王鐸，張春龍，郝亮亮，馬雁冰

（大慶億萊檢驗檢測技術(shù)服務(wù)有限公司，黑龍江 大慶 163000）

隨著油氣田開發(fā)技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步為頁巖油藏開發(fā)提供了許多新的可能性，近幾年來頁巖油藏的開發(fā)收到了廣大科研技術(shù)工作者的廣泛專注，同時頁巖油藏因為其獨(dú)特的地質(zhì)特點，使得其開發(fā)方式和技術(shù)要求都與常規(guī)油氣田開發(fā)有所不同。給予頁巖油藏的開發(fā)，目前主要以壓裂開發(fā)為主，故對壓裂返排液的技術(shù)要求更高，在壓裂液里添加不同類型及功能的表面活性劑能夠在降低界面張力同時實現(xiàn)潤濕翻轉(zhuǎn)，進(jìn)而依靠毛細(xì)管力以滲吸的方式將原油從儲層中驅(qū)替出來。而納米排驅(qū)劑作為一種納米類的功能壓裂液被廣泛應(yīng)用于致密油藏壓裂中，是現(xiàn)階段致密油藏開發(fā)中的一項新興技術(shù)，以致密油藏為基礎(chǔ)將傳統(tǒng)的納米壓裂進(jìn)行性質(zhì)上的改良，使其更加適用于頁巖儲層的開發(fā)中，有望進(jìn)一步實現(xiàn)頁巖油藏提高采收率。

由于頁巖油藏自身獨(dú)特的性質(zhì)，流體之間的作用關(guān)系也十分錯綜復(fù)雜，流動性質(zhì)與規(guī)律與常規(guī)油藏存在差異，因此從機(jī)理上講，其滲吸影響因素需要進(jìn)一步探索，若進(jìn)一步對其滲吸機(jī)理及作用效果進(jìn)行評價，對于后續(xù)頁巖油藏的開發(fā)及進(jìn)一步提高采收率有著重要意義。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

N-芥酸丙基-N,N-二甲基-N-烯丙基溴化銨；二氧化硅；有機(jī)鹽為實驗室自備；烯丙基溴；鹽酸；氫氧化鈉；氯化鈉；異丙醇；儲層巖塊；巖屑；陶粒；砂；煤油；現(xiàn)場原油。

1.2 納米排驅(qū)劑制備

采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的N-芥酸丙基-N,N-二甲基-N-烯丙基溴化銨與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%的改性納米二氧化硅混合，利用磁力攪拌器攪拌均勻倒入100 mL 燒杯中備用。向燒杯中緩緩滴入鹽酸直至pH 值為6 左右的酸性條件。加入增稠劑攪拌均勻至完全溶解。

1.3 界面張力測定

本次實驗用CNG 型界面張力計進(jìn)行測量。根據(jù)實驗需要配制一系列不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表面活性劑溶液。打開儀器開關(guān)，先對機(jī)器預(yù)熱一段時間，直至溫度升至45 ℃，再把轉(zhuǎn)速設(shè)置為5 000 r/min。把表面活性劑溶液注滿玻璃管，然后再注入一滴油樣，使油滴懸浮于玻璃管中部，全程管內(nèi)嚴(yán)禁氣泡出現(xiàn)。把玻璃管密封后放進(jìn)儀器，開始測定，每隔幾分鐘記錄界面張力值，最后找到最低界面張力值。

1.4 接觸角測定

將拋光后的巖心樣品浸泡在待測納米排驅(qū)劑中，每隔15 min 對處理浸泡處理后的頁巖巖心樣品拿出，用注射器在巖心樣品表面滴加一定量的模擬油，利用潤濕角測定儀器對瞬時潤濕角進(jìn)測定。

1.5 吸附性實驗

儲層巖塊研磨成巖粉，取合適目數(shù)的部分，先用異丙醇洗滌3 次，再用鹽水洗滌3 次，洗去細(xì)小的灰顆粒。在100 ℃條件下烘干 6 h，然后用適當(dāng)目篩過篩，得到無灰塵干凈儲層巖粉顆粒；稱取相應(yīng)目數(shù)的陶粒 42.5 g 和巖粉 7.5 g（85∶15）加入燒杯中，用 2% KCl 鹽水淹沒混合物，進(jìn)行充分混勻； 取內(nèi)徑為 26 mm 具砂板層析柱，用鹽水潤濕，甩干，稱取質(zhì)量M1，然后關(guān)閉柱子閥門，加入適量的鹽水，用勺子一份一份加入砂和陶?；旌衔铮钡教钛b完畢，并在填裝過程中，不斷的用洗耳球震動柱子，使其砂面平整、敦實。注意在填裝柱子過程中，不能讓鹽水流干； 打開閥門，等待自然流干鹽水，直到出口無液滴滴出，關(guān)閉閥門，稱取柱子質(zhì)量M2，計算孔隙體積為M2-M1-50 g；稱取同等孔隙體積的待測液，緩慢加入柱子沙面上，注意不能讓沙面破壞，開閥門，底下收集流出液，每一孔隙體積測試流出液的表界面張力。

1.6 滲吸實驗

先把巖樣放進(jìn)烘干箱中，將溫度設(shè)置為100 ℃，在恒溫條件下持續(xù)烘干 48 h 直到質(zhì)量不變。取出巖樣，放置在干燥的空氣中冷卻適當(dāng)時間。設(shè)置適當(dāng)?shù)臅r間間隔向電腦發(fā)送實驗數(shù)值。向兩個燒杯中分別倒入納米排驅(qū)劑，將冷卻后的巖樣浸入液體中，開始記時，注意要先將天平清零。每個時刻都需要記錄巖樣的質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 界面張力

通過對不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)FMY-2 納米排驅(qū)劑油水界面張力進(jìn)行測定，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的改變對納米排驅(qū)劑油水界面張力存在一定影響。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%時，油水界面張力隨時間逐漸降低，最后油水界面張力達(dá)到0.0122 6 mN/m，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升到0.2%時，油水界面張力隨時間變化趨勢與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.1%時大致相同，最終油水界面張力達(dá)到0.000 434 mN/m。

兩組實驗對比可以發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)增加納米排驅(qū)劑的使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以在一定程度上提升界面活性。但是并非呈現(xiàn)正相關(guān)，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.3%時，界面張力隨著時間呈現(xiàn)出先降低后升高的趨勢，在20 min 時界面張力出現(xiàn)最低值0.042 9 mN/m，但90 min 時界面張力又上升至0.096 4 mN/m。對比三種質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下的油水界面張力可以看出，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時，納米排驅(qū)劑的界面張力最低，證明再次條件下的納米排驅(qū)劑具有更高的界面活性，可以更好的將原油從儲層中置換，進(jìn)一步提高采收率。

圖1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)FMY-2 油水界面張力隨時間變化

2.2 潤濕角

利用界面張力篩選出的最優(yōu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件的納米排驅(qū)劑，進(jìn)一步對體系的潤濕性進(jìn)行評價，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，初始潤濕角為35°證明巖心屬于親油，將巖石樣品浸泡一定時間后可以發(fā)現(xiàn)，接觸角逐漸上升，在60 min 后潤濕角變?yōu)?44°，證明巖石由親油向親水發(fā)生轉(zhuǎn)變。證明FMY-2 納米排驅(qū)劑在一定程度上可以改變巖石的潤濕性，使得原油可以更好的從巖石表面剝離，這是因為納米排驅(qū)劑中的納米活性物質(zhì)起到了一定作用，自身具有一定的小尺寸優(yōu)勢可以深入到更加致密的儲層中。

2.3 吸附實驗

隨著驅(qū)出液體PV 越來越多，表面張力均表現(xiàn)出下降趨勢。表面張力的下降說明了納米排驅(qū)劑確實在巖心內(nèi)部發(fā)生了吸附作用，一方面因為巖心的不同孔隙結(jié)構(gòu)影響，還有可能是液體的性能造成的。這體現(xiàn)在表面張力達(dá)到平衡的PV 從上圖可以看出，納米排驅(qū)劑的吸附量少。當(dāng)排驅(qū)液體積為2 PV后，表面張力基本不變，即說明了納米排驅(qū)劑在填砂管內(nèi)吸附達(dá)到飽和。這是因為FMY-2 納米排驅(qū)劑具有吸附界面，能聚集液體，這都依賴于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值時，會形成穩(wěn)定的油包水乳狀液，可以阻止原油從水中析出而保持較低的油水表面張力。

圖3 FMY-2 表面張力與孔隙體積關(guān)系

2.4 滲吸實驗

通過對不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的FMY-2 納米排驅(qū)劑進(jìn)行滲吸效果進(jìn)行評價，實驗結(jié)果可以看出，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時，滲吸效果最好，采收率達(dá)到17.1%。這是因為頁巖儲層中納米排驅(qū)劑的主要驅(qū)動力為毛細(xì)管力和黏土吸附力，納米排驅(qū)劑依靠納米粒子的作用，使得體系中的鹽粒子發(fā)生擴(kuò)散，同時伴隨著毛細(xì)管力和黏土吸附作用為壓裂吸附創(chuàng)造了一定通道和空間。

圖4 不同濃度FMY-2 采收率隨時間變化

3 結(jié) 論

1）當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時，納米排驅(qū)劑的界面張力最低，證明再次條件下的納米排驅(qū)劑具有更高的界面活性，可以更好的將原油從儲層中置換，進(jìn)一步提高采收率。

2）這是因為納米排驅(qū)劑中的納米活性物質(zhì)起到了一定作用，使得FMY-2 納米排驅(qū)劑在一定程度上可以改變巖石的潤濕性，使得原油可以更好的從巖石表面剝離。

3）當(dāng)排驅(qū)液體積為 2 PV 后，表面張力基本不變， FMY-2 納米排驅(qū)劑依賴于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)，會形成穩(wěn)定的油包水乳狀液，可以阻止原油從水中析出而保持較低的油水表面張力。

4）鹽粒子發(fā)生擴(kuò)散，同時伴隨著毛細(xì)管力和黏土吸附作用為壓裂吸附創(chuàng)造了一定通道和空間。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時，滲吸效果最好，采收率達(dá)到17.1%。