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        ICP-MS 法測定富硒靈芝中22 種微量元素的含量

        2023-07-09 12:13:10盧任杰
        食品安全導(dǎo)刊 2023年16期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量數(shù)標(biāo)準偏差靈芝

        盧任杰,羅 琳,韓 飛

        (1.汕頭市檢驗檢測中心,廣東汕頭 515041;2.汕頭職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東汕頭 515078)

        靈芝(Ganoderma lucidum)是中國有數(shù)千年歷史的傳統(tǒng)名貴藥材,具有調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)、抗腫瘤、防衰老、止咳平喘等藥效[1-2]。硒是人體和動物體必需的營養(yǎng)元素,具有抗氧化、防治糖尿病、解毒排毒、防治肝病、增強機體免疫力等功效,其功效與靈芝藥效疊加使富硒靈芝成為一種理想的補硒保健食品[3-5]。本文采用微波消解富硒靈芝樣品,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)測定其中22 種微量元素,旨在建立富硒靈芝中22 種元素的準確、高效檢測方法及為其精深加工提供技術(shù)保障。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與設(shè)備

        微波消解儀;電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;趕酸器;超純水機。

        1.2 材料與試劑

        富硒靈芝子實體,本實驗室通過外源亞硒酸鈉脅迫靈芝種植而獲得,其硒含量高達3 288.0 μg·kg-1;硝酸,優(yōu)級純;30%過氧化氫,分析純;22 種微量元素標(biāo)準儲存溶液(100 mg·L-1):B、Na、Mg、Al、Cr、Sr、Ag、Cd、Mn、Fe、Ni、K、Ca、Ti、Cu、Zn、As、Se、Sn、Ba、Hg、Pb;內(nèi)標(biāo)液(1 μg·L-1):Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu 和Bi;氬氣(≥99.995%);氦氣(≥99.995%)。

        1.3 樣品前處理

        準確稱取0.2 g (精度至0.1 mg)富硒靈芝子實體于聚四氟乙烯消解罐中,加入5 mL HNO3,浸泡過夜后進行微波消解。消解程序為樣品升溫至180 ℃,保持20 min,升溫至220 ℃,保持20 min;消解冷卻后取出,置于趕酸器中趕酸至1 mL 左右(澄清透明),轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中,用少量超純水分多次洗滌消解罐,合并洗滌液置于50 mL 容量瓶中,并用超純水定容至刻度線,搖勻后待測。

        1.4 ICP-MS 工作條件

        以1 ng·mL-1調(diào)諧液優(yōu)化ICP-MS 各工作參數(shù),優(yōu)化后的儀器參數(shù)為射頻功率1 450 W;采樣深度為8 mm;等離子體氣體50 Psi;輔助氣流量1.0 L·min-1;補償/稀釋氣體1.0 L·min-1;霧化氣流量15 L·min-1;冷卻氣流量15 L·min-1;蠕動泵0.3 r·s-1。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 微波消解用酸的選擇

        微波消解大多數(shù)采用HNO3或HNO3與其他酸混合來消解生物樣品。但HCl、H2SO4、H2O2的引入,會帶入分子、離子35Cl16O+、35Cl16O1H+、37Cl14N+、32S16O2

        +、32S2+、34S16O1H+、37Cl37Cl+、40Ar35Cl+、38Ar37Cl+,從而干擾對52Cr、64Zn、74Se、75As 等元素的檢測。HClO4因具有強氧化性而對生物有機物有良好的消解作用,但HClO4膨脹系數(shù)大,加熱后在密閉的聚四氟乙烯消解罐中容易引起爆炸;所以排除了HCl、H2SO4、H2O2和HClO4,采用HNO3作為微波消解用酸,且采用5 mL HNO3浸泡樣品過夜后微波消解,所獲得的消解液澄清透明。

        2.2 樣品取樣量的選擇

        若樣品取樣量過少,含量較低的微量元素測定偏差較大,難以定量;若樣品取樣量過多,易造成消解不徹底,引起污染質(zhì)譜檢測器的風(fēng)險。為了優(yōu)化樣品取樣量,分別取0.1 g、0.2 g、0.3 g 和0.5 g的靈芝樣品,平行重復(fù)6 次,進行微波消解樣品前處理,經(jīng)ICP-MS 計算各元素測定的相對標(biāo)準偏差(Relative Standard Deviation,RSD),結(jié)果見圖1。當(dāng)取樣量為0.1 g 時,靈芝樣品的消解液澄清透明,各元素測定的RSD 值在2.1%~6.2%,但含量較低的超微量元素的RSD 值大部分高于其他取樣量的RSD 值;當(dāng)取樣量為0.2 g 時,消解液澄清透明,各元素測定的RSD 值在1.9%~4.2%;取樣量≥0.3 g 時,消解液呈淺白色,但不透明且顯暗(消解不完全、不徹底),各元素含量RSD 值在2.3%~6.4%。綜合考慮,富硒靈芝樣品取樣量選擇0.2 g。

        2.3 待測元素質(zhì)量數(shù)及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

        ICP-MS 待測元素質(zhì)量數(shù)的選擇應(yīng)遵循靈敏度好、干擾性小、豐度大的原則,主要質(zhì)量數(shù)用作定量分析,次選質(zhì)量數(shù)用作定性分析及干擾排除與驗證;內(nèi)標(biāo)物元素的選擇應(yīng)遵循與待測元素質(zhì)量數(shù)相近,電離能與待測元素電離能相近,且在樣品本身中不能含有該內(nèi)標(biāo)物質(zhì),否則選擇次相近的質(zhì)量數(shù),具體見表1。

        表1 各元素的質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

        2.4 線性范圍、檢出限及定量限

        將配制好的22 種微量元素的標(biāo)準工作溶液按1.4的ICP-MS 工作條件進行測定,采用內(nèi)標(biāo)法定量,以各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x),以各元素與內(nèi)標(biāo)測量值的比值為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準溶液工作曲線;在優(yōu)化的參數(shù)條件下,對樣品空白溶液連續(xù)測定7 次,計算7 次平行測定值的標(biāo)準偏差,以3 倍的標(biāo)準偏差為方法檢出限,以10 倍的標(biāo)準偏差為方法定量限。22 種元素在0.5 ~100.0 μg·L-1(其中Mg、Mn、Zn、Sr:5.0 ~100.0 μg·L-1;Ba、Hg、Pb:0 ~50 μg·L-1)線性良好,其線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表1。

        2.5 加標(biāo)回收率和精密度

        選取實際靈芝樣品作為本底進行低濃度(2 μg·L-1)、中濃度(10 μg·L-1)、高濃度(20 μg·L-1)3 個添加水平的加標(biāo)回收實驗,每個濃度添加水平分別平行測定6 次,計算其加標(biāo)回收率及RSD,結(jié)果見表2。加標(biāo)回收率為89.6%~111.5%,相對標(biāo)準偏差為0.7%~5.3%,符合《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)附錄F 檢測方法確認的技術(shù)要求,為后續(xù)亞硒酸鈉對靈芝中22 種微量元素的生物脅迫作用研究提供檢測方法。

        表2 靈芝中22 種微量元素的加標(biāo)回收率和精密度

        3 結(jié)論

        本文建立了微波消解富硒靈芝,以在線內(nèi)標(biāo)法采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定富硒靈芝中22 種元素含量的分析方法。結(jié)果表明,22 種元素在0.5 ~100.0 μg·L-1,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)大于0.999 5,定量限為0.080 ~1.600 μg·kg-1,回收率為89.6%~111.5%,相對標(biāo)準偏差為0.7%~5.3%,符合《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)檢測方法確認的技術(shù)要求。

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