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        石墨消解-電感耦合等離子體光譜法測定土壤中全硼

        2023-07-20 11:39:46蒿艷飛陳璐辜洋建李云龍畢建玲高玉花
        化學分析計量 2023年6期
        關(guān)鍵詞:標準

        蒿艷飛,陳璐,辜洋建,李云龍,畢建玲,高玉花

        (山東省物化探勘查院,山東省地質(zhì)勘查工程技術(shù)研究中心,地下資源環(huán)境高精度探測山東省工程研究中心,濟南 250013)

        硼對植物的成長有著重要影響[1?3],硼是植物生長必需的微量元素之一,因此在進行土壤環(huán)境質(zhì)量調(diào)查時需要測定土壤全硼含量。經(jīng)典硼分析方法有交流電弧-發(fā)射光譜法,原子吸收光譜法,酸堿中和容量法[4?5]。交流電弧-發(fā)射光譜法對工作人員技術(shù)要求較高,實驗操作繁瑣,分析效率低,樣品測試穩(wěn)定性差[6?9]。原子吸收光譜法和酸堿中和容量法,存在樣品處理復雜繁瑣,檢出限較高等問題,難以滿足現(xiàn)有工作要求。目前硼的測定方法多采用電感耦合等離子體光譜法[10?11]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[12]。樣品處理方法目前采用較多的是微波消解法、高壓密閉消解法[13?16],這兩種消解方式存在高壓力爆炸危險,安全隱患大,對設備有較高要求,且消解完成后需要靜置至室溫后,再進一步趕酸,一次樣品制備量較少,不能滿足大批量樣品分析;敞口酸溶消解法,消解溫度需要嚴格控制,控制不好硼易揮發(fā);采用氫氧化鈉和氫氧化鉀熔融[17]樣品,強堿性試劑的引入容易造成待測元素污染,堵塞霧化器,降低矩管的使用壽命。雖然有研究采用堿熔融-離子交換樹脂法[18]來減少鹽效應,但是效率比較低。

        筆者將自帶螺旋蓋、密封性良好的聚乙烯離心管置于石墨消解爐代替微波消解,采用密閉消解方式,以硝酸-鹽酸-氫氟酸混合酸消解樣品,消解好的樣品溶液靜置室溫后,直接定容,省略了趕酸步驟,節(jié)省大量時間,樣品溶液直接上機測試,測量精密度、準確度均可滿足要求。操作相對簡單,分析快速,試劑成本低,適用于批量樣品檢測。

        1 實驗部分

        1.1 主要試劑與儀器

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:AvioTM200型,美國珀金埃爾默公司。

        電子天平:BS224S 型,感量為0.1 mg,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司。

        石墨消解爐:SHA-C 型,天津市賽得利斯實驗分析儀器制造廠。

        離心機:TD-5M 型,濟南鑫馳醫(yī)療科技有限公司。

        50 mL帶蓋聚乙烯離心管。

        鹽酸、硝酸、氫氟酸:均為優(yōu)級純,上海國藥集團化學試劑公司。

        高純氬氣:純度(體積分數(shù))大于99.999%,濟南德洋特種氣體有限公司。

        土壤成分分析標準物質(zhì):標準物質(zhì)編號分別為GBW 07405、GBW 07424、GBW 07453、GBW 07305a,GBW 07446、GBW 07388、GBW 07452,其中全硼含量(質(zhì)量分數(shù))分別為(53±6)、(35±3)、(83±7)、(96±8)、(24±3)、(55±4)、(77±8) mg/kg,地球物理地球化學勘查研究所。

        硼標準溶液:1 000 μg/mL,編號為GBW (E)082782,壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心。

        實驗用水為去離子水。

        1.2 溶液配制

        硼標準使用液:50.0 μg/mL,移取硼標準溶液5.0 mL 至100 mL 容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,搖勻。

        系列硼標準工作溶液:分別吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 硼標準使用液于6 只100 mL 容量瓶中,用去離子水稀釋定容至標線,配制成硼質(zhì)量濃度分別為0、0.5、1.0、1.50、2.0、2.5 μg/mL 的系列準工作溶液。

        1.3 儀器工作條件

        射頻功率:1 400 W;觀測方式:徑向衰減觀測;觀測距離:15 mm;冷卻氣:高純氬氣,流量為1.60 mL/min;載氣:高純氬氣,壓力為0.7 MPa,流量為15 L/min;輔助氣:高純氬氣,流量為0.2 L/min;積分時間:7 s;沖洗時間:30 s;霧化氣流量:0.8 L/min;穩(wěn)定時間:15 s;分析波長:249.677 nm。

        1.4 樣品處理

        準確稱取0.100 0 g (精確至0.1 mg)粒徑為150 μm (100目)的土壤樣品,于50 mL聚乙烯離心管中,加入少量水濕潤,加入鹽酸-硝酸-氫氟酸混合溶液(體積比為1∶1∶1)3 mL,擰緊瓶蓋,搖勻,使樣品與試劑充分混勻。將離心管放入已升溫至105 ℃的石墨消解爐中,加熱45 min,取出,冷卻至室溫,用去離子水定容至50 mL,搖勻,靜置,取上清液上機測試,空白與樣品同流程制備。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 混合消解試劑配比選擇

        準確稱取0.100 0 g (精確至0.1 mg)已風干、粒徑不超過150 μm (100目)的土壤標準樣品于50 mL聚乙烯離心管中,分別配制鹽酸、硝酸、氫氟酸體積比為3∶1∶1、1∶3∶1、3∶1∶3、1∶1∶1的三酸混合液作為消解試劑,進行土壤樣品消解試驗,以電感耦合等離子體光譜法測定樣品中的硼含量,結(jié)果列于表1。由表1可知,鹽酸、硝酸、氫氟酸體積比為1:1:1能夠滿足分析要求。

        表1 不同混合消解試劑測定結(jié)果

        2.2 消解溫度選擇

        準確稱取0.100 0 g (精確至0.1 mg)已風干、粒徑為150 μm (100目)的土壤標準樣品于50 mL聚乙烯離心管中,加入少量水濕潤,加入鹽酸-硝酸-氫氟酸混合酸(體積比為1∶1∶1)3 mL,擰緊瓶蓋,搖勻,放入石墨消解爐中,分別選擇加熱溫度為75、90、100、105、115 ℃,消解時間為55 min,對土壤標準物質(zhì)GBW 07405、GBW 07424、GBW 07453、GBW 07305a進行測定,每個條件平行測定4次,以平均值作為測定值,同時做空白試驗,測定結(jié)果見表2,測定值隨加熱溫度的變化趨勢圖如圖1所示。結(jié)果表明,隨著消解溫度升高,測定值增大;當加熱溫度為105、115 ℃時,測定值變化不大,且均在標準值不確定度范圍內(nèi),說明樣品已完全消解。由于離心管采用的是聚乙烯材質(zhì),為了延長其使用壽命,采用加熱溫度為105 ℃。

        圖1 硼元素含量測定值隨加熱溫度的變化趨勢

        表2 不同消解溫度下土壤標準樣品測定結(jié)果 mg/kg

        2.3 消解時間選擇

        準確稱取0.100 0 g (精確至0.1 mg)已風干、粒徑為150 μm (100目)的土壤標準樣品于50 mL聚乙烯離心管中,加入少量水濕潤,加入鹽酸-硝酸-氫氟酸混合酸(體積比為1∶1∶1)3 mL,擰緊瓶蓋,搖勻,放入石墨消解爐中,加熱溫度為105 ℃,分別選擇加熱消解時間為30、40、45、55 min,對土壤標準物質(zhì)GBW 07405、GBW 07424、GBW 07453、GBW 07305a進行測定,每個條件平行測定4次,以平均值作為測定值,同時做空白試驗,測定結(jié)果見表3,測定值隨消解時間的變化趨勢圖如圖2。結(jié)果表明,隨著加熱時間增加,樣品測定值增大;當消解時間大于45 min 時,測定值變化不大,且均在標準值不確定度范圍內(nèi)。為延長離心管使用壽命,采用消解時間為45 min。

        圖2 硼元素含量測定值隨加熱時間的變化趨勢

        表3 不同消解時間時土壤標準樣品測定結(jié)果 mg/kg

        2.4 分析波長的選擇

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在譜線的選擇時,一般選擇信號強、無干擾、信背比高的主靈敏線或次靈敏線。同一元素即使同一基體,在同含量時的分析線也會不同。在選定的儀器工作條件下,分別選擇不同硼元素的譜線,對硼標準溶液進行測定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)249.677 nm 譜線最靈敏,干擾少,故選擇249.677 nm作為分析線。

        2.5 線性方程及檢出限

        在1.3儀器工作條件下,對系列硼標準工作溶液進行測定,以硼質(zhì)量濃度(x)為橫坐標、以光譜發(fā)射強度(y)為縱坐標,建立標準工作曲線,計算得到線性方程為y=97 952x-326.14,線性范圍為0~2.5 μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.999 6。

        按照國際理論和應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的規(guī)定,在1.3 儀器工作條件下,平行測定12 次空白溶液,以3 倍標準偏差對應的質(zhì)量分數(shù)(以稱樣量0.100 0 g,定容至50 mL計)作為方法檢出限,計算得到方法檢出限為1.0 mg/kg。

        2.6 精密度試驗

        選取標準物質(zhì)GBW 07446、GBW 07388、GBW 07452、GBW 07453、GBW 07305a 作為待測樣品,按1.4方法平行制備12份樣品溶液,在1.3儀器工作條件下分別進行測定,計算測定結(jié)果的相對標準偏差。結(jié)果見表4。由表4可知,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.79%~1.72%,表明該方法的精密度良好。

        表4 精密度試驗結(jié)果

        2.7 準確度試驗

        利用所建方法分別測定標準物質(zhì)GBW 07446、GBW 07388、GBW 07452、GBW 07453、GBW 07305a,各平行測定12次,以12次測定結(jié)果的平均值作為測定值,結(jié)果見表5。由表5 可知,測定值均在標準值范圍內(nèi),表明該方法的準確度滿足要求。

        表5 準確度試驗結(jié)果

        2.8 加標回收試驗

        選取標準物質(zhì)GBW 07446、GBW 07388 和GBW 07453 作為待測樣品,加入適量0.1 μg/mL 硼標準使用溶液,按1.4方法進行樣品處理,在1.3儀器工作條件下分別測定,結(jié)果見表6。由表6 可知,樣品加標回收率為99.1%~100.7%,滿足測定要求。

        表6 加標回收試驗結(jié)果

        3 結(jié)語

        用聚乙烯離心管直接稱量樣品,在石墨消解爐中快速消解,以電感耦合等離子體光譜法測定土壤中的全硼,該方法操作簡單快速,準確度、精密度和加標回收率均符合國家標準。采用聚乙烯離心管直接稱量樣品不僅快速高效,而且聚乙烯離心管成本低,可大大降低成本;使用石墨消解爐可以保證恒溫加熱;采用ICP 直接自動測試快速高效,省時省力。所建立的聚乙烯離心管石墨消解-電感耦合等離子體光譜法適用于大批量土壤樣品中硼含量的測定。

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