李二冬

(1.山西省檢驗(yàn)檢測中心(山西省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量技術(shù)研究院),山西 太原 030032;2.食品藥品安全防控山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西 太原 030032)

陰離子合成洗滌劑是人們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｓ玫降南匆路邸⑾礉嵕闹饕煞?其主要成分為十二烷基苯磺酸鈉[1-3]。因十二烷基苯磺酸鈉具有成本低、易溶等優(yōu)點(diǎn)而受到相關(guān)領(lǐng)域生產(chǎn)廠家的青睞,但是它是一種低毒物質(zhì),當(dāng)積蓄到一定量時(shí),就會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成損害[4-5]。因此,需加強(qiáng)對(duì)生活中陰離子合成洗滌劑的檢測[6-7]。

目前,最常用的檢測方法為依據(jù)GB 5750.4—2016《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)》10.1的紫外-可見分光光度分析法,但方法內(nèi)所用三氯甲烷毒性大,且用分液漏斗易漏液,造成實(shí)驗(yàn)回收率偏低。本實(shí)驗(yàn)綜合以上因素并進(jìn)行改良,以農(nóng)夫山泉、餐飲具盤子為驗(yàn)證對(duì)象,對(duì)餐飲具及飲用水中陰離子合成洗滌劑的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備

島津UV-2450型紫外分光光度計(jì),吸收波長:650 nm;XSE205DU 電子天平;IKA MS 3D渦旋混合器。

1.2 試劑、對(duì)照品及樣品

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司,1 000 μg/mL;

二氯甲烷,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純;

氫氧化鈉溶液(40 g/L):稱取NaOH 4 g用水溶解,稀釋至100 mL;

酚酞溶液(1 g/L):稱取0.1 g酚酞,溶于乙醇1+1溶液中,并稀釋至100 mL;

亞甲藍(lán)溶液:稱取30 mg亞甲藍(lán),溶于500 mL純水中,加入6.8 mL硫酸及 50 g磷酸二氫鈉,溶解后純水定容至1 000 mL;

洗滌液:取6.8 mL硫酸及50 g磷酸二氫鈉,溶于純水中并定容至1 000 mL;

硫酸溶液(0.5 mol/L):去硫酸2.8 mL,加入純水中,并稀釋至100 mL;

樣品:農(nóng)夫山泉飲用天然水、盤子各20個(gè)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)1 mL置于10 mL容量瓶中,用純水定容至刻度即可得到標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(DBS)=100 μg/mL]。吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 mL,分別分置7個(gè)100 mL的離心管中,加水50 mL酚酞溶液3滴,逐滴加入氫氧化鈉溶液,然后再逐滴加入硫酸溶液使紅色剛褪去,使水呈中性。精密加入25 mL二氯甲烷及10 mL亞甲藍(lán)溶液,用渦旋混合器3 000 r/min混合2 min,放置分層。取二氯甲烷層,于650 nm波長,以二氯甲烷作參比,測量吸光度,并繪制吸光度與濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 農(nóng)夫山泉飲用天然水中十二烷基苯磺酸鈉的檢測及回收率、精密度實(shí)驗(yàn)

1.4.1 供試品檢測

取農(nóng)夫山泉飲用天然水2瓶混勻,吸取供試品溶液50 mL(平行二份),置于100 mL離心管中,按1.3部分標(biāo)準(zhǔn)系列溶液方法處理,測定。

1.4.2 回收率及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

取50 mL比色管12根,在1、2、3份樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0.05 mL,在4、5、6份樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1 mL,在7、8、9、10、11、12份樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5 mL,用陰性水樣定容至50 mL,再按1.3方法測定樣品中十二烷基苯磺酸鈉含量,并用1～9號(hào)樣品計(jì)算回收率,用7～12號(hào)樣品計(jì)算重復(fù)性。

1.4.3 精密度實(shí)驗(yàn)

取中濃度回收率實(shí)驗(yàn)樣品一份連續(xù)測定6次,記錄樣品的吸光度值,并計(jì)算精密度。

1.5 餐飲具中十二烷基苯磺酸鈉的檢測及回收率、精密度實(shí)驗(yàn)

1.5.1 供試品檢測

取盤子4個(gè),測量計(jì)算表面積,各用180 mL蒸餾水沖洗內(nèi)表面4次,合并水樣,充分混勻,即為供試品溶液。吸取供試品溶液50 mL(平行二份),置于100 mL分液漏斗中,按1.3部分標(biāo)準(zhǔn)系列溶液方法處理,測定。

1.5.2 回收率及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

取50 mL比色管12根,在1、2、3份樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0.05 mL,在4、5、6份樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1 mL,在7、8、9、10、11、12份樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5 mL,用陰性水樣定容至50 mL,再按2.3方法測定樣品中十二烷基苯磺酸鈉含量,并用1～9號(hào)樣品計(jì)算回收率,用7～12號(hào)樣品計(jì)算重復(fù)性。

1.5.3 精密度實(shí)驗(yàn)

取中濃度回收率實(shí)驗(yàn)樣品一份連續(xù)測定6次,記錄樣品的吸光度值,并計(jì)算精密度。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表1和圖1可知,在0～50 μg/mL范圍內(nèi),吸光度隨著濃度的增加而增加,其線性回歸方程為Y=0.025 1x-0.006 1,相關(guān)系數(shù)R2= 0.999 9,吸光度與濃度呈良好的線性相關(guān),可用于樣品的測定。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線性圖

表1 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的吸光度

2.2 供試品檢測結(jié)果

農(nóng)夫山泉飲用天然水及盤子均未檢出陰離子合成洗滌劑(以十二烷基苯磺酸鈉計(jì))。

2.3 農(nóng)夫山泉飲用天然水中十二烷基苯磺酸鈉回收率、重復(fù)性及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表2)可知,低濃度、中濃度和高濃度的回收率分別為89.67%,83.71%和83.51%,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表3)表明RSD為1.86%,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表4)表明RSD為0.34%。

表2 樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果

表3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4 盤子中十二烷基苯磺酸鈉回收率、重復(fù)性及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表5)可知,低濃度、中濃度和高濃度的回收率分別為91.21%,96.95%和93.94%,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表6)表明RSD為2.6%,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表7)表明RSD為0.054%。

表5 樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果

表6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表7 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

通過方法改進(jìn),以飲用天然礦泉水、餐飲具為樣品,對(duì)“飲用天然礦泉水、消毒餐(飲)具中陰離子合成洗滌劑含量測定”項(xiàng)目進(jìn)行了包括線性、精密度、重復(fù)性、回收率在內(nèi)的方法學(xué)驗(yàn)證。驗(yàn)證結(jié)果均符合GB 8537—2018、GB 8538—2016中47.1部分要求,符合GB 14934—2016附錄A中A.1、GB 5750.4—2016 中10.1部分要求,證明該方法在進(jìn)行飲用天然礦泉水中、消毒餐(飲)具中陰離子合成洗滌劑含量測定時(shí)準(zhǔn)確有效。