羅雅煊, 董亞麗*, 李 露, 鄭瑞曉, 顧軼卓, 楊景興

（1.北京航空航天大學(xué) 前沿科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新研究院, 北京 100191；2.北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 北京 100191；3.航天材料及工藝研究所 先進(jìn)功能復(fù)合材料技術(shù)重點實驗室, 北京 100076）

近年來，連續(xù)碳化硅纖維增強碳化硅基復(fù)合材料（SiCf/SiC）因具有高比強度、高比模量、耐高溫、低密度、對裂紋不敏感和損傷容限高等優(yōu)異性能，已成為航空航天和大型燃?xì)廨啓C理想的高溫結(jié)構(gòu)材料[1-2]，尤其是SiCf/SiC 在新一代航空高性能發(fā)動機的熱端部件領(lǐng)域（如燃燒室、渦輪導(dǎo)向葉片、隔熱屏、火焰穩(wěn)定器、渦輪外環(huán)和尾噴管等）具有重大應(yīng)用價值[3-4]。

為確保SiCf/SiC 在極端高溫環(huán)境下保持其優(yōu)異性能，需對其進(jìn)行嚴(yán)格測試和評估，包括拉伸、彎曲、蠕變和疲勞測試等，從而表征其關(guān)鍵力學(xué)性能，闡明相關(guān)力學(xué)行為演化過程和材料損傷失效機制，對材料安全使用和設(shè)計指導(dǎo)具有非常重要的意義。

在SiCf/SiC 室溫及高溫力學(xué)性能測試和評估中，“應(yīng)變測量”是一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的應(yīng)變測量主要依靠力學(xué)試驗機橫梁位移、引伸計或應(yīng)變片等實現(xiàn)，但是這些測試方法具有測量誤差較大（如橫梁位移法）[5]、受限于環(huán)境溫度（如應(yīng)變片）[6]、僅獲取單點數(shù)據(jù)或標(biāo)距段內(nèi)平均值（如應(yīng)變片、引伸計）[7]、無法實現(xiàn)多個力學(xué)參數(shù)同時測量[8]等缺點。

自20 世紀(jì)80 年代以來，基于數(shù)字圖像相關(guān)（digital image correlation，DIC）的光學(xué)測量技術(shù)，因具有非接觸式、全場測量和可操作性強等優(yōu)點，已逐漸廣泛應(yīng)用于SiCf/SiC 室溫和高溫力學(xué)表征。本文系統(tǒng)總結(jié)DIC 在SiCf/SiC 拉伸、彎曲、爆破等室溫及高溫力學(xué)測試中的應(yīng)用進(jìn)展，為DIC 在SiCf/SiC 的應(yīng)用和研究提供參考。

1 DIC 的分類及優(yōu)勢

1.1 DIC 的分類

DIC 方法主要通過數(shù)字相機記錄測試試樣表面散斑（包括自然紋理和人工散斑）圖像，然后利用圖像處理中的相關(guān)算法，獲得在測量平面上試樣的全場形貌、變形等重要數(shù)據(jù)。DIC 技術(shù)大致可分為三大類，分別是二維數(shù)字圖像相關(guān)方法（2D-DIC）、三維立體數(shù)字圖像相關(guān)方法（3D-DIC）和數(shù)字圖像體相關(guān)方法（digital volume correlation，DVC）。

2D-DIC 使用單個相機組成的成像系統(tǒng)進(jìn)行測量。該方法僅限于平面內(nèi)的變形測量，若測試對象表面為非平面，或受到載荷后發(fā)生3D 變形，該方法將不再適用。3D-DIC 使用兩個同步攝像機或一個輔以專門設(shè)計的分光裝置攝像機[9]進(jìn)行測量。該方法基于雙目立體視覺原理，可精確測量平面和曲面的全場三維形狀和變形，更具實用性[10]。DVC通過X 射線計算機斷層掃描成像技術(shù)(X-CT)或激光掃描共聚焦顯微技術(shù)(LSCM)等三維成像設(shè)備獲得被測物在變形前后的三維空間圖像，再對其進(jìn)行分析處理從而獲得變形信息[11]。該方法已成為量化不透明固體物體（例如小梁骨[12]、木材[13]和巖石[14]）和某些半透明生物組織（例如細(xì)胞[15]）內(nèi)部變形的有力工具。

1.2 DIC 應(yīng)用于陶瓷基復(fù)合材料的優(yōu)勢

廣義的陶瓷基復(fù)合材料（CMC）為宏觀各向異性材料，通過常規(guī)力學(xué)性能測試，很難表征CMC 試樣標(biāo)距內(nèi)應(yīng)變分布、復(fù)雜載荷下的變形行為和裂紋擴展行為等。

使用DIC 技術(shù)表征CMC 力學(xué)行為及損傷演化過程的突出優(yōu)勢表現(xiàn)為：（1）DIC 可表征CMC 中應(yīng)變分布不均勻性，以及CMC 中的小尺度應(yīng)變不均勻性；（2）DIC 具有足夠的精度和空間分辨率，可測量CMC 中局部應(yīng)變，以及裂紋張開位移引起的局部應(yīng)變集中；（3）DIC 可表征存在孔或缺口等結(jié)構(gòu)特征的CMC 應(yīng)變，可實現(xiàn)應(yīng)變測量的標(biāo)距長度小于結(jié)構(gòu)特征的最小特征尺寸；（4）DIC 可在高溫環(huán)境下使用，測量CMC 在模擬高溫服役環(huán)境下的熱力耦合性能；（5）DIC 對CMC 中裂紋的萌生和擴展具有良好的敏感性。

需要注意的是，應(yīng)用DIC 技術(shù)測試CMC 時，要關(guān)注相機分辨率、視野和散斑尺寸等參數(shù)。首先，開始測試前，需在試樣表面制備足夠?qū)Ρ榷鹊姆€(wěn)定隨機散斑，常見方法有噴涂、旋轉(zhuǎn)涂膜、聚焦離子束等，詳細(xì)方法見綜述文獻(xiàn)[16]；其中噴涂方法成本低、操作簡單，目前多采用此方法制備散斑。其次，散斑直徑約3～5 個像素，若散斑太小，會增加量化噪聲，使測量的位移場出現(xiàn)偏差；若散斑太大，則測量的結(jié)果不具備全局性[17]。

2 DIC 在SiCf/SiC 室溫表征中的應(yīng)用

2.1 DIC 在SiCf/SiC 拉伸實驗中的應(yīng)用

Rajan 等[18]通過研究鋁合金在不同實驗條件下的力學(xué)測試結(jié)果，分析應(yīng)變誤差的來源，建立了誤差、施加應(yīng)變、散斑尺寸和DIC 算法參數(shù)之間的分析模型。然后利用該模型設(shè)計實驗，研究SiCf/SiC 復(fù)合材料中的應(yīng)變變化。該研究通過對DIC 獲得的位移場進(jìn)行分析，可定位裂紋并測量其開口位移。DIC 可以捕捉CMC 內(nèi)部的應(yīng)變演化，目前的研究表明，即使在看似“扁平”的機織物CMC 復(fù)合材料中，應(yīng)變集中也存在于兩個絲束交叉處，在較高應(yīng)力下，應(yīng)變集中導(dǎo)致相鄰縱向絲束中形成裂紋，最終導(dǎo)致斷裂。在這種情況下，DIC 結(jié)果在位移方面顯然更有意義：裂紋附近計算的應(yīng)變本質(zhì)上是非物理的。圖1 的顯微照片證實了DIC 分析檢測到的裂紋位置[18]，這種測量有望為校準(zhǔn)纖維復(fù)合材料中的裂紋橋接模型提供裂紋相關(guān)數(shù)據(jù)。

圖1 SiCf/SiC 試樣拉伸后的顯微照片[18] （a）具有顯示裂縫位置的重疊位移場的截面平面; （b）中心大裂紋光學(xué)照片;（c）中心大裂紋電子顯微照片; （d）小裂紋電子顯微照片F(xiàn)ig. 1 Micrograph of SiCf/SiC specimen after stretching[18] （a）section plane with overlaid displacement field showing crack locations；（b）optical photo of large central crack；（c） SEM micrograph of large central crack；（d） SEM micrograph of small crack

Shen 等[19]采用DIC 測量了不同制備溫度(1100 ℃、1200 ℃、1400 ℃、1600 ℃)下，采用PIP工藝制備的SiCf/SiC 機織復(fù)合材料的單軸拉伸性能。通過DIC 獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線表明，在相同體積分?jǐn)?shù)下，試樣制備溫度對復(fù)合材料的強度影響較大，當(dāng)制備溫度為1200 ℃時，SiCf/SiC 機織復(fù)合材料呈現(xiàn)最為優(yōu)異的力學(xué)性能。采用基于代表體積單元（RVE）的有限元法（FEM）對SiCf/SiC 復(fù)合材料的單軸拉伸性能進(jìn)行了預(yù)測，預(yù)測結(jié)果和DIC 實驗結(jié)果具有良好的一致性。將該有限元模型進(jìn)一步用于預(yù)測復(fù)合材料的壓縮、剪切性能，數(shù)值結(jié)果和實驗結(jié)果吻合良好。Bernachy-Barbe 等[20]采用DIC 對二維編織SiCf/SiC 復(fù)合材料拉伸加載過程中單個周期內(nèi)的位移場以及復(fù)合材料表面損傷演變進(jìn)行了原位觀測，分析了復(fù)合材料開裂對宏觀力學(xué)行為的影響規(guī)律。DIC 表征了位移場、應(yīng)力-應(yīng)變等數(shù)據(jù)，可推導(dǎo)出波動位移場、裂紋密度等參數(shù)，可從離散位移場計算如跳躍位移、平均變化梯度等運動學(xué)量，并以實驗測量所得的裂紋密度等損傷特性作為輸入建立模型。結(jié)果表明：在拉伸情況下，小區(qū)域的平均行為與宏觀行為非常相似。在研究絲束界面、間距和結(jié)構(gòu)效應(yīng)對斷裂損傷的作用時，發(fā)現(xiàn)單個纖維絲束上存在局部變形和裂紋。該實驗數(shù)據(jù)證明了織物效應(yīng)對宏觀行為影響的重要性。因此基于變形機制的表征，提出了一種新的能夠再現(xiàn)宏觀應(yīng)力-應(yīng)變曲線、裂紋張開、裂紋密度等實驗結(jié)果的模型。Abdul-Aziz 等[21]在室溫下對涂覆環(huán)境障涂層(EBC)的SiCf/SiC 復(fù)合材料試樣進(jìn)行拉伸測試，用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)、計算機斷層掃描(CT)和DIC 等四種檢測手段對試樣進(jìn)行表征，了解EBC 的裂紋萌生和擴展情況，進(jìn)而確定失效行為。結(jié)果表明：試樣在3700 N 下失效，破壞應(yīng)力為140 MPa，相對其他三種方法，DIC 在確定試樣最終斷裂的EBC 頂層裂紋萌生方面提供了更為清晰的信息。當(dāng)接近極限拉伸應(yīng)力(UTS)時，在DIC 應(yīng)變圖上可觀察到二次裂紋的存在，而其他方法無法確定二次裂紋的存在。此外， DIC 表現(xiàn)出了更高的裂紋萌生檢測敏感性。圖2 顯示了從DIC 計算的標(biāo)準(zhǔn)截面應(yīng)變隨應(yīng)力增加的變化，直至試樣斷裂[21]。

圖2 在50%極限拉伸應(yīng)力（UTS）下，失效前最后一個圖像的應(yīng)變場[21]Fig. 2 Strain field diagram of the last image before failure under 50% ultimate tensile stress （UTS）[21]

Sevener 等[22]利用SEM 結(jié)合DIC 和裂紋張開位移(COD)測量，研究了熔滲SiCf/SiC 復(fù)合材料（MI-SiCf/SiC）在單軸拉伸下基體裂紋的演變，實現(xiàn)了直接觀察CMC 中相鄰區(qū)域的應(yīng)變松弛行為。觀察到基體裂紋會導(dǎo)致裂紋微尺度應(yīng)變區(qū)域的遠(yuǎn)場應(yīng)力和應(yīng)變松弛出現(xiàn)降低的情況。通過SEMDIC 獲得的微尺度應(yīng)變場表明：在遠(yuǎn)場應(yīng)力遠(yuǎn)低于比例極限(PL)的情況下，可能會發(fā)生損傷，在所有視場(field of view，F(xiàn)OV)中均出現(xiàn)PL 下方的損傷累積（由局部升高的應(yīng)變可顯示）。3 個FOV 表明在低至70 MPa 的遠(yuǎn)場應(yīng)力下都觀察到了損傷。Whitlow 等[23]使用DIC 獲得MI-SiCf/SiC 復(fù)合材料試樣在單調(diào)拉伸加載狀態(tài)下的全場表面應(yīng)變，實時測量了基體開裂和局部啟裂區(qū)域的應(yīng)力估計值。一般情況下，拉伸應(yīng)力約190 MPa（低于材料比例極限）時才發(fā)生基體開裂，且多以局部開裂方式發(fā)生。該研究還將DIC 和聲發(fā)射（AE）相結(jié)合，解釋MI-SiCf/SiC 復(fù)合材料試樣中的損傷演化情況。圖3 為試樣失效附近采集的數(shù)據(jù)：圖3（a）是從DIC 應(yīng)變圖采集的線切片數(shù)據(jù)；圖3（b）是沿試樣長度產(chǎn)生的AE 事件直方圖的概率分布曲線。DIC 和AE 數(shù)據(jù)的這種轉(zhuǎn)換形式分別捕獲了高應(yīng)變和局部開裂的局部區(qū)域。這兩個數(shù)據(jù)集的互補性不僅可以深入了解失效過程，還可以確定可能發(fā)生失效的區(qū)域。將沿直線切片的應(yīng)變剖面與沿AE 直方圖的分布曲線（紅色）進(jìn)行比較，結(jié)果表明：DIC 和AE 兩種技術(shù)對于初始局部裂紋的處理效果很好；當(dāng)應(yīng)力單調(diào)增加時，AE 數(shù)據(jù)與應(yīng)變場數(shù)據(jù)不一致，可能原因是材料未發(fā)生破壞時，AE 信號較弱；當(dāng)材料接近其破壞應(yīng)力時，AE 數(shù)據(jù)和應(yīng)變場數(shù)據(jù)顯示結(jié)果一致，這兩種局部化現(xiàn)象對齊的位置（即高應(yīng)變區(qū)域出現(xiàn)局部化裂紋）是最終失效位置的良好指示標(biāo)志。

圖3 試樣失效附近采集的數(shù)據(jù)[23] （a）取自DIC 應(yīng)變圖的線切片數(shù)據(jù)；（b）沿試樣長度方向的AE 事件直方圖生成的概率分布曲線Fig. 3 Data collected near the failure of the specimen[23]（a） line slice data taken from DIC strain map；（b） a probability distribution curve generated for the histogram of AE events along the length of specimen

2.2 DIC 在SiCf/SiC 彎曲實驗中的應(yīng)用

Bumgardner 等[24]用3D-DIC 成功記錄了SiCf/SiC 管狀試樣的耦合四點彎曲/氣密性測試，揭示了承受持續(xù)彎曲載荷的SiCf/SiC 管狀試樣的斷裂機制。3D-DIC 技術(shù)實現(xiàn)了裂縫和COD 引起的位移和“應(yīng)變集中”的可視化，并跟蹤和量化分析了每次試驗的COD 數(shù)據(jù)，特別是平均COD 和裂縫間距等關(guān)鍵斷裂特征。研究發(fā)現(xiàn)：COD 呈線性增加；初始裂縫間距很大，但隨著裂紋萌生，裂紋間距迅速減?。辉?.2%應(yīng)變下，裂紋數(shù)量和裂紋間距趨于穩(wěn)定。此外，還通過分析DIC 位移場的空間導(dǎo)數(shù)，有效避免了因裂紋而產(chǎn)生的不連續(xù)性情況，完成了裂紋擴展過程圖。對SiCf/SiC 管狀試樣進(jìn)行4 種不同熱處理后開展測試，包括：(a)未處理；(b)空氣，1200 ℃；(c)真空，1200 ℃；(d)氦氣，1200 ℃。結(jié)果表明：在空氣1200 ℃下處理的試樣展示出脆性斷裂失效模式，其他試樣在基體微裂紋、載荷傳遞至纖維和最終纖維斷裂階段表現(xiàn)出典型的CMC 假塑性斷裂模式。Bumgardner 等[25]還結(jié)合3D-DIC 和AE 技術(shù)開發(fā)了一種新的現(xiàn)場氣密性測試裝置，用于在四點彎曲過程中，對陶瓷管（包括核材料級SiCf/SiC 燃料包殼材料）進(jìn)行氦泄漏評估，并同時監(jiān)測局部變形和損傷。該研究結(jié)果表明：在應(yīng)變?yōu)?.04%～0.06%時，基體開始開裂；最大應(yīng)變?yōu)?.09%時，裂紋擴展至穿透陶瓷管，即陶瓷管失去氣密性。如圖4 所示，CMC 試樣在承載能力喪失之前、初始泄漏時和承載能力喪失3 種情況下的應(yīng)變場云圖。從承載能力喪失之前的應(yīng)變場分析可以直觀地發(fā)現(xiàn)，多個應(yīng)變集中區(qū)域從試樣底部向上延伸。Presby 等[26]采用端部切口彎曲梁試驗(ENF)和端部加載劈裂試驗(ELS)，研究了室溫下MISiCf/SiC 的斷裂韌度。CMC 的Ⅰ型斷裂韌度已有不少人進(jìn)行了研究，但在Ⅱ型斷裂韌度方面的工作有限，該文章提出了測量Ⅱ型斷裂韌度的試驗方法，即ENF 和ELS 試驗，并對ENF 和ELS 測試方法進(jìn)行實驗評估，利用AE 技術(shù)、直流電位降(DCPD)和DIC，檢測損傷并監(jiān)測裂紋萌生和擴展，表征MI-SiCf/SiC 的Ⅱ型層間斷裂，并比較兩種方法的優(yōu)劣。在這之前沒有關(guān)于CMC 的Ⅱ型斷裂韌度測試方法評估或比較的工作。

圖4 CMC 試樣的應(yīng)變場云圖[25] （a）在承載能力喪失之前 ；（b）初始泄漏；（c）承載能力喪失Fig. 4 Strain field nephogram of CMC specimen[25] （a） before loss of bearing capacity; （ b） initial leakage;（c） loss of bearing capacity

2.3 DIC 在SiCf/SiC 爆破實驗中的應(yīng)用

SiCf/SiC 復(fù)合材料具有優(yōu)異的高溫強度、高損傷容限、耐熱沖擊等優(yōu)異的力學(xué)性能，以及耐腐蝕、在聚變環(huán)境下低誘導(dǎo)放射性等優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性。近年來，大量研究將SiCf/SiC 復(fù)合材料應(yīng)用到核裂變堆、核聚變堆和核領(lǐng)域。

Shapovalov 等[27]采用包括單軸拉伸實驗、扭轉(zhuǎn)實驗、彈性體嵌件爆破實驗，以及開放式和封閉式液壓氣囊爆破實驗等，研究了核材料級SiCf/SiC 管材在幾種不同應(yīng)力狀態(tài)下的機械強度。利用DIC 進(jìn)行全場應(yīng)變測量，以獲得應(yīng)力作用下局部變形的定量信息。DIC 應(yīng)變顯示纖維束水平的應(yīng)變分布不均勻，測得的軸向UTS 為（245±8） MPa、環(huán)向UTS 為（380±27） MPa。在封閉端壓力爆破實驗下，測得的拉伸比例極限應(yīng)力（PLS）為（37±3）MPa。Cinbiz 等[28]采用改進(jìn)的爆破實驗研究了與模擬反應(yīng)性引發(fā)事故(RIA)相關(guān)的應(yīng)變率下SiCf/SiC 的力學(xué)行為。同時利用DIC 測量管外表面應(yīng)變。結(jié)果顯示：隨著應(yīng)變速率的增加，SiCf/SiC 復(fù)合材料的破壞應(yīng)變降低，在12 ms 脈沖寬度下觀察到的失效應(yīng)變約為0.6%。

2.4 DIC 在SiCf/SiC 其他力學(xué)實驗中的應(yīng)用

DIC 在SiCf/SiC 的疲勞實驗、扭轉(zhuǎn)實驗中也有諸多應(yīng)用。

Morscher 等[29]利用傳感器、AE 技術(shù)、電阻監(jiān)測和DIC，監(jiān)測SiCf/SiC 層壓板復(fù)合材料單缺口試樣在拉伸疲勞過程中的基體開裂和纖維斷裂情況，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致試樣失效的峰值疲勞應(yīng)力為250 MPa。DIC 可以測量表面裂紋長度，使用DIC 和邊緣傳感器進(jìn)行疲勞實驗的寬度定位，在整個寬度范圍內(nèi)定位聲發(fā)射事件，可以估計內(nèi)部裂紋長度。這些測量值被用于構(gòu)建一個與受損區(qū)域和電流行程路徑相對應(yīng)的電路，該電路與測試期間測得的電阻變化非常一致。因此，當(dāng)了解從缺口產(chǎn)生的分布裂紋程度時，可以使用該方法來探究復(fù)合材料中的裂紋擴展，為導(dǎo)致拉伸實驗最終失效的纖維斷裂進(jìn)展提供實驗數(shù)據(jù)。Tableau 等[30]基于3D-DIC 提出了一種可靠的扭轉(zhuǎn)實驗方法，并測量了三維機織SiCf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的面內(nèi)和面外剪切模量。結(jié)果表明：面內(nèi)剪切模量為60.8 GPa，面外剪切模量為24.7 GPa；面內(nèi)剪切模量明顯高于面外剪切模量，這種差異揭示了三維機織SiCf/SiC 陶瓷基復(fù)合材料的3D 編織結(jié)構(gòu)引起的高度各向異性力學(xué)行為。該測量方法是精確測量復(fù)雜復(fù)合材料（包括三維機織物）線彈性范圍內(nèi)剪切性能的有力手段，但不適用于非線性剪切行為的識別。

綜上所述，DIC 在表征SiCf/SiC 復(fù)合材料拉伸、彎曲、爆破、扭轉(zhuǎn)、疲勞等實驗時，根據(jù)視場及關(guān)注區(qū)域不同，可選擇光學(xué)成像DIC (optical microscopedigital image correlation, OM-DIC)、電子成像DIC(scanning electron microscope-digital image correlation, SEM-DIC)系統(tǒng)，而在選擇SEM-DIC 時特別需要注意微納米尺度散斑的制備、SEM 圖像漂移及圖像畸變的矯正，以保證高精度的DIC 應(yīng)變場。在選擇OM-DIC 時，由于需要考慮離面位移的影響，優(yōu)先考慮利用3D-DIC 系統(tǒng)進(jìn)行SiCf/SiC 復(fù)合材料的表征。

3 DIC 在SiCf/SiC 高溫表征的應(yīng)用

SiCf/SiC 復(fù)合材料作為新一代先進(jìn)航空發(fā)動機熱端部件的理想材料，其服役環(huán)境往往是超高溫（比如1450 ℃）[3]。因此，DIC 在SiCf/SiC 復(fù)合材料高溫表征中的應(yīng)用十分重要且關(guān)鍵。

Meyer 等[31]在室溫、1093 ℃、1204 ℃和1316 ℃條件下，對SiCf/SiC 缺口試樣進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)拉伸實驗，并利用DIC 來研究試樣的失效。結(jié)果表明：在1093 ℃～1204 ℃之間，觀察到凈截面應(yīng)力顯著降低，從271 MPa 降至233 MPa；在1316 ℃的實驗溫度下，觀察到平均極限強度進(jìn)一步降低至220 MPa。所有測試溫度下的DIC 結(jié)果顯示，SiCf/SiC 試樣的損傷逐漸發(fā)生。最初，在缺口附近觀察到應(yīng)變集中，并進(jìn)一步向外傳播，直至試樣發(fā)生災(zāi)難性斷裂。這種行為有利于部件的設(shè)計，不會發(fā)生瞬時災(zāi)難性故障，可以在部件的承載能力消失之前檢測到損壞。此外，在高達(dá)1316 ℃的溫度下，證明了DIC 的有效性。Whitlow 等[23]采用1 kW 連續(xù)波光纖激光器模擬燃?xì)廨啓C發(fā)動機中的熱負(fù)荷，在不同條件下（室溫、高溫、高溫等溫）研究了Hi-Nicalon/BN/MI SiCf/SiC 的熱機械行為，使用DIC 獲得全場應(yīng)變信息，并利用AE 技術(shù)監(jiān)測基體初始開裂，直至失效。結(jié)果表明：隨著材料接近其失效應(yīng)力，AE 事件和應(yīng)變場都顯示出一致的結(jié)果。高應(yīng)變區(qū)域位置局部裂紋的出現(xiàn)是判斷最終失效位置的關(guān)鍵指標(biāo)。Appleby 等[32]使用基于激光的熱流技術(shù)在1200 ℃下對涂覆EBC 的SiCf/SiC進(jìn)行拉伸實驗。使用DIC 獲得全場應(yīng)變圖，并與使用AE 技術(shù)獲得的局部應(yīng)力相關(guān)損傷數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。研究表明，在確定損傷增加的區(qū)域時，AE 數(shù)據(jù)與DIC 應(yīng)變具有良好的一致性。

在DIC 高溫實驗過程中，被測試樣表面的散斑不僅需要耐高溫和穩(wěn)定性，并且制備散斑過程應(yīng)避免破壞被測材料的表面特征[33]。Tracy 等[34]開發(fā)了一種含有鈦納米粉、bicine 緩沖劑（N,N-二羥乙基甘氨酸）和水的膠體系統(tǒng)，用來制作高溫散斑。納米顆粒不與基底反應(yīng)，在超過1000 ℃的溫度下仍保持穩(wěn)定。因而適用于SiCf/SiC 復(fù)合材料以及其他高溫材料。Kaczmarek 等[35]設(shè)計了一個集成不同關(guān)鍵點的高溫散斑圖像采集實驗裝置，以減少高溫可能導(dǎo)致的散斑熱阻、黑體輻射和熱霧等問題，從而優(yōu)化高溫散斑質(zhì)量。選擇質(zhì)量優(yōu)異的耐高溫散斑，利用DIC 研究SiCf/SiC 復(fù)合材料的高溫力學(xué)行為，應(yīng)用增強數(shù)字圖像相關(guān)方法(2P-DIC)監(jiān)測斷裂過程，研究裂紋長度演變規(guī)律。2P-DIC 是常規(guī)DIC 的擴展，它將子集D 在位置XC處分為兩部分D1（xXC），具有一個方向為θ的邊界，如圖5 所示[35]。2P-DIC 能夠通過計算每個子集的偽應(yīng)變來檢測裂紋的存在，測量其長度和開口。

圖5 2P-DIC 的原理：子集的分解[35]Fig. 5 Principle of 2P-DIC: decomposition of a subset[35]

目前，針對SiCf/SiC 復(fù)合材料的高溫DIC 應(yīng)用溫度在1300 ℃左右，散斑材料主要為氧化物微納陶瓷粉體，制備方法以噴涂法為主，高溫DIC 系統(tǒng)以常用的白光DIC 和Grant 等[36]提出的藍(lán)光DIC系統(tǒng)為主。而在超高溫環(huán)境下，Dong 等[37-38]提出的紫外DIC 系統(tǒng)更具優(yōu)勢。

在高溫DIC 測量中，除了通過制作高溫散斑圖案、使用不同光源的DIC 系統(tǒng)獲得高質(zhì)量圖像，還可以通過使用算法提高圖像質(zhì)量。Wang 等[39]提出了一種基于子區(qū)域處理和遷移學(xué)習(xí)的去噪卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（DNCNN）方法，用該方法對SiC 試樣高溫DIC 測量中的圖像進(jìn)行了溫度和變形的同步計算，計算結(jié)果與有限元法（FEM）的仿真結(jié)果吻合。Wang 等[40]提出一種灰度調(diào)整方法，在SiC 試樣高溫實驗中，位移誤差由0.5 像素減小到0.1 像素。Wang 等[41]提出了一種基于引導(dǎo)濾波優(yōu)化的圖像暗通道去熱霧算法，消除高溫下FV566 鋼樣品的熱輻射和背景光。目前已有不少算法用于獲取高質(zhì)量高溫DIC 圖像，但是在SiCf/SiC 高溫DIC 測量中運用卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、深度學(xué)習(xí)算法等技術(shù)還較少，需要進(jìn)一步研究。

表1[31-32,34,40,42-45]總結(jié)了SiCf/SiC 高溫測量中的DIC 相關(guān)信息。由表1 可以看出，大部分散斑材料是陶瓷氧化物。因為陶瓷氧化物(Al2O3、ZrO2、SiO2等)在高溫下穩(wěn)定、耐熱[16]，散斑制備方法最常用的是噴涂法。這些散斑應(yīng)用于高溫短時的拉伸、壓縮、彎曲等，一般經(jīng)歷幾個小時以下的高溫過程，而對于幾十、上百小時的蠕變、疲勞等高溫散斑的穩(wěn)定性是亟待研究的一個方向。

表1 SiCf/SiC 高溫測量實驗中的制斑信息[31-32,34,40,42-45]Table 1 Information on preparing speckle in SiCf/SiC high temperature measurement experiment[31-32,34,40,42-45]

4 DVC 在SiCf/SiC 表征中的應(yīng)用

與2D-DIC 和3D-DIC 僅能夠表征物體表面應(yīng)變信息不同，DVC 方法可以表征物體內(nèi)部結(jié)構(gòu)變形情況，近年來隨著DVC 中圖像處理算法的進(jìn)步、位移和應(yīng)變計算精度逐步提高，應(yīng)用于SiCf/SiC 內(nèi)部結(jié)構(gòu)變形表征的研究也越來越多。

Croom 等[46]綜合采用DVC 和XCT，在編織SiCf/SiC 復(fù)合材料壓縮實驗中揭示了應(yīng)變局部化、損傷萌生、應(yīng)力重分布和三維微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)的機制。研究發(fā)現(xiàn)，對于這種特殊的編織絲束結(jié)構(gòu)，較大的局部絲束間距增加了相鄰絲束間接觸處的峰值應(yīng)變，并促進(jìn)了復(fù)合材料的失效。絲束間距對材料的斷裂性能有很大影響，這意味著必須嚴(yán)格控制絲束排列，以獲得良好的復(fù)合材料力學(xué)性能。該研究中具有代表性的DVC 結(jié)果如圖6 所示，它顯示了在2950 N 下試樣斷裂前，復(fù)合材料內(nèi)表面和外表面在各種載荷下的環(huán)向應(yīng)變。從圖6 可觀察到0.25%～0.35%的局部應(yīng)變集中，這些區(qū)域相當(dāng)于內(nèi)外表面上的絲束交叉點，自然表現(xiàn)出高應(yīng)變響應(yīng)，因為它們在重疊的絲束之間分配載荷。此外，觀察到了不均勻應(yīng)變和局部負(fù)應(yīng)變，將這一現(xiàn)象歸因于微觀結(jié)構(gòu)變化和缺陷。從2100 N 和2500 N載荷下的應(yīng)變圖（圖6 （b）和（c））推斷，在微觀結(jié)構(gòu)損傷之前的加載狀態(tài)下，應(yīng)變集中的位置由絲束結(jié)構(gòu)控制，而不是微觀結(jié)構(gòu)特征。但是，在內(nèi)表面上的絲束失效后，導(dǎo)致外表面上的絲束產(chǎn)生了較大的應(yīng)力重新分布（圖6（d））。因此，這說明表面應(yīng)變測量僅表明內(nèi)部損傷較大，但對內(nèi)表面的彈性應(yīng)變不敏感。

圖6 DVC 計算的內(nèi)表面和外表面的環(huán)向應(yīng)變[46] （a） 0 N 載荷; （b） 2100 N 載荷; （c） 2500 N 載荷; （d） 2730 N 載荷；（1）內(nèi)表面；（2）外表面Fig. 6 Circumferential strain on interior and exterior surface calculated by DVC[46] （a） 0 N load; （b） 2100 N load; （c） 2500 N load; （d） 2730 N；（1） interior surface；（2） exterior surface

Liu 等[47]研究了前驅(qū)體浸漬裂解法制備的三維四向SiCf/SiC 復(fù)合材料在彎曲載荷下的失效過程，通過DVC 分析現(xiàn)場獲得的X 射線計算機斷層照片，以測量內(nèi)部位移場。結(jié)果表明：在1100 N 和1250 N 載荷下，應(yīng)變分布通常對應(yīng)于復(fù)合材料的周期性介觀結(jié)構(gòu)，少量應(yīng)變集中出現(xiàn)在上下表面；在峰值載荷1447 N 下，應(yīng)變集中在壓縮表面形成。SiCf/SiC 在1100 N 和峰值荷載1447 N 下通過DVC分析獲得的位移場，確認(rèn)了試樣在破壞前的準(zhǔn)均勻彎曲，顯示了損傷對試樣變形的影響。Bale 等[48]將DIC 與同步輻射光源結(jié)合，利用同步加速器XCT，在高于1650 ℃的高溫下，以每體素0.65 μm的空間分辨率生成SiCf/SiC 的3D 斷層圖像；在微觀尺度上對結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)進(jìn)行成像，并解析內(nèi)部微裂紋的張開位移和其他形式的內(nèi)部損傷作為載荷的函數(shù)。該研究分析認(rèn)為：高溫下纖維滑動阻力的降低可能是由于熱膨脹失配引起的殘余應(yīng)力變化造成的。但該研究并沒有對三維應(yīng)變場進(jìn)行進(jìn)一步分析。根據(jù)μ-CT 數(shù)據(jù)進(jìn)行的3D 渲染如圖7 所示，顯示了1750 ℃下SiCf/SiC 實驗樣本中的基體裂紋和單個纖維斷裂情況，黃色箭頭表示斷裂纖維松弛后剩余的圓柱形孔[48]。

圖7 μ-CT 數(shù)據(jù)的3D 渲染圖：1750 ℃下SiCf/SiC 中的基體裂紋和單個纖維斷裂[48]Fig. 7 3D rendering of μ-CT data: matrix cracks and single fiber fractures in SiCf/SiC at 1750 ℃[48]

5 總結(jié)與展望

SiCf/SiC 陶瓷基復(fù)合材料作為新一代先進(jìn)航空發(fā)動機高溫部件的理想材料，其室溫及高溫力學(xué)行為的準(zhǔn)確表征是決定復(fù)合材料安全使用的關(guān)鍵。DIC 作為一種基于圖像處理的、非接觸無損傷的應(yīng)變表征手段，在CMC 表征中發(fā)揮重要作用。

目前，DIC 與其他測試手段如AE、X-CT、ER、SEM 結(jié)合用于研究SiCf/SiC 應(yīng)變演變、損傷進(jìn)展和裂紋擴展，已成為目前較熱門的研究方向。表2[21-23,25-26,29,32,34,44,46-47,49-52]總結(jié)了在SiCf/SiC 測試中與DIC 結(jié)合使用的測量手段，以及其測量內(nèi)容和優(yōu)點。由DIC 獲得的實驗數(shù)據(jù)，為仿真模擬提供了準(zhǔn)確的輸入?yún)⒘?，是模型驗證的重要工具，為SiCf/SiC 復(fù)合材料損傷、斷裂力學(xué)和有限元模型等的開發(fā)提供了關(guān)鍵的實驗數(shù)據(jù)支撐。盡管目前DIC 技術(shù)在SiCf/SiC 室溫及宏觀尺度力學(xué)表征方面已經(jīng)較為成熟，但DIC 在SiCf/SiC 復(fù)合材料極端復(fù)雜環(huán)境及微尺度表征方面還有許多方面的工作需要開展：

表2 SiCf/SiC 表征中與DIC 結(jié)合使用的測量手段[21-23,25-26,29,32,34,44,46-47,49-52]Table 2 Measurement method used in combination with DIC in characterization of SiCf/SiC[21-23,25-26,29,32,34,44,46-47,49-52]

（1）在高溫、水氧等復(fù)雜極端環(huán)境下，SiCf/SiC復(fù)合材料在利用DIC 表征時，存在散斑自身不穩(wěn)定的問題。需要繼續(xù)研究不氧化、不脫落、耐長時的散斑，以適應(yīng)高溫（1200 ℃以上）環(huán)境和長時間蠕變表征等；

（2）高溫微尺度散斑制備工藝亟須研究，以適應(yīng)高溫、高分辨率SEM 環(huán)境；

（3）在高溫非真空環(huán)境中，存在圖像熱霧干擾問題，導(dǎo)致應(yīng)變誤差大。需要繼續(xù)研究卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、深度學(xué)習(xí)算法等前沿技術(shù)，以提高應(yīng)變計算精度。