潘 剛，張云新，陳曉科，呂文先，許建平，陳曉麗，李國先

(云南黃金礦業(yè)集團 貴金屬檢測有限公司，云南 昆明 650051)

目前，行業(yè)對礦石中極低品位金的檢測，普遍采用價格昂貴的石墨爐原子吸收儀、原子發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質譜儀等進行測定。因相關儀器設備價格昂貴，礦山條件不利于儀器設備的維護保養(yǎng)，易使儀器使用年限縮短。本文針對金品位0.05～0.10 g/t 的低含量礦石，采用活性炭吸附-萃取二次富集的方法，以常規(guī)稱樣量，全樣用 5 mL 小體積甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取，火焰原子吸收法測定的方法進行試驗研究。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

島津AA-7000原子吸收分光光度計，工作參數(shù)[1]見表1。

1.2 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水[2]。

鹽酸(ρ=1.19 g/mL)；硝酸(ρ=1.42 g/mL)；氟化鈉(分析純)；25%磷酸-10%磷酸氫二鈉緩沖溶液；25%溴化鉀；0.3%二苯硫脲丙酮溶液；甲基異丁基甲酮(MIBK) (分析純)?；钚蕴考垵{：定性濾紙(用水浸泡揉碎成絮狀)與分析純活性炭(粒度小于 0.074 mm)質量比為2∶1的混合物。

1.3 分析步驟

稱取 20.00 g 樣品于 60 mm×120 mm 瓷方舟中，放入馬弗爐內(nèi)，由低溫升至 650 ℃，并保持 2 h，以除盡硫及其他有機物，取出，冷卻。移入 250 mL 燒杯中，加入1～2 g 氟化鈉，用洗瓶沖洗杯壁潤濕樣品，加入約 100 mL 新配制(1+1)王水[3]，在電熱板上加熱微沸溶解并蒸至40～50 mL，取下，加入 15 mL 明膠溶液，加水至 100 mL 左右，冷卻至 50 ℃ 左右。倒入裝填好活性炭紙漿的抽濾裝置中減壓抽濾。布氏漏斗內(nèi)溶液抽干后，用溫鹽酸溶液洗滌燒杯2至3次，洗滌殘渣和漏斗4至5次，取下布氏漏斗，用溫氟化氫銨溶液洗滌吸附柱4至5次，用溫鹽酸溶液洗滌4至5次，用水洗滌4至5次，濾干后停止抽氣[4]。取下吸附柱內(nèi)的活性炭紙漿塊，放入 25 mL 瓷坩鍋中，置于馬弗爐中，從低溫升至 700 ℃ 保持至灰化完全。取出，冷卻，用 5 mL 王水(1+1)加熱溶解，用約 20 mL 王水(1+1)移入 100 mL 容量瓶中，加水 25 mL，加入 10 mL 25% H3PO4-10% Na2HPO4緩沖溶液，搖勻，加入 2 mL 25% KBr溶液，搖勻，加入 2 mL 0.3%二苯硫脲丙酮溶液，充分搖勻[3]，準確加入 5 mL 甲基異丁基甲酮(MIBK)。塞上瓶塞，用力振蕩萃取 1 min，加入5%王水使有機相上升至瓶頸，待分層完全后，即可在已預熱原子吸收光譜儀上測定，測定時用甲基異丁基甲酮(MIBK)調零。

1.4 工作曲線溶液的繪制

分別移取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 金標準貯存溶液(100 μg/mL)，置于一組 100 mL 容量瓶中，采用15%王水定容備用。分別移取標準系列 5 mL 置于一組 100 mL 容量瓶中，加入 25 mL(1+1)王水，分別加水 25 mL，加入 10 mL 25% H3PO4-10% Na2HPO4緩沖溶液，搖勻，加入 2 mL 25% KBr溶液，搖勻，加入 2 mL 0.3%二苯硫脲丙酮溶液，充分搖勻，準確加入 5 mL 甲基異丁基甲酮(MIBK)。塞上瓶塞，用力振蕩萃取 1 min，加入5%王水使有機相上升至瓶頸，待分層完全后[3]。與試液相同條件下測量標準溶液的吸光度。減去“零”濃度的吸光度，以金質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線如圖1所示。此方法的線性回歸方程為y=0.055x-0.0004，相關系數(shù)R2=0.9998。

圖1 金標準曲線

2 結果與討論

2.1 方法檢出限

從表2看出，分別用標樣GBW07247和GBW07248測量方法檢出限，得到結果都小于 0.03 g/t，完全滿足 0.05 g/t 方法檢出限目標。

2.2 方法精密度

分別稱取標樣GBW07247和GBW07248各11份，按上述二次富集法分析步驟進行測定，結果見表3。

從表3看出，標樣檢測結果與推薦值相差較?。辉摐y金方法精密度(RSD)分別為6.35%和6.06%，表明方法的精密度良好符合分析要求。

2.3 方法確認

分別稱取標樣GBW07247和GBW07248各4份，測定其Au含量，用t檢驗進行方法確認，判斷見表4。

表4 方法確認

從表4看出，通過t檢驗判斷，所建立方法通過確認，方法可行。

2.4 方法比對

采用石墨爐測定法與本方法對6個樣品進行測定，實驗結果見表5。從表5可看出，本方法與石墨爐方法測定結果對比良好。

表5 兩種方法測定結果對比

3 結語

活性炭吸附-甲基異丁基甲酮(MIBK)二次萃取富集的方法具有操作簡便、成本低、易掌握、選擇性高、穩(wěn)定性好、干擾元素少，準確度高。該方法精密度為6.06%～6.35%，方法檢出限小于 0.03 g/t，均能滿足礦山實驗室對極低品位金的檢測要求，并且方法通過t檢驗進行了確認。用該方法檢測標樣，結果和推薦值吻合較好；檢測實際樣品，結果和石墨爐方法以及增加稱樣量方法均吻合較好。所以，本次研究的二次富集法可作為條件有限的實驗室對極低品位金檢測的備選方法。