鄭淑娟,劉彥嶺,黃 偉
(甘肅煙草工業(yè)有限責任公司,甘肅蘭州 730050)
焦油是行業(yè)卷煙產品的硬性指標,必須符合盒標值。焦油量的穩(wěn)定性對卷煙產品質量及風格特征的穩(wěn)定具有重要意義。卷煙用材料是卷煙焦油釋放量重要的影響因素,如嘴棒吸阻、通風稀釋率等[1-4]。為確保卷煙質量穩(wěn)定,卷煙工業(yè)對生產使用材料、物理指標及化學指標提出了明確的允差范圍,尤其是在新產品開發(fā)過程中如何合理選擇輔材以達到要求的焦油含量。有研究表明[5-6]在卷煙復合濾棒中加入一種凈化試劑,可以在降低焦油的同時降低CO 等有害物質,降低量為3~5 mg /支。Yoshida D 等人[7]的研究結果表明,煙支中加入脫乙酰度為90%的殼聚糖溶液1.0 mL,主流煙氣中焦油降低15.5%,煙堿降低13.8%,內在品質有明顯提高。劉華[8]研究了卷煙材料與卷煙焦油量的影響關系,采用一次回歸正交試驗設計方法,對卷煙紙透氣度、濾嘴吸阻和濾嘴長度3 個因素與卷煙焦油量的影響關系進行了試驗研究。因此,以行業(yè)成熟成品卷煙(盒標焦油量為8 mg) 為研究對象,在同一葉組配方下,對卷煙材料參數設置,利用統(tǒng)計學方法,建立焦油預測模型及總結焦油的變化規(guī)律,并基于模型分析卷煙材料對卷煙焦油量波動的影響,確定關鍵因素,為提高卷煙焦油穩(wěn)定性及新產品開發(fā)利用材料設計預測焦油含量提供參考。
以公司重點牌號規(guī)格卷煙為載體,以該規(guī)格卷煙現(xiàn)有產品葉組、香精香料、煙用材料等參數為對照。
試驗選用U8(85)均勻試驗設計表,以U8(85)均勻試驗設計樣品進行建模,卷煙紙透氣度(X1)、卷煙紙助燃劑比例(X2)、濾嘴通風率(X3)、濾嘴長度(X4) 為試驗因素。每個因素取4 個水平(見表1),分別安排在試驗設計表的第1、2、3、5 列,并且每個水平重復2 次。
試驗測定指標包括焦油量。
操作環(huán)境:SPSS 13.0 和DPS 7.05[9-10]2 個數據處理軟件進行統(tǒng)計建模。
均勻試驗因素與水平設計見表1,U8(85)均勻試驗設計見表2,各因素間交互及平方項結果見表3。
表1 均勻試驗因素與水平設計
表2 U8(85)均勻試驗設計
GB/T 19609—2004 卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機 測定總粒相物和焦油。
以試驗載體產品設計標準為基準,設計制作不同卷煙紙定量樣品卷煙。其中,葉組配方一致,香精香料配方一致,濾棒類型為普通醋酸纖維濾嘴(見表4)。考查卷煙紙透氣度、卷煙紙助燃劑比例、濾嘴通風率、濾嘴長度對卷煙煙氣焦油的影響規(guī)律。
樣品設計值數據見表4。
表4 樣品設計值數據
根據試驗載體的實際生產情況,將煙支的煙絲質量作為卷煙樣品生產制備的控制指標,要求各煙支單支煙絲質量基本一致。
樣品實測值數據見表5。
表5 樣品實測值數據
由表5 可知,各樣品煙支質量基本一致,說明通過控制煙支質量制備樣品卷煙可以滿足分析的要求。
以正交表L16(44)進行輔料參數配比,作為外部驗證樣品的輔料參數。
驗證樣品設計見表6。
表6 驗證樣品設計
使用前8 個樣品建立模型,后16 個樣品進行驗證。
樣品焦油釋放量見表7。
表7 樣品焦油釋放量/mg·支-1
在考慮各因素間的交互作用及平方項的基礎下,運用逐步回歸法進行方程擬合,經過多次方程的擬合,最終選擇效果最好的多因子交互項及平方項回歸方程。其回歸方程為:
模型回歸統(tǒng)計見表8,模型方差分析見表9,模型偏回歸系數檢驗結果見表10。
表8 模型回歸統(tǒng)計
表9 模型方差分析
表10 模型偏回歸系數檢驗結果
由表8 ~表10 可知,預測模型及進入模型各因素均達到顯著或極顯著水平,且各偏回歸系數也都達到了顯著或極顯著水平,模型預測標準誤差較小(0.255),方程的復相關系數為0.990,說明方程顯著有意義。
模型的預測評價結果見表11。
由表11 可知,由方程得出的擬合值與觀測值的擬合度較好。
標準化殘差圖見圖1。
由圖1 可知,各點殘差圍繞e=0 中心線呈現(xiàn)無規(guī)律性波動,且基本上在±0.8 mg/支的范圍內,說明擬合的方程是合理的。
圖1 標準化殘差圖
將外部驗證樣品參數代入模型,計算出驗證樣品焦油預測結果,并結合實測結果,計算出預測值與實測值相對偏差。
外部驗證樣品焦油驗證結果見表12。
表12 外部驗證樣品焦油驗證結果
由表12 可知,樣品預測值與實測值較為接近,相對偏差小于0.11。
以樣品實測結果及模型預測結果進行線性回歸分析。
焦油模型外部驗證預測值與標準值的相關性見圖2。由圖2 可知,決定系數為0.857,模型有效。
圖2 焦油模型外部驗證預測值與標準值的相關性
通過上述分析,煙用材料焦油預測模型預測標準差(RMSEP)、平均預測相對偏差分別為0.78,7.03%,決定系數為0.857??芍P偷念A測結果與實際值較為一致,并且平均預測相對偏差都低于10%,利用煙用材料設計所建立的預測模型預測焦油量準確度較高,預測偏差較小。
利用統(tǒng)計學方法分析了煙用材料4 個因素(卷煙紙透氣度、卷煙紙助燃劑用量、濾嘴通風率及濾嘴長度) 與焦油相關性,在考慮各因素間的交互作用及平方項的基礎下,運用逐步回歸法進行方程擬合,經過多次方程的擬合,最終選擇效果最好的多因子交互項及平方項回歸方程,建立了焦油與主要煙用材料參數影響關系的預測模型,并對建立的模型進行了外部驗證。結果表明,煙用材料預測焦油的預測模型預測標準差(RMSEP) 為0.78,平均預測相對偏差為7.03%,決定系數為0.857,模型的預測結果與實際值較為一致,并且平均預測相對偏差低于10%。