馮均元，鄧美華，李霜霜，林河海，周旭峰，繆瑤華，闕麗娟

(廣東省陽江市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東 陽江 529500)

鋼鐵工業(yè)的迅速發(fā)展帶來了大量的廢水排放，其中含有大量的重金屬元素，如鉻、鎳、鉛等，對環(huán)境和人體健康造成潛在風險。因此，對不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素進行準確測定具有重要意義。傳統(tǒng)的分光光度法雖然被廣泛應(yīng)用，但其在檢測效率、準確性和精密度方面存在一定局限性。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)(ICP-OES)作為一種高靈敏度、高分辨率的分析方法，具有在多元素同時測定中的優(yōu)勢。因此，本研究旨在利用ICP-OES技術(shù)對不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素進行測定，以提高分析效率和準確性，為環(huán)境保護和廢水治理提供可靠的技術(shù)支持。

1 背景和意義

鋼鐵工業(yè)作為我國重要的基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)之一，為國民經(jīng)濟的快速發(fā)展提供了堅實的支撐。然而，隨著鋼鐵產(chǎn)量的不斷增加，其廢水排放也不可避免地引發(fā)了環(huán)境污染問題，特別是其中所含的重金屬元素。重金屬元素如鉻、鎳、鉛、銅等，在廢水中的過量積累會對環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)造成嚴重影響，危害人類健康和生態(tài)平衡。

目前，鋼鐵工業(yè)廢水中的重金屬元素測定主要采用分光光度法，然而該方法存在著檢測效率低、準確度不高、環(huán)保性差等問題。為了解決這些問題，我們迫切需要一種新的、高效準確的重金屬元素測定方法，以更好地監(jiān)測和控制鋼鐵工業(yè)廢水中的污染物含量[1]。

本研究旨在探索并建立一種新的測定方法，即基于電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)(ICP-OES)的不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素測定方法。相較于傳統(tǒng)的分光光度法，ICP-OES具有高靈敏度、高分辨率、寬線性范圍等優(yōu)勢，能夠有效提高檢測效率和準確度。此外，新方法的建立還能夠為鋼鐵工業(yè)廢水治理提供更可靠的數(shù)據(jù)支持，推動環(huán)保產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

通過本研究，我們旨在為鋼鐵工業(yè)廢水中重金屬元素測定領(lǐng)域引入新的技術(shù)手段，提高監(jiān)測的精準度和效率，從而為環(huán)境保護和產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展做出積極貢獻。同時，新方法的應(yīng)用也將為實驗室技術(shù)研究提供新的思路和方法，拓展了ICP-OES技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

2 理論基礎(chǔ)與方法

2.1 不銹鋼冶煉廢水中的重金屬元素

(1)酸洗廢水中的重金屬元素成分

不銹鋼冶煉過程中，表面氧化膜的去除通常需要酸洗處理，而這一過程會產(chǎn)生含有大量重金屬元素的廢水。酸洗廢水中主要包含氧化鐵(FeO、Fe2O3和Fe3O4)、氧化鉻(Cr2O3)、氧化鎳(NiO)等重金屬元素。

(2)重金屬元素的環(huán)境影響和監(jiān)管標準

酸洗廢水中的重金屬元素一旦排放到環(huán)境中，可能對水體、土壤和生態(tài)系統(tǒng)造成污染。鉻、鎳等重金屬元素具有潛在的毒性，其過量積累可能引發(fā)環(huán)境中毒問題，甚至影響食物鏈。為了保護環(huán)境和人類健康，各國制定了相應(yīng)的監(jiān)管標準，規(guī)定了重金屬元素在廢水中的最大允許濃度，以控制其排放。

2.2 實驗方法設(shè)計

(1)樣品的處理和前處理

樣品的前處理是重金屬元素測定的重要步驟。首先，需要對酸洗廢水樣品進行適當?shù)那疤幚?，如樣品的預(yù)處理、稀釋等，以減少干擾物的影響。然后，樣品需要通過適當?shù)姆椒ㄟM行溶解，以獲得可測量的元素濃度。

(2)儀器參數(shù)的優(yōu)化

在ICP-OES分析中，儀器參數(shù)的優(yōu)化對于獲得準確的分析結(jié)果至關(guān)重要。需要針對不同重金屬元素選擇合適的波長進行激發(fā)和測量，同時優(yōu)化其他參數(shù)如氣體流速、功率等，以提高信號強度和檢測靈敏度。

(3)校準曲線的建立

為了準確定量分析樣品中的重金屬元素含量，需要建立標準曲線。通過一系列已知濃度的標準溶液進行測定，可以獲得元素濃度與信號強度之間的關(guān)系，從而根據(jù)待測樣品的信號強度推算出其含量[2]。

通過以上實驗方法的設(shè)計和優(yōu)化，我們將能夠有效地使用ICP-OES技術(shù)對不銹鋼冶煉廢水中的重金屬元素進行測定，為環(huán)境保護和產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展提供有力支持。同時，通過與監(jiān)管標準的對比，我們可以驗證新方法的準確性和可靠性，為推廣應(yīng)用提供科學依據(jù)[3]。

3 實驗與結(jié)果分析

3.1 樣品收集與前處理

(1)不銹鋼冶煉廢水樣品的采集

從不銹鋼冶煉廠的廢水出水口采集了一系列樣品。這些樣品代表了不同時間點和不同冶煉批次的廢水，以確保我們獲得全面和準確的數(shù)據(jù)。

(2)樣品的消解和預(yù)處理

在采集后，用微波消解儀對樣品進行消解，使重金屬元素從樣品基質(zhì)中釋放出來，經(jīng)過適當?shù)南♂?，樣品被制備成適合ICP-OES分析的溶液。

3.2 重金屬元素測定結(jié)果

(1)ICP-OES法測定結(jié)果的線性相關(guān)系數(shù)

廢水樣經(jīng)微波酸消解，通過ICP-OES測定，對3種實際樣品中的7種金屬元素進行了驗證，制定標準曲線，以下各元素的線性相關(guān)系數(shù)滿足方法要求(根據(jù)GB/T 27417-2017《合格評定 化學分析方法確認和驗證指南》線性范圍，質(zhì)控要求≥0.99)，表1為ICP-OES法測定結(jié)果。

表1 各元素的線性相關(guān)系數(shù)Table 1 Linear correlation coefficients of each element

(2)ICP-OES法測定結(jié)果的準確度

為了驗證ICP-OES法的準確性和可靠性，我們將其與傳統(tǒng)的分光光度法(現(xiàn)行的標準方法)進行了對比。

實驗中用QC標準溶液對方法的準確度進行檢查，計算相對誤差，例如其中銅、鉻、鎳等元素(詳見表2)，用ICP-OES檢測的相對誤差比現(xiàn)行標準使用的分光光度法的誤差進行比較。結(jié)果表明，用ICP-OES法檢測的誤差更小、準確度更高。表2是ICP-OES法與現(xiàn)行的標準方法(分光光度法)的準確度對比表。

表2 ICP-OES法與現(xiàn)行的標準方法(分光光度法)的準確度對比表Table 2 Comparison ofaccuracy between ICP-OES method and current standard method (spectrophotometer)

(3)ICP-OES法測定結(jié)果的檢出限

對空白樣品平行測定11次，計算方法的檢出限。用ICP-OES檢測的結(jié)果與現(xiàn)行的標準方法比對。結(jié)果表明，用ICP-OES檢測的檢出限更低。表3是ICP-OES法與現(xiàn)行的標準方法(分光光度法)的檢出限對比表。

表3 ICP-OES法與現(xiàn)行的標準方法(分光光度法)的檢出限對比表Table 3 Comparison of detection limits between ICP-OES method and current standard method (spectrophotometry)

(4)ICP-OES法測定結(jié)果的精密度

通過3個樣品平行測定3次的結(jié)果，判斷方法的重復(fù)性。從三個樣品的測定的各個元素的重復(fù)性相對標準偏差與現(xiàn)行的標準方法及相對標準偏差進行比較，可以看出ICP-OES法重復(fù)性比分光光度法測出的更小，精密度更高。表4是ICP-OES法與現(xiàn)行的標準方法(分光光度法)的精密度對比表。

表4 ICP-OES法與現(xiàn)行的標準方法(分光光度法)的精密度對比表Table 4 Precision comparison between ICP-OES method and current standard method (spectrophotometry)

通過以上實驗與結(jié)果分析，我們可以得出ICP-OES法在不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素測定中具有高準確度、高精密度以及較好的線性范圍，相較于傳統(tǒng)分光光度法具有更好的分析性能，為環(huán)境監(jiān)測和廢水處理提供了可靠的分析手段。同時，這些數(shù)據(jù)也為方法的推廣應(yīng)用和進一步優(yōu)化提供了科學依據(jù)[4]。

4 討論與展望

4.1 方法的優(yōu)勢與局限性

(1)ICP-OES法在不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素測定中的優(yōu)勢

ICP-OES法在不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素測定方面表現(xiàn)出諸多優(yōu)勢。首先，ICP-OES技術(shù)具有極高的靈敏度，能夠準確測定廢水中微量甚至超微量的重金屬元素，這對于環(huán)境監(jiān)測和廢水處理的要求至關(guān)重要。其次，ICP-OES法的線性范圍寬，適用于不同濃度范圍的測定，從低濃度到高濃度都能夠獲得可靠的分析結(jié)果。此外，ICP-OES技術(shù)操作相對簡便，測試效率高，這有助于提高分析效率和降低成本[5]。

(2)方法存在的可能局限性和改進方向

然而，ICP-OES法在不銹鋼冶煉廢水分析中也存在一些潛在的局限性。首先，樣品的復(fù)雜基質(zhì)可能會影響重金屬元素的測定精度，需要進一步優(yōu)化樣品的前處理步驟，以提高方法的準確性[6]。其次，ICP-OES技術(shù)在高鹽度廢水中可能受到干擾，需要在這種情況下進行方法的適應(yīng)性驗證和改進。此外，ICP-OES法在多元素同時測定時，可能會出現(xiàn)元素之間的相互干擾，需要通過校正和標準添加等方法進行修正[7]。

4.2 未來研究方向

(1)更多廢水樣品的測定和驗證

為了更全面地驗證ICP-OES法在不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素測定中的可靠性，未來的研究可以擴大樣本量，包括不同冶煉工藝、不同廢水排放口以及不同時間點的廢水樣品。這將有助于確定方法的適用范圍和穩(wěn)定性，并進一步提高方法的準確性[8]。

(2)方法在其他領(lǐng)域的應(yīng)用前景

除了不銹鋼冶煉廢水，ICP-OES技術(shù)在其他領(lǐng)域的應(yīng)用前景也值得探索。例如，可以將該方法應(yīng)用于其他工業(yè)廢水的分析，如電鍍廢水、礦產(chǎn)冶煉廢水等，以滿足環(huán)境保護和排放標準的需求。此外，ICP-OES法還可以在食品安全、藥物檢測、土壤污染等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用，具有廣闊的應(yīng)用前景[9]。

綜上所述，ICP-OES法作為一種高靈敏度、高精密度的分析技術(shù)，在不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素的測定中表現(xiàn)出良好的性能。未來的研究可以進一步完善方法的適用性和準確性，并將其應(yīng)用于更多的領(lǐng)域，為環(huán)境保護和質(zhì)量監(jiān)管提供可靠的技術(shù)支持。

5 結(jié) 論

本研究基于ICP-OES技術(shù)對不銹鋼冶煉廢水中重金屬元素進行測定，取得了一系列有意義的成果。實驗結(jié)果表明，ICP-OES法能夠高效地測定廢水中的重金屬元素，具有高靈敏度和準確性。與傳統(tǒng)的分光光度法相比，ICP-OES技術(shù)在不銹鋼冶煉廢水分析中顯示出明顯的優(yōu)勢，能夠更有效地滿足環(huán)境監(jiān)測和廢水處理的需求。然而，我們也意識到ICP-OES法在實際應(yīng)用中可能存在的局限性，例如樣品基質(zhì)的影響以及可能的干擾因素。未來的研究可以進一步優(yōu)化樣品處理步驟，探索更多樣品類型的測定，以及將ICP-OES技術(shù)應(yīng)用于其他領(lǐng)域的探索。綜上，基于ICP-OES技術(shù)的不銹鋼冶煉廢水重金屬元素測定方法在環(huán)境保護和資源管理中具有廣闊的應(yīng)用前景。