杜鵬濤,趙世永,肖雨辰,楊珍妮

(西安科技大學 化學與化工學院,陜西 西安 710054)

0 引 言

重介質(zhì)旋流器因結構簡單,單位處理量大,分選效率高,在選煤行業(yè)應用廣泛。然而重介質(zhì)懸浮液是磁鐵礦粉與水組成的非均相體系[1],在離心濃縮作用下,極易造成懸浮液穩(wěn)定性變差,分選精度降低等實際生產(chǎn)問題[2-3]。重浮液穩(wěn)定性與表觀黏度相關,表觀黏度越高,穩(wěn)定性越好[4]。因此,為提高重懸浮液的穩(wěn)定性,諸多學者進行了大量研究。趙衛(wèi)等[5]探究了重介質(zhì)粒度對懸浮液穩(wěn)定性的影響,以濃縮度、澄清度、分層度以及濃縮效率作為重懸浮液穩(wěn)定性的評價標準。研究發(fā)現(xiàn)重介質(zhì)粒度越小,懸浮液穩(wěn)定性越高,同時黏度也越大。當重介質(zhì)粒度小于0.045 mm、含量大于90%時,懸浮液穩(wěn)定性最高。段福山[4]研究表明當分選密度較低時,采用細粒級重介質(zhì);分選密度較高時,采用含煤泥的粗粒級重介質(zhì),可使懸浮液表觀黏度保持正常。張志軍等[6]分析了煤泥含量對重懸浮液穩(wěn)定性和流變性的影響。研究發(fā)現(xiàn),煤泥含量越高穩(wěn)定性越好,但表觀黏度的增加導致流變性變差,分選精度降低。懸浮液密度1.5 g/cm3,煤泥質(zhì)量分數(shù)為20%時,懸浮液穩(wěn)定性達到最佳。祁澤民等[7]認為煤泥含量代表懸浮液的黏度,兼顧懸浮液穩(wěn)定性和流變性的同時,存在煤泥含量的最佳值。路永廣等[8]利用表面活性劑增強重懸浮液的穩(wěn)定性,研究發(fā)現(xiàn)非離子型表面活性劑在不影響重懸浮液雙電層的同時增加了空間位阻效應[9],提高了重懸浮液表觀黏度和穩(wěn)定性。

采用細粒級重介質(zhì)顆粒,可提高重懸浮液的穩(wěn)定性,但同時表觀黏度的提高降低了重懸浮液的流變性,增加錯配幾率且工業(yè)化成本較高;表面活性劑的大規(guī)模使用會提高工業(yè)化成本且會間接影響煤炭分選系統(tǒng)的其他環(huán)節(jié);適量煤泥可提高重懸浮液的穩(wěn)定性,但工業(yè)生產(chǎn)中煤泥含量的實時控制有待解決。上述方式均通過增加懸浮液的表觀黏度來提高其穩(wěn)定性,但也損失了重懸浮液的流變性,二者無法同時滿足。

重懸浮液并不具備保持懸浮狀態(tài)的能力,需引入外加能量來降低濃縮作用的不利影響[10]。利用磁場改變重介質(zhì)的分布狀態(tài),削弱重懸浮液所受濃度作用,提高其穩(wěn)定性。在不改變重懸浮液表觀黏度和流變性的前提下,提高重懸浮液穩(wěn)定性。

1 理論基礎

根據(jù)沉降末速理論,在徑向濃縮的作用下,不同粒度的重介質(zhì)顆粒具有不同的離心沉降末速,從而在軸向濃縮作用下,密度分布不同。

1.1 重介質(zhì)顆粒在離心場中的沉降末速

在離心沉降過程中,重介質(zhì)顆粒先加速后減速,在離心力Fc、壓差阻力fp以及流體曳力fd達到平衡時,顆粒速度vr在離心場中達到離心沉降末速vr0。此時有

vr=vr0,Fc=fp+fd,

(1)

即

(2)

式中,d為固相顆粒直徑,mm;ρs為固相顆粒密度,g/cm3;ρ為液相密度,g/cm3;ω為固相顆粒離心轉(zhuǎn)速,r/s;r為固相顆粒離心旋轉(zhuǎn)半徑,mm;λ為流體阻力系數(shù);S為固相顆粒的帆面面積,S=(π/4)d2,mm2;vr為固液兩相間的相對速度,m/s。

不同粒度的重介質(zhì)顆粒擁有不同的離心沉降末速vr0[11],粒徑越大vr0越高:

(3)

1.2 重介質(zhì)顆粒在磁力復合場中的沉降末速

在離心力場中,引入指向軸心的徑向磁場力fm,顆粒受到離心力Fc、壓差阻力fp、流體曳力fd和磁力fm,受力情況如圖1所示。

圖1 復合場中重介質(zhì)顆粒受力分析Fig.1 Force analysis of particles in compound field

磁性顆粒所受磁力可表示為

(4)

式中,χ為比磁化系數(shù);H為磁場強度,A/m;gradH為磁場梯度。

(5)

即

(6)

將式(3)代入式(6),則有:

(7)

(8)

2 試 驗

2.1 重介質(zhì)性能檢測

試驗選用某選煤廠純磁鐵礦粉作為試驗原料,真密度為4.29 g/cm3,磁性物質(zhì)量分數(shù)為95.3%。對于選煤用磁鐵礦粉,一般要求粒徑小于325目(45 μm)質(zhì)量分數(shù)大于85%[12],原樣粒徑分布見表1。原樣中粒徑小于325目(45 μm)的重介質(zhì)顆粒,篩下累計產(chǎn)率為86.92%,主導粒級為<500目(29.96 μm),質(zhì)量分數(shù)為68.46%。

表1 磁鐵礦粉粒度分析Table 1 Size analysis of magnetite powder

2.2 試驗平臺

試驗采用自主研發(fā)的磁力調(diào)控型重介質(zhì)旋流器[10],主要應用于重介質(zhì)旋流器內(nèi)懸浮液穩(wěn)定性的在線調(diào)節(jié),結構如圖2所示,包括旋流器主體和磁力調(diào)控系統(tǒng),其中磁力調(diào)控系統(tǒng)由內(nèi)外磁極和勵磁線圈組成。由導磁材料制成的內(nèi)外磁極在幾何結構上也是旋流器的圓柱體、上錐體和溢流管,具體參數(shù)見表2。由于內(nèi)外磁極表面積存在較大差異,在勵磁線圈的作用下,內(nèi)磁極溢流管附近的磁場強度更大,因此形成沿徑向向內(nèi)逐漸增大的磁場強度,即重介質(zhì)顆粒在徑向上受指向軸心的磁場力。通過調(diào)整勵磁電流大小和線圈匝數(shù)以改變磁場強度,對重介質(zhì)旋流器內(nèi)磁鐵礦粉的運動規(guī)律進行磁力調(diào)控,從而提高重懸浮液的穩(wěn)定性。

圖2 磁力調(diào)控型重介質(zhì)旋流器結構Fig.2 Structure of magnetic dense medium cyclone

2.3 試驗內(nèi)容與評價標準

在單因素試驗中,為更好探究磁場對重懸浮液穩(wěn)定性的影響規(guī)律,首先進行入料壓力單因素試驗,尋找最優(yōu)試驗參數(shù),也作為磁場對重懸浮液穩(wěn)定性影響的對照試驗;磁場強度與電流強度、線圈匝數(shù)密切相關,如式(7)所示。進一步以線圈匝數(shù)和電流強度為試驗因素進行重介質(zhì)分配試驗,其步驟為配置一定密度的重懸浮液,充分混合均勻,以一定入料壓力由渣漿泵給入重介質(zhì)旋流器,待其運行平穩(wěn)后,利用密度壺同時稱取溢流、底流懸浮液各1 000 mL,計算溢流、底流重懸浮液密度,同時以式(9)中的濃縮度C1、澄清度C2、分層度C3及濃縮效率Eth系統(tǒng)表征重懸浮液的穩(wěn)定性[13]:

(9)

式中,N為勵磁線圈匝數(shù);I為勵磁電流強度,A;Le為有效磁路長度,mm。

在單因素試驗的基礎上,確定合適因素及水平,利用Design Expert正交設計軟件確定各因素與響應值濃縮效率Eth的數(shù)學模型,深入探究磁場對重介質(zhì)分配和懸浮液穩(wěn)定性的影響規(guī)律及內(nèi)在機理。

(10)

其中,ρf為入料懸浮液密度,g/cm3;ρo為溢流懸浮液密度,g/cm3;ρu為底流懸浮液密度,g/cm3;δ為重介質(zhì)密度,g/cm3。若C1=C2=C3,即ρf=ρo=ρu,此時重懸浮液未發(fā)生濃縮作用,旋流器內(nèi)部密度分布均勻。若C1>1時,C2、C3>1,重懸浮液發(fā)生濃縮并產(chǎn)生密度梯度分布[14]。

3 單因素試驗

3.1 重介質(zhì)分配試驗

在入料壓力試驗中,配置密度1.4 g/cm3的重懸浮液,探究0.03、0.04、0.05和0.06 MPa入料壓力對介質(zhì)分配的影響規(guī)律,并確定入料壓力試驗參數(shù)。不同因素對溢流和底流懸浮液密度的影響如圖3所示。由圖3(a)可知,隨入料壓力增加,溢流懸浮液密度逐漸降低,底流懸浮液密度逐漸升高。說明隨入料壓力的增大,顆粒離心沉降末速增加,更多重介質(zhì)顆粒從底流排除。入料壓力的增加,可提高旋流分選效率[15],但也加劇了懸浮液所受濃縮作用,降低其穩(wěn)定性[16]。因此,為兼顧懸浮液穩(wěn)定性和分選效率,選取入料壓力0.04 MPa為試驗條件,探究磁場對重介質(zhì)旋流器介質(zhì)穩(wěn)定性的影響規(guī)律。

圖3 不同因素對溢流和底流懸浮液密度的影響Fig.3 Influence of different factors on overflow and underflow density

在電流強度試驗中,重懸浮液密度為1.4 g/cm3、入料壓力0.04 MPa、線圈匝數(shù)600,探究0、1、2、3、4、5和6 A電流強度對介質(zhì)分配的影響規(guī)律,并確定電流強度試驗參數(shù)。由圖3(b)可知,隨電流強度增加,溢流密度逐漸升高,同時底流密度逐漸降低,在電流強度2 A后基本保持平穩(wěn)。這說明隨電流強度增加,沿徑向向內(nèi)的磁場力逐漸增大,顆粒離心沉降末速逐漸降低,溢流介質(zhì)產(chǎn)率逐漸升高,底流逐漸降低。在電流強度2 A后基本保持平穩(wěn),是因為隨磁場力的增加,進一步減弱了重介質(zhì)顆粒的沉降末速,使其進入溢流,但不足以干擾從底流排出沉降末速較高的重介質(zhì)顆粒,因此溢流、底流密度未發(fā)生明顯變化。因此選取電流強度2 A進行線圈匝數(shù)單因素試驗。

在線圈匝數(shù)試驗中,重懸浮液密度為1.4 g/cm3,入料壓力為0.04 MPa,電流強度為2 A,探究線圈匝數(shù)200、400、600、800和1 000對介質(zhì)分配的影響規(guī)律,并確定線圈匝數(shù)試驗參數(shù)。由圖3(c)可知,隨線圈匝數(shù)增加,溢流密度逐漸升高,底流密度先降低,在線圈匝數(shù)800后保持平穩(wěn)。說明隨線圈匝數(shù)增加,磁場強度同樣增加,顆粒離心沉降末速降低,溢流介質(zhì)產(chǎn)率逐漸升高,底流逐漸降低。線圈匝數(shù)對重介質(zhì)分配的影響規(guī)律與電流強度相似,但從變化趨勢上看,其略強于電流強度的影響。

3.2 各因素對懸浮液穩(wěn)定性的影響規(guī)律

C1、C2及C3理論上數(shù)值越接近1,濃縮作用越小,懸浮液穩(wěn)定性越高[14]。不同因素對懸浮液穩(wěn)定性的影響如圖4所示,由圖4(a)可以看出,當入料壓力在0.03～0.06 MPa時,隨入料壓力增加,旋流器濃縮效率Eth、懸浮液濃縮度C1、澄清度C2、分層度C3均逐漸增加。這與入料壓力對重介質(zhì)分配的影響規(guī)律相似。這說明隨入料壓力增加,顆粒離心沉降末速增大,溢流介質(zhì)產(chǎn)率降低,底流產(chǎn)率升高,懸浮液所受濃縮作用增強,密度梯度分布更加顯著,穩(wěn)定性變差。

由圖4(b)可知,隨勵磁電流強度增加,旋流器內(nèi)部Eth、C1、C2及C3均逐漸降低。說明隨電流強度增加,溢流介質(zhì)產(chǎn)率升高,懸浮液所受濃縮作用減弱,穩(wěn)定性提高,密度分布更加均勻;電流強度在0～2 A,懸浮液穩(wěn)定性提高顯著,隨后趨于平穩(wěn)。說明在2 A電流強度下的磁場力使大多數(shù)離心沉降末速較低的重介質(zhì)顆粒進入溢流;而后在2～6 A,穩(wěn)定性提升并不明顯。對照圖2(b)溢流、底流密度變化也可得到相同結論。

圖4(c)與圖4(b)趨勢相似,隨線圈匝數(shù)增加,Eth、C1、C2及C3均逐漸降低,相較圖4(b)的變化趨勢更加明顯。說明線圈匝數(shù)對懸浮液穩(wěn)定性的影響強于電流強度,線圈匝數(shù)為1 000時,懸浮液穩(wěn)定性最優(yōu)。

4 正交試驗

磁場對Eth、C1、C2和C3的影響相似,因此取Eth作為正交試驗響應值。利用Design Expert進行正交試驗設計,判斷因素間交互作用,尋找各因素與響應值的關系模型,進一步探究磁場對重懸浮液穩(wěn)定性的影響規(guī)律。

4.1 Box-Behnken正交試驗

根據(jù)單因素試驗可知,入料壓力為0.04 MPa、電流強度為2 A以及線圈匝數(shù)為800時,可更好探究各因素對響應值的影響,并將壓力、電流、線圈匝數(shù)分別定義為因素A、B和C。正交試驗水平選取見表3。

表3 正交試驗因素及水平Table 3 Factors and levels of orthogonal experiment

根據(jù)Box-Behnken正交方案進行三因素三水平正交試驗設計,正交結果見表4。正交試驗中,如果一個因素水平選取的好壞會影響另一個因素水平的選取,則考慮2個因素間的交互作用[17]。

表4 正交試驗方案及結果Table 4 Results of orthogonal experiment

對比2、5和7、14兩組數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),無論因素A為0.03 MPa還是0.05 MPa,因素B水平的變化對響應值Eth無影響。因素B水平的選取與因素A對響應值的影響也無關,即因素A B無交互作用;觀察1、3和8、16兩組數(shù)據(jù)以及6、9和10、13兩組數(shù)據(jù),也可以發(fā)現(xiàn)BC以及AC無交互作用。即因素A、B和C相互獨立,對濃縮作用的影響可簡單疊加并存在主效應因素。

因此進行全模型擬合以及方差分析,得到各因素對Eth的數(shù)學模型。

4.2 各因素對濃縮效率的數(shù)學模型

將正交數(shù)據(jù)進行全模型擬合分析。表5、6分別為濃縮效率和不同因素之間的全模型方差分析以及R2綜合分析。

表5 全模型方差分析Table 5 Variance analysis of multiple models

表6 R2綜合分析Table 6 Summary of R2 model analysis for box-behnken design

在全模型方差分析中,F越大,P越小,擬合結果越可靠[18]。在R2綜合分析中,R2、R2校正值以及R2預測值越接近,擬合結果越可靠[18];R2越大,預測殘差平方和越小,說明模型越合理[19]。由表5、6可知,線性模型擬合程度最高。說明入料壓力、電流強度和線圈匝數(shù)與濃縮效率Eth為線性關系。

為尋找主效應因素和數(shù)學模型,進行線性模型置信度分析,結果見表7。參數(shù)估計值既表示各因素對響應值的影響程度,也為代碼方程的各項系數(shù),其絕對值越大,對響應值影響越顯著[20]。

表7 濃縮效率線性方程模型置信度分析Table 7 Reliability analysis of linear equation model to concentraion efficiency

由表7可知,因素A、B和C均為高度顯著影響因素,其中A為正相關因素,B和C為負相關因素,影響程度按大小排序為:A>C>B。

由表7中的參數(shù)估計值,可得到各因素與濃縮效率Eth的代碼因素方程見式(11):

Eth=0.126 1+0.026 3A-0.009 7B-0.023 8C。

(11)

為了使所得方程更符合各因素的原始單位,Design Expert將其按實際比例進行縮放,得到各因素與濃縮效率Eth的實際因素方程(12):

Eth=0.135 559+2.625 00A-0.009 750B-0.000 119C。

(12)

圖5為濃縮效率學生化殘差分布,其表示線性模型對正交數(shù)據(jù)的擬合程度,擬合結果越可靠,殘差值越小,數(shù)據(jù)點越接近直線[21]。圖中17個點基本處于直線兩側,說明模型擬合結果可靠。

圖5 濃縮效率標準差正態(tài)分布Fig.5 Normal plot of residuals to concentration efficiency

4.3 響應面優(yōu)化與驗證

在線性模型基礎上,通過Design Expert響應面法進一步優(yōu)化試驗條件以尋求最優(yōu)解。當濃縮效率取得極小值時,重懸浮液穩(wěn)定性達到最高。試驗參數(shù)的最優(yōu)解見表8,并對預測值進行試驗驗證。

表8 濃縮效率最優(yōu)方案Table 8 Optimization of concentration efficiency

將預測值取整,即當入料壓力為0.03 MPa,電流強度為3 A,線圈匝數(shù)為1 000時,預測濃縮效率為0.069;將預測結果進行試驗驗證,實際濃縮效率為0.067,預測值與實際值誤差為2.90%,未超過5.00%[22]。因此通過Design Expert得到各因素與濃縮效率Eth的線性模型結果可靠。此時濃縮效率相較于無磁場狀態(tài)下的濃縮效率0.370,重懸浮液穩(wěn)定性提高了81.89%。

5 結 論

2)隨入料壓力的增加,重懸浮液的C1、C2、C3及Eth均呈相似增加的趨勢,重懸浮液濃縮作用增強,穩(wěn)定性變差;隨電流強度和線圈匝數(shù)的增加,則呈現(xiàn)相似降低的趨勢,重懸浮液濃縮作用減弱,穩(wěn)定性提高。

3)濃縮效率Eth與入料壓力呈正線性相關,與電流強度和線圈匝數(shù)呈負線性相關,各因素間相互獨立。影響程度按大小排序為:入料壓力>線圈匝數(shù)>電流強度。

4)在正交數(shù)據(jù)基礎上,利用Design Expert軟件擬合得到了濃縮效率Eth與各因素間的線性模型:Eth=0.135 559+2.625 00A-0.009 750B-0.000 119C。

5)利用Design Expert得到最優(yōu)試驗參數(shù),即在入料壓力0.03 MPa,電流強度3 A,線圈匝數(shù)1 000時,預測濃縮效率為0.069,并通過試驗驗證得到0.067的濃縮效率,相較無磁場狀態(tài)下的濃縮效率0.370,重懸浮液穩(wěn)定性提高了81.89%。在不改變表觀黏度的前提下,大幅提高重懸浮液的穩(wěn)定性。