趙盼盼,黃志偉,張 華,劉利曉,李洪波

(駐馬店市獸藥飼料(動(dòng)物產(chǎn)品)質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心,河南 駐馬店 463000)

為了解掌握黃曲霉毒素B1[1]、赭曲霉毒素A[2]、伏馬毒素(B1+B2)[3]在植物性飼料原料中的污染狀況,指導(dǎo)幫助飼料、養(yǎng)殖企業(yè)開(kāi)展霉菌毒素防控,減少及避免霉菌毒素[4]對(duì)飼料、養(yǎng)殖產(chǎn)品的危害,最大程度減少經(jīng)濟(jì)損失。該調(diào)查對(duì)11種植物性飼料原料中3種霉菌毒素進(jìn)行檢測(cè)分析,以跟蹤掌握3種霉菌毒素的污染狀況,為今后開(kāi)展植物性飼料原料中霉菌毒素污染提供有參考價(jià)值的防控措施。

1 材料與方法

1.1 樣品采集情況

2020-2022年期間采集141家飼料生產(chǎn)企業(yè)11種144份植物性飼料原料樣品,包括玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麥麩、小麥次粉、小麥粉、米糠粕。樣品均在飼料原料庫(kù)中隨機(jī)抽取,采用一次性自封袋封裝,采樣工具清潔干燥無(wú)污染,儲(chǔ)存條件清潔干燥,防止因各環(huán)節(jié)操作不到位可能造成的霉菌毒素交叉污染[5]。

1.2 儀器與設(shè)備

CT293粉樣磨:丹麥福斯分析儀器公司;AB265S電子天平、MS2050DU電子天平、AJ135電子天平:梅特勒-托利多儀器有限公司;sigma3-30k、sigma3-30kS高速冷凍離心機(jī):德國(guó)SIGMA;Waters2695e高效液相色譜儀:美國(guó)Waters公司;UPLC-XEVO TQ-S液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國(guó)Waters公司。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1黃曲霉毒素B1檢測(cè)

采用《飼料中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》(GB/T 30955—2014)[6],《飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(NY/T 2071—2011)[7]測(cè)定。

1.3.2赭曲霉毒素A檢測(cè)

赭曲霉毒素A的檢測(cè)采用《飼料中赭曲霉毒素的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》(GB/T 30957—2014)測(cè)定[8]。

1.3.3伏馬毒素(B1+B2)檢測(cè)

采用《飼料中伏馬毒素的測(cè)定》(NY/T 1970—2010)測(cè)定[9]。

1.4 檢測(cè)程序

黃曲霉毒素B1采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性,高效液相色譜法定量;赭曲霉毒素A采用高效液相色譜法定量;伏馬毒素(B1+B2)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性定量。

1.5 限量規(guī)定

依據(jù)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 13078-2017)進(jìn)行判定分析[10]。

2 結(jié)果

2.1 檢測(cè)數(shù)據(jù)

黃曲霉毒素B12020-2022年的檢出率分別是14.28%、16%、26.66%,超標(biāo)率分別是8.16%、8%、4.44%;赭曲霉毒素A 2020-2022年的檢出率分別是2.04%、0、0,3年超標(biāo)率均是0;伏馬毒素(B1+B2)2020-2022年的檢出率分別是32.65%、20%、33.33%,3年超標(biāo)率均是0。

2.2 最大檢測(cè)值

2020-2022年黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)最大檢測(cè)值分別為442 μg/kg、5.7 μg/kg、50.66 mg/kg,其檢測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表1。

表1 3種霉菌毒素最大檢測(cè)結(jié)果

2.3 最大超標(biāo)值

2020-2022年黃曲霉毒素B1每年度最大超標(biāo)值分別為2020年318 μg/kg、2021年442 μg/kg、2022年115 μg/kg,赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)均未超標(biāo)。其檢測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表2。

表2 2020—2022年每年度黃曲霉毒素B1超標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

2.4 黃曲霉毒素B1檢測(cè)結(jié)果

在11種原料中檢出9種,超標(biāo)3種。在玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕9種原料中的檢出率分別為14.81%、30%、18.18%、100%、66.66%、50%、11.11%、3.12%、36.36%,小麥次粉、小麥粉2種原料中未檢出;在玉米、玉米皮、噴漿玉米皮3種原料中的超標(biāo)率分別為7.4%、83.33%、50%。其檢測(cè)結(jié)果分析詳見(jiàn)表3。

表3 11種植物性飼料原料中黃曲霉毒素B1檢測(cè)結(jié)果分析表

2.5 赭曲霉毒素A檢測(cè)結(jié)果

在11種原料中檢出1種,超標(biāo)0種。在玉米蛋白粉1種原料中的檢出率為25%。其檢測(cè)結(jié)果分析詳見(jiàn)表4。

表4 11種植物性飼料原料中赭曲霉毒素A檢測(cè)結(jié)果分析表

2.6 伏馬毒素(B1+B2)檢測(cè)結(jié)果

在11種原料中檢出9種,超標(biāo)0種。在玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕9種原料中的檢出率分別為37.03%、60%、45.45%、66.66%、100%、75%、11.11%、3.12%、45.45%,小麥次粉、小麥粉2種原料中未檢出。其檢測(cè)結(jié)果分析詳見(jiàn)表5。

表5 11種植物性飼料原料中伏馬毒素(B1+B2)檢測(cè)結(jié)果分析表

2.7 4類(lèi)原料檢測(cè)結(jié)果

在玉米及其副產(chǎn)物、豆粕及其副產(chǎn)物、小麥及其副產(chǎn)物、餅粕類(lèi)4類(lèi)原料中,黃曲霉毒素B1檢出率、超標(biāo)率最高的分別是餅粕類(lèi)、玉米及其副產(chǎn)物,檢出率、超標(biāo)率分別是36.36%、15.62%;赭曲霉毒素A檢出率最高的是玉米及其副產(chǎn)物,檢出率是1.56%;伏馬毒素檢出率最高的是玉米及其副產(chǎn)物,檢出率是53.12%。檢測(cè)結(jié)果分析見(jiàn)表6。

表6 4類(lèi)原料中3種霉菌毒素檢測(cè)結(jié)果分析表

3 分析與討論

3.1 分析

3.1.1污染原料分析

玉米蛋白粉1種原料中3種霉菌毒素[11]均有檢出;玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕8種原料中黃曲霉毒素B1、伏馬毒素(B1+B2)均有檢出。

3.1.2超標(biāo)原料分析

玉米、玉米皮、噴漿玉米皮3種原料中黃曲霉毒素B1超標(biāo);11種原料中赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)均未超標(biāo)。

3.1.3未污染原料分析

小麥次粉、小麥粉2種原料中3種霉菌毒素均未檢出;玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕8種原料中赭曲霉毒素A未檢出。

3.1.4各類(lèi)原料污染超標(biāo)分析

玉米及其副產(chǎn)物[12]1類(lèi)原料中3種霉菌毒素均有檢出;豆粕及其副產(chǎn)物[13]、小麥及其副產(chǎn)物[14]、餅粕類(lèi)[15]3類(lèi)原料中黃曲霉毒素B1、伏馬毒素(B1+B2)均有檢出;豆粕及其副產(chǎn)物[13]、小麥及其副產(chǎn)物[14]、餅粕類(lèi)[15]3類(lèi)原料中赭曲霉毒素A均未檢出;玉米及其副產(chǎn)物[12]1類(lèi)原料中黃曲霉毒素B1超標(biāo),其他3類(lèi)原料無(wú)超標(biāo);4類(lèi)原料中赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)均未超標(biāo)。

3.2 討論

黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)分別在9種、1種、9種原料中有污染;黃曲霉毒素B1在玉米、玉米皮、噴漿玉米皮3種原料中超標(biāo);赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)在11種原料中均未超標(biāo)。玉米蛋白粉受3種霉菌毒素混合污染最嚴(yán)重,小麥次粉、小麥粉受3種霉菌毒素污染概率最小。

4 結(jié)論

4.1 加強(qiáng)入廠(chǎng)、庫(kù)存、使用、生產(chǎn)、出廠(chǎng)五個(gè)環(huán)節(jié)霉菌毒素污染控制

一是植物性飼料原料在進(jìn)入飼料生產(chǎn)企業(yè)前,品管人員對(duì)霉菌毒素進(jìn)行檢測(cè)篩查,發(fā)現(xiàn)污染情況及時(shí)分級(jí)處理;二是加強(qiáng)庫(kù)存管理,保持倉(cāng)庫(kù)的干燥、通風(fēng)、陰涼,控制好溫濕度,定期對(duì)倉(cāng)庫(kù)基礎(chǔ)設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行巡視維護(hù),保持儲(chǔ)存條件穩(wěn)定可靠;三是在生產(chǎn)飼料產(chǎn)品前,由品管人員對(duì)即將使用的植物性飼料原料進(jìn)行取樣檢測(cè),重點(diǎn)檢測(cè)霉菌毒素,發(fā)現(xiàn)污染情況及時(shí)處理;四是加強(qiáng)生產(chǎn)區(qū)域的管理,保持生產(chǎn)區(qū)清潔干燥,對(duì)生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行徹底清洗,防止霉菌毒素污染,生產(chǎn)結(jié)束后,車(chē)間生產(chǎn)人員按規(guī)定嚴(yán)格清理生產(chǎn)設(shè)備,防止產(chǎn)生交叉污染;五是對(duì)生產(chǎn)的飼料產(chǎn)品,由品管人員對(duì)霉菌毒素等指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)不合格產(chǎn)品及時(shí)處理銷(xiāo)毀,防止不合格飼料產(chǎn)品流入市場(chǎng)。

4.2 飼料生產(chǎn)企業(yè)可建立植物性飼料原料品質(zhì)信息庫(kù)

對(duì)不同種類(lèi)的植物性飼料原料按照各種霉菌毒素污染的程度及危害性,建立安全分級(jí)使用指導(dǎo)建議,可有針對(duì)性地提高植物性飼料原料使用的安全性和可靠性。不斷更新完善數(shù)據(jù)信息,對(duì)霉菌毒素等關(guān)鍵危害指標(biāo)進(jìn)行資源共享,將植物性飼料原料中霉菌毒素危害降到最低。