郭 勝

(襄陽(yáng)市公共檢驗(yàn)檢測(cè)中心,湖北 襄陽(yáng) 441000)

小麥?zhǔn)侵匾募Z食作物之一,在全世界范圍內(nèi)被廣泛種植,在中國(guó)的種植范圍更是遍及全國(guó)各地[1-3]。小麥通常被加工成小麥粉,然后小麥粉被進(jìn)一步加工制成各種食物(面條、焙烤食品、饅頭、包子等)。影響小麥粉品質(zhì)的因素有很多,例如:蛋白質(zhì)含量、濕面筋含量、淀粉含量等[4-5]。Kulkarni等[6]主張將濕面筋含量作為小麥粉的一種重要品質(zhì)指標(biāo)。濕面筋含量對(duì)小麥粉加工成品如饅頭、包子、焙烤食品等產(chǎn)品的品質(zhì)有較大影響[7-10],所以對(duì)于企業(yè),濕面筋含量關(guān)乎產(chǎn)品品質(zhì)。中國(guó)小麥粉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1355—2021《小麥粉》[11](2021-12-31發(fā)布,2023-01-01實(shí)施)規(guī)定小麥粉中濕面筋含量的指標(biāo)為≥22.0%。對(duì)于小麥粉生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō),濕面筋含量涉及到小麥粉質(zhì)量合格與否;對(duì)于市場(chǎng)監(jiān)管機(jī)構(gòu),在進(jìn)行監(jiān)督檢測(cè)時(shí),也需要準(zhǔn)確測(cè)量,以免誤判,因此準(zhǔn)確測(cè)量濕面筋含量尤其重要。

GB/T 1355—2021[11]規(guī)定小麥粉中濕面筋含量的檢驗(yàn)方法為GB/T 5506.1—2008《小麥和小麥粉 面筋含量 第1部分:手洗法測(cè)定濕面筋》[12]與GB/T 5506.2—2008《小麥和小麥粉 面筋含量 第2部分:儀器法測(cè)定濕面筋》[13]。GB/T 5506.1—2008[12]指出:手洗法的測(cè)定結(jié)果一般高于儀器法,特別是面筋含量高的樣品。因此本研究采用GB/T 5506.1—2008[12]對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)。在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中受測(cè)量不確定度的影響,測(cè)量真值往往是不可知的,其在一定的置信概率下落在“測(cè)量值±測(cè)量不確定度”所構(gòu)成的區(qū)間里;尤其是,當(dāng)測(cè)量值處在容許限附時(shí),真值可能落在限量值內(nèi),也可能超出限量值,這時(shí)測(cè)量值有一定的合格概率,測(cè)量結(jié)果有一定的誤判概率[14]。CNAS-TRL-010:2019《測(cè)量不確定度在符合性判定中的應(yīng)用》[14]給出了通過(guò)測(cè)量不確定度評(píng)定合格概率的理論以及合格概率的詳細(xì)計(jì)算步驟,并闡述了有保護(hù)帶的判斷原則,以及其控制值的計(jì)算方法。

綜上所述,本研究依據(jù)GB/T 5506.1—2008[12]測(cè)量小麥粉中濕面筋的含量;依據(jù)JJF 1059.1—2012[15]評(píng)定濕面筋含量的測(cè)量不確定度;依據(jù)CNAS-TRL-010:2019[14]評(píng)定濕面筋含量的合格概率,并給出了計(jì)算指定合格概率下濕面筋含量控制值的方法,以期為小麥粉生產(chǎn)企業(yè)控制濕面筋含量以及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)定濕面筋含量的測(cè)量不確定度,評(píng)估實(shí)驗(yàn)室的誤判風(fēng)險(xiǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

小麥粉,市售;氯化鈉、碘化鉀、碘,分析純。

1.2 主要儀器

ULUP-IV-10T純水機(jī),BSA224S電子天平。

1.3 方法

GB/T 5506.1—2008[12]規(guī)定濕面筋含量需要按照14%的含水率折算,所以需要先測(cè)量小麥粉試樣中的水分含量。首先按照GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》[16]第一法對(duì)其水分含量進(jìn)行測(cè)量,然后按照GB/T 5506.1—2008[12]規(guī)定的方法測(cè)量濕面筋含量。為了將人員操作誤差考慮在內(nèi),本研究采用4名檢驗(yàn)人員,每名檢驗(yàn)人員測(cè)量2次的方式對(duì)試樣中濕面筋含量進(jìn)行檢測(cè),一共對(duì)小麥粉試樣進(jìn)行8次測(cè)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 濕面筋含量的測(cè)量結(jié)果

對(duì)試樣中的濕面筋含量測(cè)量8次,結(jié)果見表1。

表1 試樣中濕面筋含量的測(cè)定結(jié)果

2.2 測(cè)量不確定度的評(píng)定[15]

2.2.1數(shù)學(xué)模型的建立

小麥粉中濕面筋含量的數(shù)學(xué)模型為:

式中,G為試樣中的濕面筋含量,%;m1為測(cè)試樣品質(zhì)量,g;m2為濕面筋的質(zhì)量,g;86為換算成14%基準(zhǔn)水分試樣的系數(shù);X為小麥粉試樣中的水分,g/100 g。

2.2.2測(cè)量不確定度來(lái)源分析

分析檢驗(yàn)過(guò)程,小麥粉試樣中濕面筋含量的測(cè)量不確定度來(lái)源見圖1。

圖1 小麥粉中濕面筋含量的測(cè)量不確定度來(lái)源

2.2.3數(shù)學(xué)模型中“100-X”項(xiàng)引入的相對(duì)不確定度urel(100-X)

水分含量引入的不確定度參考文獻(xiàn)[17-18]評(píng)定。經(jīng)評(píng)定,小麥粉試樣中水分含量的測(cè)量結(jié)果為13.6 g/100 g,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1 g/100 g。測(cè)量模型中的“100-X”項(xiàng)引入的相對(duì)不確定:

2.2.4小麥粉試樣質(zhì)量m1引入的相對(duì)不確定度urel(m1)

小麥粉試樣質(zhì)量m1引入的相對(duì)不確定度:

2.2.5濕面筋質(zhì)量m2引入的相對(duì)不確定度urel(m2)

參考步驟2.2.4,濕面筋質(zhì)量m2引入的相對(duì)不確定度分量:

單次測(cè)量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度:

2.2.7合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel

=1.179 3×10-2

2.2.8標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.2.9擴(kuò)展不確定度和結(jié)果表示

取95%包含概率(包含因子k=2),擴(kuò)展不確定度:

U=k×u=2×0.261%=0.5%。

試樣中濕面筋含量測(cè)量結(jié)果表示為:

G=(22.1±0.5)%,k=2。

2.3 濕面筋含量的合格概率

=Φ(0.38)

將Φ(0.38)帶入GB/T 4086.1—1983《統(tǒng)計(jì)分布數(shù)值表 正態(tài)分布》[19]中的表2正態(tài)分布函數(shù)表,得出濕面筋含量的合格概率Pc=64.8%。

2.4 濕面筋含量控制值的制定

為便于小麥粉生產(chǎn)企業(yè)控制濕面筋的含量,確保濕面筋含量在一定的合格概率下處于合格的狀態(tài),給定一個(gè)合格概率,如何計(jì)算濕面筋含量的控制值,是迫切需要關(guān)注而且很有實(shí)用價(jià)值的問(wèn)題。

3 結(jié)論與討論

在本研究中,濕面筋含量的測(cè)量值大于限量值,當(dāng)忽略測(cè)量不確定度的影響時(shí),符合性判定結(jié)論可判定為合格。在考慮測(cè)量不確定度時(shí),真值落在區(qū)間[21.6%,22.6%]中(95%置信概率)。試樣中濕面筋含量的合格概率為64.8%,不合格的概率為35.2%。可以得出,同樣的樣本,在改變測(cè)量條件時(shí),測(cè)量值就有可能超過(guò)限量值。

在本研究的實(shí)驗(yàn)條件下,當(dāng)試樣中濕面筋含量的測(cè)量值大于22.43%時(shí),其合格概率大于95%。生產(chǎn)企業(yè)可依據(jù)本研究評(píng)定內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量不確定度,根據(jù)需要制定在一定合格概率下濕面筋含量的控制值,以確保其他檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)符合性判定也處于合格的狀態(tài)。對(duì)于小麥粉中其他指標(biāo)(水分、脂肪酸值、灰分、重金屬含量等)的控制也可參考本研究制定控制值。本研究對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)定濕面筋含量的測(cè)量不確定度,評(píng)估實(shí)驗(yàn)室的誤判風(fēng)險(xiǎn)也同樣具有參考價(jià)值。