；附鉛空心陰極燈。

2.1.2 輔助儀器

微波消解儀，PRO 50 Hz；配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐；可調(diào)式電熱爐；分析天平（METTLER TOLEDO）：感量0.000 1 g；15 mL 離心管。

2.2 試驗試劑

2.2.1 純試劑

硝酸(HNO3)；CMOS；磷酸二氫銨(NH4H2PO4)，分析純；硝酸鈀[Pd(NO3)2]，基體改進劑，濃度為1 000 mg/L，默克；硝酸鎂[Mg(NO3)2]，基體改進劑，濃度為10 000 mg/L，PerkinElmer。

2.2.2 標準品

鉛標準液（CAS 號：7439-92-1）：Pb，濃度1 000 mg/L，純度為99.999%；品牌：o2si；供應(yīng)商：安譜，常溫儲存。

2.2.3 配制標準品

①標準儲備液：用移液槍移取1 mL 鉛標準溶液以超純水定容至100 mL 容量瓶。②標準工作液：用移液槍移取625 μL 鉛標準儲備液以0.5%硝酸稀釋液定容至25 mL 容量瓶，搖勻后從25 mL 中取2 mL，以0.5%硝酸稀釋液定容到10 mL 搖勻，濃度為5 μg/L[2]。

3 試驗方法

3.1 標準曲線

3.1.1 繪制標準曲線

取鉛標準工作液于進樣盤中相應(yīng)位置，儀器自動用純水稀釋至濃度為10、20、30、40、50 μg/L 標準使用液，待測。以質(zhì)量濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

3.1.2 樣品處理

稱取樣品0.5 g（精確至0.000 1 g）于微波消解管中，加入5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步驟及操作條件消解樣品，冷卻后取出消解管，在電熱板上于160 ℃趕酸至1 mL（約45 min），關(guān)電熱爐，加少量超純水于消解管中放置10 min，取出消解管置于通風櫥中冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移至15 mL 離心管中，用少量水洗滌消解罐2～3 次，合并洗滌液于離心管中并用水定容至10 mL，混勻備用。同時，做樣品空白試驗。

3.2 含量計算

樣品中鉛含量計算：

式中 ：

X——樣品中鉛的含量，mg/kg ；

C——待測液中鉛的質(zhì)量濃度，μg/L；

C0——樣品空白液中鉛的質(zhì)量濃度，μg/L；

V——定容體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g；

1 000——轉(zhuǎn)換系數(shù)。

當鉛含量≥1.00 mg/kg 時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當鉛含量<1.00 mg/kg 時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

4 試驗結(jié)果

4.1 石墨爐升溫程序設(shè)置

根據(jù)已有試驗經(jīng)驗及跟工程師溝通討論，最終確定石墨爐升溫程序，對應(yīng)結(jié)果如表1 所示。

表1 石墨爐升溫程序表

4.2 基體改進劑

4.2.1 基體改進劑種類

經(jīng)過查詢文獻以及結(jié)合實際情況，確定使用的基體改進劑有2 大類，一類是單一基改，硝酸鈀；一類是混合基改，磷酸二氫銨和硝酸鈀混合[3]。

4.2.2 基體改進劑濃度

根據(jù)不同的基體改進劑進行不同的濃度試驗，無論用單一基改還是混合基體改進劑，峰型和穩(wěn)定性效果均取得滿意結(jié)果。結(jié)果見表2。

表2 不同基體改進劑試驗結(jié)果表

4.2.3 結(jié)果分析

經(jīng)過石墨爐程序升溫測試和基體改進劑種類及濃度試驗，綜合得出，對于峰形改善，灰化溫度影響較大，最終選取灰化溫度1 200 ℃；基體改進劑為硝酸鈀（濃度為250 mg/L）時，測醬油粉中鉛含量，背景峰干擾較小，穩(wěn)定性較好[4]。

4.3 加標回收率

石墨爐程序升溫灰化1 200 ℃，原子化2 200 ℃，基體改進劑為硝酸鈀（濃度為250 mg/L）測醬油粉中鉛含量，峰形正常，背景峰干擾較小，穩(wěn)定性較好，以此為條件測醬油粉中鉛含量的加標回收率，數(shù)據(jù)見表3[5]。

表3 加標回收率表

5 試驗結(jié)論

石墨爐升溫程序為干燥：110～130 ℃，灰化：1 200 ℃，原子化：2 200 ℃，凈化：2 500 ℃；基體改進劑為單一基改硝酸鈀濃度為250 mg/L 時測醬油粉中鉛含量峰形正常，回收率79.03%～109.81%，基本符合GB 27404 被測組分含量0.1～1 mg/kg 的回收率的要求80%～110%。