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        鄰氟甲苯同分異構(gòu)體的分離和檢測(cè)

        2023-11-07 04:42:38周茂東李小飛劉思光李鐵健張貴民
        食品與藥品 2023年5期
        關(guān)鍵詞:同分異構(gòu)量瓶甲苯

        周茂東,李小飛,劉思光,李鐵健,張貴民*

        (1. 魯南制藥集團(tuán)有限公司,山東 臨沂 276000;2. 國家手性制藥工程技術(shù)研究中心,山東 臨沂 276000)

        鄰氟甲苯,是一種無色液體,常被用作醫(yī)藥、農(nóng)藥有機(jī)合成中間體[1-3],結(jié)構(gòu)見圖1。目前鄰氟甲苯的合成工藝,大多數(shù)以鄰甲苯胺為起始物料[4-5],經(jīng)過一系列反應(yīng)得到鄰氟甲苯。如果鄰甲苯胺中有間甲苯胺、對(duì)甲苯胺,合成過程中可能產(chǎn)生其同分異構(gòu)體間氟甲苯和對(duì)氟甲苯,其結(jié)構(gòu)見圖1。

        圖1 氟甲苯系列化合物結(jié)構(gòu)

        原料藥中的雜質(zhì)與藥品的質(zhì)量緊密相關(guān)[6-9],鄰氟甲苯作為醫(yī)藥有機(jī)合成中間體,其中的雜質(zhì)同樣影響原料藥的質(zhì)量,為了保證原料藥的質(zhì)量,需嚴(yán)格控制其中的雜質(zhì)。由于鄰氟甲苯、間氟甲苯、對(duì)氟甲苯三者互為同分異構(gòu)體,其物理化學(xué)性質(zhì)十分接近,因此分離和檢測(cè)有一定難度。目前未檢索到關(guān)于這3種化合物分析檢測(cè)的文獻(xiàn),為了有效控制鄰氟甲苯的質(zhì)量,本研究建立了氣相色譜法分離鄰氟甲苯同分異構(gòu)體的方法,為此類化合物的分離和檢測(cè)提供參考。

        1 儀器與試藥

        Agilent GC 7890B氣相色譜儀(配備FID檢測(cè)器,美國安捷倫公司);MS204TS/02型電子分析天平(Mettler Toledo公司);SH-Rtx-225(30 m×0.32 mm,0.5 μm)色譜柱(日本島津公司)。

        間氟甲苯對(duì)照品(廣州雋沐生物科技股份有限公司,批號(hào):DM21092711,含量:99.9 %);對(duì)氟甲苯對(duì)照品(廣州佳途,批號(hào):0414-RB-0038,含量:98.2 %);鄰氟甲苯(上海派沃蚨,批號(hào):PWF2021102601);甲醇(Merck,批號(hào):I1148507118)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:SH-Rtx-225 (30 m×0.32 mm,0.5 μm);升溫程序:起始溫度為45 ℃,保持15 min,以20 ℃/min升至200 ℃,保持5 min;進(jìn)樣口溫度:200 ℃;氫火焰離子化檢測(cè)器溫度:250 ℃;空氣流量:400 ml/min;氫氣流量:40 ml/min;尾吹氣(N2)流量:30 ml/min;分流比為20:1;載氣(N2)流量:1.0 ml/min;進(jìn)樣量:1 μl。在該色譜條件下,分離效果見圖2。

        圖2 GC色譜圖

        2.2 溶液的配制

        2.2.1 空白溶劑 甲醇作為空白溶液。

        2.2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液和對(duì)照品溶液 分別稱取間氟甲苯和對(duì)氟甲苯各約10 mg,分別置入10 ml量瓶,用溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別作為儲(chǔ)備液;精密量取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液各2 ml,置入同一50 ml量瓶,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

        2.2.3 供試品溶液 稱取鄰氟甲苯約200 mg,置入10 ml量瓶,用溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

        2.2.4 測(cè)試溶液 稱取鄰氟甲苯約200 mg,置入10 ml量瓶,用對(duì)照品溶液稀釋至刻度,搖勻,作為測(cè)試溶液。

        2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

        2.3.1 檢測(cè)限和定量限 分別取2.2.3項(xiàng)供試品溶液,2.2.2項(xiàng)間氟甲苯和對(duì)氟甲苯對(duì)照品儲(chǔ)備液,采用加溶劑逐步稀釋法,以S/N≥10時(shí)的濃度作為定量限濃度;以S/N≥3時(shí)的濃度作為檢測(cè)限濃度。結(jié)果表明,鄰氟甲苯,間氟甲苯及對(duì)氟甲苯的定量限濃度分別為5.030,5.195,4.596 μg/ml;檢測(cè)限濃度分別為1.677,1.732,1.532 μg/ml。

        2.3.2 線性與范圍 稱取鄰氟甲苯約400 mg,置入10 ml量瓶,精密加入2.2.2項(xiàng)間氟甲苯和對(duì)氟甲苯對(duì)照品儲(chǔ)備液各800 μl,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為200 %線性儲(chǔ)備液;依次稀釋200 %線性儲(chǔ)備液至限度濃度的20 %,40 %,60 %,80 %,100 %和150 %,作為線性與范圍溶液2~7,定量限溶液作為線性與范圍溶液1。進(jìn)樣分析,以峰面積(A)為縱坐標(biāo),濃度(C)為橫坐標(biāo),繪制線性回歸方程,結(jié)果見表1。

        表1 線性與范圍試驗(yàn)結(jié)果

        2.3.3 進(jìn)樣精密度 按2.2項(xiàng)方法,配制對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6針。間氟甲苯和對(duì)氟甲苯峰面積的RSD分別為3.8 %和2.8 %,表明儀器精密度良好。

        2.3.4 重復(fù)性 按2.2項(xiàng)方法,平行配制6份測(cè)試溶液,測(cè)得6份間氟甲苯和對(duì)氟甲苯含量的RSD分別為1.8 %和2.2 %。

        2.3.5 中間精密度 按重復(fù)性試驗(yàn),計(jì)算不同分析人員、不同分析儀器和不同時(shí)間測(cè)定6份測(cè)試溶液所得結(jié)果。結(jié)果12份間氟甲苯和對(duì)氟甲苯含量的RSD分別為1.7 %和2.7 %。表明本法精密度良好。

        2.3.6 回收率 按2.2項(xiàng)方法,配制間氟甲苯和對(duì)氟甲苯濃度為40 μg/ml混合溶液,作為對(duì)照品溶液;配制鄰氟甲苯濃度為20 mg/ml溶液,作為供試品溶液;同時(shí)配制含鄰氟甲苯20 mg/ml,間氟甲苯和對(duì)氟甲苯均為20 μg/ml混合溶液,作為50 %測(cè)試溶液;含鄰氟甲苯20 mg/ml,間氟甲苯和對(duì)氟甲苯均為40 μg/ml混合溶液,作為100 %測(cè)試溶液;含鄰氟甲苯20 mg/ml,間氟甲苯和對(duì)氟甲苯均為60 μg/ml混合溶液,作為150 %測(cè)試溶液。取上述溶液進(jìn)樣分析并計(jì)算回收率。結(jié)果見表2,間氟甲苯和對(duì)氟甲苯的平均回收率分別為107.35 %,98.14 %;回收率的RSD分別為3.5 %,2.5 %;表明本法的準(zhǔn)確度良好。

        表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.3.7 耐用性 按2.2.4項(xiàng)方法配制含鄰氟甲苯20 mg/ml,間氟甲苯和對(duì)氟甲苯均為40 μg/ml的混合溶液(測(cè)試溶液)。分別于標(biāo)準(zhǔn)條件及分別改變進(jìn)樣口溫度(±10 ℃)、流速(±0.1 ml/min)、升溫速率(±5 ℃/min)的條件下,取以上溶液進(jìn)樣分析,鄰氟甲苯、間氟甲苯、對(duì)氟甲苯三者間的分離度良好,最小為1.22,表明本法的耐用性良好。

        3 討論與結(jié)論

        3.1 色譜柱的選擇

        由于鄰氟甲苯,間氟甲苯及對(duì)氟甲苯的物理化學(xué)性質(zhì)相似,沸點(diǎn)相近,試驗(yàn)中篩選不同的毛細(xì)管柱。在選擇DB-WAX柱時(shí),鄰氟甲苯、間氟甲苯、對(duì)氟甲苯有分離趨勢(shì),但不能完全分離。在選擇ZB-50柱時(shí),鄰氟甲苯、間氟甲苯、對(duì)氟甲苯完全重合,不能分離。使用SH-Rtx-225柱時(shí),鄰氟甲苯、間氟甲苯、對(duì)氟甲苯三者間分離度較好,峰形較好,靈敏度高,適合對(duì)鄰氟甲苯同分異構(gòu)體的分離和檢測(cè)。

        3.2 結(jié)論

        本法采用氣相色譜法對(duì)鄰氟甲苯的同分異構(gòu)體進(jìn)行分離和檢測(cè),方法簡(jiǎn)單實(shí)用,操作方便,準(zhǔn)確性高。本研究為此類化合物的分離和檢測(cè)提供了良好的參考依據(jù)。

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