周天儒，劉鐵，閻金戈，孫金妹，郭曉玉，苗鵬，王強(qiáng)

強(qiáng)磁場(chǎng)下Cu-50%Ag合金定向凝固過(guò)程中的組織及固液界面形貌演變

周天儒a,b，劉鐵a*，閻金戈a,b，孫金妹a,c，郭曉玉a,b，苗鵬a,b，王強(qiáng)a

（東北大學(xué) a.材料電磁過(guò)程研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 b.冶金學(xué)院 c.材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110819）

研究強(qiáng)磁場(chǎng)下Cu-50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Ag合金定向凝固過(guò)程中的組織演變、固液界面形貌變化及溶質(zhì)遷移行為，分析強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)金屬凝固過(guò)程的作用機(jī)制，為強(qiáng)磁場(chǎng)下的金屬材料制備提供理論借鑒和指導(dǎo)。在不同的凝固速率與磁場(chǎng)條件下進(jìn)行定向凝固和淬火實(shí)驗(yàn)，對(duì)合金的定向凝固組織、糊狀區(qū)與固液界面形貌以及溶質(zhì)分布行為進(jìn)行考察。強(qiáng)磁場(chǎng)破壞了凝固組織的定向生長(zhǎng)，使凝固組織轉(zhuǎn)變?yōu)橹c等軸晶共存的形貌；強(qiáng)磁場(chǎng)誘發(fā)了熔體對(duì)流，減少了糊狀區(qū)中溶質(zhì)的含量；強(qiáng)磁場(chǎng)改變了固液界面處的溶質(zhì)分布和固液界面形貌，破壞了固液界面的穩(wěn)定性。強(qiáng)磁場(chǎng)通過(guò)洛倫茲力和熱電磁力的共同作用，誘發(fā)了糊狀區(qū)內(nèi)液相的縱向環(huán)流，改變了固液界面及糊狀區(qū)中的組織形貌與元素分布。

定向凝固；強(qiáng)磁場(chǎng)；Cu-Ag合金；組織演變；溶質(zhì)遷移

在合金的凝固過(guò)程中，固液界面以及糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)遷移和再分配行為決定著凝固組織的形貌及生長(zhǎng)方式，對(duì)合金的組織和性能進(jìn)行調(diào)控具有重要意義[1]。Mullin等[2]提出了M-S理論，結(jié)果表明，溫度梯度、溶質(zhì)濃度梯度和界面能是影響界面穩(wěn)定性的重要因素，其中溶質(zhì)沿界面的擴(kuò)散會(huì)使溫度和濃度分布趨于均勻，破壞界面的穩(wěn)定性。此外，在合金凝固過(guò)程中，由于外加溫度梯度，會(huì)存在一個(gè)液固兩相共存的區(qū)域，即糊狀區(qū)[3]。外加的高溫度梯度可改變糊狀區(qū)內(nèi)的凝固進(jìn)程，產(chǎn)生界面分層[4-5]、固液界面形貌演變[6]、柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變[7]等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象也會(huì)造成糊狀區(qū)和液相中溶質(zhì)的遷移和再分配?？梢?jiàn)，凝固過(guò)程中的溶質(zhì)分布對(duì)合金組織和最終性能有著重要的影響，研究固液界面及糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)遷移行為對(duì)材料制備技術(shù)的發(fā)展有著重要意義[8]。

近年來(lái)，學(xué)者們不斷開(kāi)發(fā)新的材料制備方法來(lái)調(diào)控合金材料的組織性能。其中，強(qiáng)磁場(chǎng)作為一種清潔、高能、無(wú)接觸且能直接作用于原子尺度的物理場(chǎng)，在材料科學(xué)領(lǐng)域受到了越來(lái)越多的關(guān)注[9-11]。強(qiáng)磁場(chǎng)通過(guò)洛倫茲力、熱電磁力和磁化力等對(duì)合金熔體中的對(duì)流、溶質(zhì)擴(kuò)散和相遷移等現(xiàn)象均會(huì)產(chǎn)生影響[12]。Zhao等[13]研究發(fā)現(xiàn)，橫向靜磁場(chǎng)通過(guò)熱電磁對(duì)流增強(qiáng)了枝晶間和枝晶尖端前緣溶質(zhì)原子的擴(kuò)散，抑制了溶質(zhì)偏析。Hu等[14]和Lin等[15]研究發(fā)現(xiàn)，強(qiáng)磁場(chǎng)破壞了合金定向凝固過(guò)程中固液界面的穩(wěn)定性，熱電磁對(duì)流改變了固液界面前沿的溶質(zhì)分布情況，導(dǎo)致凝固組織細(xì)化和形貌轉(zhuǎn)變。Liu等[16]通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，洛倫茲力可以抑制凝固過(guò)程中的溶質(zhì)對(duì)流，降低固液界面前沿液體中的溶質(zhì)擴(kuò)散率，磁化力具有控制溶質(zhì)和相遷移的能力[17]，可以調(diào)控(Tb, Dy)Fe3相的遷移，提高磁致伸縮性能[18]。同時(shí)，梯度磁場(chǎng)通過(guò)磁化力和洛倫茲力的耦合作用，影響了合金凝固過(guò)程中溶質(zhì)的遷移和擴(kuò)散，在固液界面前沿誘發(fā)了成分過(guò)冷現(xiàn)象[19]。

以上研究表明，可以通過(guò)強(qiáng)磁場(chǎng)控制合金凝固過(guò)程中的溶質(zhì)遷移行為，進(jìn)而調(diào)控凝固組織、改變合金最終性能。本文選擇Cu-50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）Ag合金作為模型合金，在不同的磁場(chǎng)強(qiáng)度和凝固速率下進(jìn)行了定向凝固實(shí)驗(yàn)，對(duì)定向凝固組織、糊狀區(qū)與固液界面形貌、相含量及晶體取向等進(jìn)行了探究，并分析了強(qiáng)磁場(chǎng)的作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

選取純度為99.99%的Cu和Ag純金屬，利用真空感應(yīng)熔煉爐制備成分為Cu-50%Ag的母合金。將熔煉好的母合金切割成直徑5.95 mm、長(zhǎng)度95 mm的圓柱形樣品進(jìn)行定向凝固實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)采用自主開(kāi)發(fā)的強(qiáng)磁場(chǎng)下定向凝固設(shè)備[20]，該設(shè)備由低溫超導(dǎo)穩(wěn)態(tài)強(qiáng)磁場(chǎng)、布里奇曼爐、溫度控制系統(tǒng)與抽拉速度控制系統(tǒng)組成，低溫超導(dǎo)穩(wěn)態(tài)強(qiáng)磁場(chǎng)能提供最高6 T的磁感應(yīng)強(qiáng)度。采用液態(tài)金屬冷卻法（Liquid Metal Cooling，LMC）實(shí)現(xiàn)定向凝固，冷卻介質(zhì)采用液態(tài)Ga-In-Sn三元合金。

將合金置于內(nèi)徑6 mm、長(zhǎng)120 mm的石墨坩堝中，先抽真空至0.2 Pa，然后通入0.02 Pa的氬氣作保護(hù)氣。由Cu-Ag合金相圖可知[21]，其共晶溫度為779 ℃，為保證凝固過(guò)程中的過(guò)熱度，以10 ℃/min的速率升溫至1 200 ℃，隨后保溫20 min，使合金內(nèi)部溫度場(chǎng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)。在磁感應(yīng)強(qiáng)度為0、0.5、1 T的縱向磁場(chǎng)條件下分別以50、100、150 μm/s的凝固速率在液態(tài)Ga-In-Sn冷卻液中將實(shí)驗(yàn)樣品拉至20 mm進(jìn)行定向凝固，隨后進(jìn)行淬火以保留固液界面。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，沿橫向和縱向切割實(shí)驗(yàn)樣品，使用水磨砂紙逐級(jí)對(duì)橫縱截面進(jìn)行打磨。拋光腐蝕后使用日本奧林巴斯公司生產(chǎn)的OLYMPUS DSX500光學(xué)顯微鏡觀察微觀組織形貌。使用SSX-550型掃描電子顯微鏡上配備的EDS能譜儀對(duì)Ag相進(jìn)行線掃描，掃描路徑從固液界面上方液相開(kāi)始，向下跨越固液界面，直至固相。利用Image Pro Plus軟件對(duì)樣品糊狀區(qū)中的析出相含量進(jìn)行定量統(tǒng)計(jì)，從固液界面開(kāi)始，向下依次測(cè)量每250 μm×250 μm范圍內(nèi)Cu析出相占全部液相組織的面積分?jǐn)?shù)，每個(gè)數(shù)據(jù)測(cè)量3次取平均值，以面積分?jǐn)?shù)近似代替體積分?jǐn)?shù)。使用德國(guó)布魯克ASX公司生產(chǎn)的D8 ADVANCE型高分辨X射線衍射儀對(duì)合金樣品定向凝固組織的晶體取向進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織形貌

在0 T、50 μm/s時(shí)，Cu-50%Ag合金試樣縱向的組織結(jié)構(gòu)如圖1a所示。樣品從下至上分為未熔區(qū)、半固態(tài)區(qū)、定向凝固區(qū)、糊狀區(qū)和液相區(qū)。半固態(tài)區(qū)在保溫過(guò)程中形成，固相和液相共同存在，定向凝固啟動(dòng)后，固相形貌被保留，液相凝固形成共晶組織。糊狀區(qū)組織如圖1b所示，該區(qū)域由初生Cu相與極為細(xì)小的共晶組織組成，該共晶組織由糊狀區(qū)液相在淬火時(shí)以較快的冷卻速率生成。定向凝固區(qū)組織如圖1c所示，該區(qū)域由初生Cu相與明顯的共晶組織組成。初生Cu相（點(diǎn)1）的EDS能譜圖如圖1d所示，共晶組織由條紋狀α-Cu固溶體和銀白色β-Ag固溶體組成（點(diǎn)2），其EDS能譜如圖1e所示。液相區(qū)與糊狀區(qū)之間的界面為固液界面，糊狀區(qū)與定向凝固區(qū)之間的界面為糊狀區(qū)底部界面。本實(shí)驗(yàn)中，所有實(shí)驗(yàn)條件下的樣品均具有類似的組織結(jié)構(gòu)。

為了探究強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)凝固過(guò)程的作用效果和機(jī)制，對(duì)定向凝固區(qū)和糊狀區(qū)的組織形貌進(jìn)行了觀察，以比較組織形貌的變化。此外，為考察定向凝固過(guò)程中的組織變化情況，對(duì)固液界面形貌也進(jìn)行了分析。

2.1.1 定向凝固組織形貌

當(dāng)凝固速率為50、100、150 μm/s時(shí)，不同磁感應(yīng)強(qiáng)度下Cu-50%Ag合金定向凝固組織縱截面形貌如圖2所示，右上角為圖中方形位置的放大圖，箭頭表示枝晶的生長(zhǎng)方向。由圖2a可知，在50 μm/s的凝固速率下，無(wú)磁場(chǎng)時(shí)初生Cu相以細(xì)長(zhǎng)枝晶組織定向生長(zhǎng)，生長(zhǎng)方向與定向凝固方向呈一定的角度，且枝晶在橫向上的排列較為規(guī)則。施加0.5 T磁場(chǎng)后，樣品兩側(cè)位置的Cu枝晶定向生長(zhǎng)，中間位置出現(xiàn)等軸晶，如圖2b所示。在1 T磁場(chǎng)下，凝固組織枝晶含量減少，等軸晶的比例升高，如圖2c所示。可以看出，強(qiáng)磁場(chǎng)破壞了合金原本定向生長(zhǎng)的趨勢(shì)，使凝固組織趨于紊亂。在100 μm/s和150 μm/s的凝固速率下具有類似的變化趨勢(shì)。如圖2d和圖2g所示，無(wú)磁場(chǎng)時(shí)凝固組織均定向生長(zhǎng)，但生長(zhǎng)角度發(fā)生了一定的改變。施加磁場(chǎng)后，凝固組織的定向生長(zhǎng)均出現(xiàn)了不同程度的減弱，具體效果與凝固速率和磁場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)，如圖2e、圖2f、圖2h、圖2i所示。同時(shí)可發(fā)現(xiàn)隨著凝固速率的增大，凝固組織被細(xì)化。不同實(shí)驗(yàn)條件下樣品定向凝固區(qū)長(zhǎng)度如圖3所示，可以看到，當(dāng)凝固速率為50 μm/s時(shí)，隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的升高，定向凝固區(qū)的長(zhǎng)度先減小后增大。當(dāng)凝固速率為100 μm/s和150 μm/s時(shí)，定向凝固區(qū)長(zhǎng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而減小。這說(shuō)明凝固速率和磁場(chǎng)強(qiáng)度共同影響金屬熔體的流動(dòng)情況。

2.1.2 糊狀區(qū)組織形貌

糊狀區(qū)是固液兩相共存的區(qū)域，可以看作是未生長(zhǎng)完全的定向凝固區(qū)。為考察生長(zhǎng)過(guò)程中組織的變化情況，對(duì)不同凝固條件下的糊狀區(qū)組織形貌進(jìn)行了分析，如圖4所示。從圖4a、圖4d和圖4g可以看出，無(wú)磁場(chǎng)時(shí)，在3種凝固速率下，糊狀區(qū)組織均由連續(xù)生長(zhǎng)的Cu枝晶和共晶基體組成。隨著凝固速率的變化，生長(zhǎng)角度也發(fā)生偏轉(zhuǎn)，如圖4中箭頭所示。施加磁場(chǎng)后，糊狀區(qū)組織同樣出現(xiàn)了枝晶破碎的現(xiàn)象，磁場(chǎng)強(qiáng)度與凝固速率共同影響糊狀區(qū)的組織生長(zhǎng)。隨著凝固速率的增大，糊狀區(qū)組織發(fā)生破碎需要更高的磁場(chǎng)強(qiáng)度。對(duì)糊狀區(qū)長(zhǎng)度進(jìn)行了測(cè)量，發(fā)現(xiàn)其受凝固速率和磁場(chǎng)強(qiáng)度的影響較大，當(dāng)凝固速率為50 μm/s時(shí)，隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的升高，糊狀區(qū)的長(zhǎng)度先減小后增大。當(dāng)凝固速率為100 μm/s時(shí)，糊狀區(qū)長(zhǎng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而減小，當(dāng)凝固速率為150 μm/s時(shí)，隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而增大，如圖5所示。

圖1 0 T、50 μm/s實(shí)驗(yàn)條件下Cu-50%Ag合金微觀組織結(jié)構(gòu)

圖2 不同凝固速率和磁場(chǎng)強(qiáng)度下的定向凝固組織

圖3 不同實(shí)驗(yàn)條件下樣品定向凝固區(qū)長(zhǎng)度

2.2 固液界面形貌演變

定向凝固實(shí)驗(yàn)后通過(guò)淬火可以保留樣品糊狀區(qū)頂部的固液界面，該界面可以完整地反映淬火時(shí)刻合金的凝固行為。當(dāng)凝固速率為50、100、150 μm/s時(shí)，不同磁感應(yīng)強(qiáng)度下樣品固液界面處的縱截面形貌如圖6所示。由圖6a、圖6d和圖6g可以看出，無(wú)磁場(chǎng)時(shí)，3種凝固速率下的固液界面在局部存在微小的凸起和凹陷，但整體呈較為規(guī)則的平界面，證明無(wú)磁場(chǎng)時(shí)合金的凝固行為較為穩(wěn)定。施加磁場(chǎng)后，界面出現(xiàn)了不同程度的失穩(wěn)。由圖6b可知，當(dāng)凝固速率為50 μm/s、磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5 T時(shí)，固液界面在中心位置出現(xiàn)明顯凹陷。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度增大到1 T時(shí)，固液界面中心的凹陷消失，此時(shí)在界面上出現(xiàn)若干凸起與凹陷，如圖6c所示。當(dāng)凝固速率為100 μm/s和150 μm/s時(shí)，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大，固液界面上凸起與凹陷的程度逐漸增大，在1 T時(shí)出現(xiàn)了明顯的凹陷，如圖6e、圖6f、圖6h、圖6i所示?？梢?jiàn)，隨著凝固速率的增大，固液界面失穩(wěn)所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度逐漸增大。

圖4 不同凝固速率和磁場(chǎng)強(qiáng)度下糊狀區(qū)組織

圖5 不同實(shí)驗(yàn)條件下樣品糊狀區(qū)長(zhǎng)度

2.3 分析討論

2.3.1 溶質(zhì)分布及凝固組織取向分析

在合金的凝固過(guò)程中存在溶質(zhì)的遷移和擴(kuò)散，這對(duì)凝固組織的生成有一定影響[22]。為分析上述凝固組織和固液界面的形貌變化與溶質(zhì)分布的關(guān)系，測(cè)量了不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下凝固速率為50 μm/s的實(shí)驗(yàn)樣品固液界面處的溶質(zhì)Ag元素的分布情況，線掃描結(jié)果和對(duì)應(yīng)位置的金相圖如圖7所示，其中實(shí)線為線掃描路徑。由圖7a可知，無(wú)磁場(chǎng)時(shí)液相區(qū)中Ag元素的分布曲線波動(dòng)較為劇烈，波峰與波谷的分布較為均勻；在糊狀區(qū)中，Ag元素分布曲線峰的寬度增大，出現(xiàn)了連續(xù)的波峰與波谷，這說(shuō)明此時(shí)糊狀區(qū)中的固相與液相均具有一定的體積且交替分布。同時(shí)Ag原子相對(duì)含量沿著液相區(qū)到糊狀區(qū)逐漸減小。施加磁場(chǎng)后，Ag原子在固液界面兩側(cè)的分布情況與無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的相比更為均勻，如圖7b和圖7c所示。這說(shuō)明施加磁場(chǎng)后，溶質(zhì)分布的變化導(dǎo)致固液界面形貌發(fā)生演變。

圖6 不同實(shí)驗(yàn)條件下固液界面形貌

為了考察凝固組織取向的變化情況，對(duì)不同磁場(chǎng)強(qiáng)度、凝固速率為50 μm/s時(shí)樣品的橫、縱截面進(jìn)行了XRD分析，結(jié)果如圖8所示。由圖8a可知，在縱截面上，隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的升高，Cu的(200)取向先增強(qiáng)后減弱，Cu與Ag的(220)取向均減弱。由圖8b可知，橫截面上的取向也發(fā)生了改變。這說(shuō)明強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)凝固組織的晶體取向產(chǎn)生了明顯的影響，使Cu枝晶破碎，生長(zhǎng)方向發(fā)生變化。

圖7 凝固速率為50 μm/s時(shí)固液界面微觀形貌及Ag溶質(zhì)分布情況

圖8 凝固速率為50 μm/s時(shí)不同磁感應(yīng)強(qiáng)度條件下定向凝固組織的XRD圖譜

2.3.2 強(qiáng)磁場(chǎng)改變凝固組織和固液界面形貌的機(jī)制

在強(qiáng)磁場(chǎng)下，由塞貝克效應(yīng)引發(fā)的熱電流和外加磁場(chǎng)的共同作用會(huì)產(chǎn)生熱電磁力，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度足夠大時(shí)，熱電磁力會(huì)驅(qū)動(dòng)導(dǎo)電流體流動(dòng)，進(jìn)而產(chǎn)生熱電磁對(duì)流[23]，改變固液界面處的溶質(zhì)分布行為[24]。在本實(shí)驗(yàn)的糊狀區(qū)中，除了粗大的初生Cu枝晶與液相組織外，還可以觀察到一種細(xì)小的Cu枝晶狀組織，該組織分布在粗大初生Cu枝晶之間的液相組織中，它是糊狀區(qū)中的液相在淬火過(guò)程中由于激冷而析出的產(chǎn)物。50 μm/s、0 T樣品糊狀區(qū)的微觀組織形貌如圖9所示，其中圓圈處為細(xì)小Cu枝晶組織。糊狀區(qū)不同位置處的組織形貌如圖9a～d所示，每張圖對(duì)應(yīng)的位置在左側(cè)的糊狀區(qū)示意圖中標(biāo)出。該細(xì)小Cu枝晶相的分布遵循從固液界面到糊狀區(qū)底部含量逐漸減少的趨勢(shì)。對(duì)該Cu析出相占全部液相組織的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，其結(jié)果如圖10所示。所有樣品糊狀區(qū)中的Cu析出相均大致呈梯度分布，固液界面處含量最高，糊狀區(qū)底部含量最低。無(wú)磁場(chǎng)時(shí)，析出相含量分布曲線較為光滑；在0.5 T磁場(chǎng)下，分布曲線出現(xiàn)局部的波動(dòng)；在1 T磁場(chǎng)下，析出相含量相比于無(wú)磁場(chǎng)時(shí)發(fā)生了顯著的降低。在相同的磁感應(yīng)強(qiáng)度下，100 μm/s樣品內(nèi)析出相的含量總是高于50 μm/s樣品的。

圖9 50 μm/s，0 T樣品糊狀區(qū)微觀組織形貌

圖10 不同凝固條件下糊狀區(qū)中析出Cu相體積分?jǐn)?shù)

上述結(jié)果說(shuō)明，無(wú)磁場(chǎng)時(shí)凝固過(guò)程中糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)含量呈梯度分布，溶質(zhì)對(duì)流較弱，此時(shí)溶質(zhì)原子主要依靠擴(kuò)散進(jìn)行縱向遷移；施加0.5 T磁場(chǎng)后，糊狀區(qū)中溶質(zhì)產(chǎn)生了較強(qiáng)的對(duì)流，使局部的溶質(zhì)含量發(fā)生了較為明顯的波動(dòng)；在1 T磁場(chǎng)下，對(duì)流加劇，將較多的溶質(zhì)原子帶離了糊狀區(qū)，導(dǎo)致糊狀區(qū)中的溶質(zhì)含量降低。

施加磁場(chǎng)后，在固液界面前沿同樣存在熱電磁對(duì)流[25-26]。在合金的凝固過(guò)程中，熱電磁力會(huì)同時(shí)作用于從宏觀到微觀的多個(gè)尺度，且熱電磁流動(dòng)速率隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大而不斷增大，當(dāng)達(dá)到一個(gè)特定磁感應(yīng)強(qiáng)度值0后開(kāi)始減弱[27]，這一變化趨勢(shì)是由洛倫茲力與熱電磁力的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系造成的。本實(shí)驗(yàn)中，施加磁場(chǎng)后熔體中的顆粒相受重力g、洛倫茲力L、阿基米德浮力f和熱電磁對(duì)流等的共同作用，如圖11d和圖11e所示。導(dǎo)電流體做切割磁感線運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生電流，該電流和外加磁場(chǎng)相互作用形成洛倫茲力，進(jìn)而抑制熔體的流動(dòng)。當(dāng)凝固速率為50 μm/s時(shí)，在0.5 T磁場(chǎng)下固液界面前沿中心處熱電磁對(duì)流強(qiáng)烈，在枝晶尖端形成環(huán)流，促進(jìn)了合金固液界面前沿的熔體流動(dòng)，在重力和熱電磁對(duì)流共同作用下呈現(xiàn)下凹形貌，如圖11b所示；而當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到1 T時(shí)，熱電磁對(duì)流開(kāi)始減弱，此時(shí)洛倫茲力占主要作用，抑制了固液界面前沿的溶質(zhì)流動(dòng)，如圖11c所示。而當(dāng)凝固速率為100 μm/s時(shí)，固液界面形貌特征與50 μm/s時(shí)的相反，這說(shuō)明凝固速率與磁場(chǎng)強(qiáng)度共同決定了熱電磁流動(dòng)速度的臨界磁感應(yīng)強(qiáng)度，在1 T的磁感應(yīng)強(qiáng)度下，熱電磁對(duì)流仍占據(jù)主要作用?？梢灶A(yù)測(cè)，在150 μm/s的凝固速率下，產(chǎn)生固液界面出現(xiàn)凹坑現(xiàn)象需要的磁感應(yīng)強(qiáng)度應(yīng)大于1 T。值得注意的是，根據(jù)設(shè)備的磁感應(yīng)強(qiáng)度分布曲線[20]，在本實(shí)驗(yàn)的保溫過(guò)程中，由于凝固起始界面水平高度位于磁場(chǎng)中心，這導(dǎo)致樣品的液相區(qū)實(shí)際處于一個(gè)微小的負(fù)梯度磁場(chǎng)中。此時(shí)在材料磁化強(qiáng)度和磁場(chǎng)梯度的相互作用下會(huì)產(chǎn)生磁化力，該磁化力可以驅(qū)動(dòng)溶質(zhì)的遷移。由于Cu的磁化率為?1× 10?5，所以此時(shí)Cu原子會(huì)受到一個(gè)豎直向上的磁化力，這也會(huì)促進(jìn)界面前沿的溶質(zhì)流動(dòng)，進(jìn)而改變固液界面形貌。

圖11 強(qiáng)磁場(chǎng)下固液界面形貌演變示意圖

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)強(qiáng)磁場(chǎng)下Cu-50%Ag合金定向凝固過(guò)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，探究了熱電磁對(duì)流和洛倫茲力的作用機(jī)制，揭示了凝固組織變化的原因。強(qiáng)磁場(chǎng)通過(guò)誘發(fā)糊狀區(qū)內(nèi)液相的縱向環(huán)流，改變了固液界面及糊狀區(qū)中的組織形貌與元素分布。得到以下主要結(jié)論：

1）無(wú)磁場(chǎng)時(shí)，不同凝固速率下樣品的定向凝固區(qū)組織均為沿凝固方向生長(zhǎng)的枝晶，施加強(qiáng)磁場(chǎng)后，凝固組織的定向生長(zhǎng)被破壞，凝固組織轉(zhuǎn)變?yōu)橛芍c等軸晶共存的形貌。糊狀區(qū)組織與定向凝固區(qū)組織變化類似。強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)凝固組織形貌的影響效果與凝固速率有關(guān)。

2）無(wú)磁場(chǎng)時(shí)，凝固組織的固液界面大致呈較為穩(wěn)定的平界面。施加強(qiáng)磁場(chǎng)后，固液界面失穩(wěn)，且失穩(wěn)程度隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的升高而增大。在特定的磁感應(yīng)強(qiáng)度下，固液界面中心處會(huì)出現(xiàn)明顯凹陷，這是由于強(qiáng)磁場(chǎng)誘發(fā)了合金熔體對(duì)流，改變了固液界面處溶質(zhì)分布。

3）淬火后，糊狀區(qū)的液相組織中存在大量的析出相，且沿縱向呈梯度分布。強(qiáng)磁場(chǎng)通過(guò)誘發(fā)熱電磁對(duì)流，減少了糊狀區(qū)中的溶質(zhì)含量，且使縱向上的溶質(zhì)分布產(chǎn)生了較大的波動(dòng)。

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Evolution of Microstructure and Solid-liquid Interface of Cu-50%Ag Alloy during Directional Solidification under High Magnetic Field

ZHOU Tian-rua,b, LIU Tiea*, YAN Jin-gea,b, SUN Jin-meia,c, GUO Xiao-yua,b, MIAO Penga,b, WANG Qianga

(a. Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials (Ministry of Education), b. School of Metallurgy, c. School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

The work aims to study the microstructure evolution, morphology changes of solid-liquid interface and solute migration behavior of Cu-50wt.%Ag alloy during directional solidification under high magnetic field and analyze the effect mechanism of high magnetic field on metal solidification, so as to provide theoretical reference and guidance for preparation of metal materials under high magnetic field. The solidified microstructure, mushy zone, solid/liquid interface morphology and solute distribution behavior of the alloy were investigated by directional solidification experiments under different solidification rates and magnetic fields. Under the high magnetic field, the directional growth of the solidified microstructure was destroyed and the morphology of solidified microstructure was transformed to the coexistence of dendrites and equiaxed crystals. The high magnetic field induced melt convection and reduced the solute content in the mushy zone. The high magnetic field changed the solute distribution and the morphology of the solid-liquid interface, and destroyed the stability of the solid-liquid interface. The high magnetic field induces the longitudinal circulation of liquid phase in the mushy zone through the combined action of Lorentz force and thermoelectric magnetic force, which changes the microstructure and element distribution at the solid-liquid interface and in the mushy zone.

directional solidification; high magnetic field; Cu-Ag alloy; microstructure evolution; solute migration

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.10.003

TG111.4

A

1674-6457(2023)10-0021-10

2023-08-04

2023-08-04

國(guó)家自然科學(xué)基金（52127807）；國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2021YFB3501400）

National Natural Science Foundation(52127807); National key research and development plan(2021YFB3501400)

周天儒, 劉鐵, 閻金戈, 等. 強(qiáng)磁場(chǎng)下Cu-50%Ag合金定向凝固過(guò)程中的組織及固液界面形貌演變[J]. 精密成形工程, 2023, 15(10): 21-30.

ZHOU Tian-ru, LIU Tie, YAN Jin-ge, et al. Evolution of Microstructure and Solid-liquid Interface of Cu-50%Ag Alloy during Directional Solidification under High Magnetic Field[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(10): 21-30.

責(zé)任編輯：蔣紅晨