摘 要：為引導(dǎo)學(xué)生運(yùn)用所學(xué)專業(yè)知識去分析和解決問題，文章設(shè)計了一項適合化學(xué)類專業(yè)開設(shè)的綜合性設(shè)計實驗——?dú)ぞ厶侵苽?，在傳統(tǒng)酸堿法基礎(chǔ)上引入微波技術(shù)，用傳統(tǒng)酸堿法和微波輔助法兩種方法制備殼聚糖，指導(dǎo)學(xué)生通過查找資料、交流研討、設(shè)計方案、實驗操作和分析實驗結(jié)果，得到殼聚糖制備更優(yōu)路徑；通過對兩種實驗方法的比較，幫助學(xué)生理解微波技術(shù)助推實現(xiàn)化學(xué)工業(yè)綠色化的前景，培養(yǎng)學(xué)生科研思維能力和綠色化學(xué)理念。

關(guān)鍵詞：殼聚糖；微波技術(shù)；化學(xué)綜合設(shè)計實驗

中圖分類號：G642 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1673-1794（2023）02-0131-06

作者簡介：胡云，安徽工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院講師，碩士，研究方向：大分子多級組裝；祝澤周，張榮莉，安徽工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院教師（安徽 蕪湖 241000）。

基金項目：安徽工程大學(xué)校級科研項目“基于殼聚糖多級組裝膠體的溫敏性Pickering乳液及其在生物催化中的應(yīng)用”（Xjky2022123）

收稿日期：2022-06-08

習(xí)近平總書記在十九大報告中指出，建設(shè)生態(tài)文明是中華民族永續(xù)發(fā)展的千年大計，必須樹立和踐行綠水青山就是金山銀山的理念。當(dāng)前，綠色環(huán)保理念越發(fā)深入人心，綠色發(fā)展成為高質(zhì)量發(fā)展的重要指標(biāo)。作為基礎(chǔ)學(xué)科的化學(xué)學(xué)科，綠色化學(xué)是化學(xué)學(xué)科發(fā)展的方向和目標(biāo)?；瘜W(xué)類專業(yè)的學(xué)生，將來大多會從事化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域的工作，樹立綠色化學(xué)理念更是人才培養(yǎng)必備要求。高校具有培養(yǎng)高素質(zhì)人才的重要使命，必須將綠色化學(xué)理念貫穿于學(xué)生的整個學(xué)習(xí)生涯，讓其在進(jìn)入工作崗位前就能認(rèn)識到可持續(xù)發(fā)展的重要性，今后才能更好地踐行綠色發(fā)展理念。

化學(xué)是一門實驗性很強(qiáng)的學(xué)科，化學(xué)綜合實驗教學(xué)是高?；瘜W(xué)類專業(yè)人才培養(yǎng)的一項重要內(nèi)容。教育部《關(guān)于進(jìn)一步加強(qiáng)高等學(xué)校本科教學(xué)工作的若干意見》中要求“增加綜合性與創(chuàng)新性實驗”，開設(shè)綜合性設(shè)計實驗有利于提高學(xué)生查閱文獻(xiàn)、設(shè)計方案、實驗操作和分析結(jié)果等方面的能力，進(jìn)而提升學(xué)生的創(chuàng)新意識和科學(xué)素養(yǎng)^[1-2]?；瘜W(xué)綜合實驗的教學(xué)中，教師習(xí)慣于關(guān)注學(xué)生的實驗操作、 實驗結(jié)果、實驗報告撰寫等情況，而忽略了實驗過程中所用試劑對環(huán)境造成的污染及對學(xué)生綠色環(huán)保理念的構(gòu)建與培養(yǎng)。化學(xué)實驗中常用的試劑有酸、堿、重金屬鹽和有機(jī)物等，其中大多數(shù)都會對環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的污染，而且實驗過程中又會產(chǎn)生廢氣、廢液和廢渣等污染物，化學(xué)實驗注定與“綠色環(huán)保”有著密切的聯(lián)系。因此，綠色化學(xué)的理念必須融入到化學(xué)實驗教學(xué)的全過程中，對化學(xué)實驗進(jìn)行改進(jìn)，優(yōu)化化學(xué)實驗過程，盡可能減少環(huán)境污染或爭取無污染，實現(xiàn)化學(xué)實驗的“綠色化”，這是當(dāng)下化學(xué)實驗教學(xué)研究的一項重要內(nèi)容。

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，出現(xiàn)了大量的先進(jìn)儀器，這為化學(xué)實驗的綠色化提供了技術(shù)保障，在實驗教學(xué)中引入微波、超聲波等新的實驗技術(shù)是實現(xiàn)化學(xué)實驗“綠色化”的一種重要方式^[3]。微波作為一種新型能量形式可用于化學(xué)的每個分支領(lǐng)域，例如，用微波促進(jìn)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)速度比傳統(tǒng)的加熱技術(shù)快數(shù)倍甚至數(shù)千倍，具有反應(yīng)條件溫和、操作方便、時間短、能耗低、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)^[4]。在化學(xué)實驗教學(xué)過程中引入微波技術(shù)，不僅可以讓學(xué)生學(xué)習(xí)微波技術(shù)，還可讓其切身體會到新技術(shù)對化學(xué)實驗帶來的重大變化。

1 設(shè)計思路

本文設(shè)計一個引入微波技術(shù)的實驗項目——?dú)ぞ厶堑闹苽?，讓學(xué)生通過傳統(tǒng)方法和微波技術(shù)輔助兩種方式制備殼聚糖。殼聚糖（chitosan， CTS），化學(xué)名稱為聚葡萄糖胺（1-4）-2-氨基-B-D 葡萄糖，是甲殼素經(jīng)脫乙?；蟮漠a(chǎn)物，具有生物降解性、生物相容性等特征，在環(huán)境治理、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品飼料等眾多領(lǐng)域有廣泛運(yùn)用^[5-6]。甲殼素廣泛存在于自然界，在蝦殼、蟹殼中含量較多，故可從蝦殼蟹殼中提取。蝦殼經(jīng)脫蛋白、脫鹽、脫色等處理后，得到甲殼素，甲殼素經(jīng)脫乙酰反應(yīng)可制備殼聚糖^[7-8]。

實驗中將學(xué)生分為兩組，一組用傳統(tǒng)酸堿法制備殼聚糖，另一組利用微波輔助法制備殼聚糖，讓學(xué)生自己查閱資料，確定實驗方案，最終通過分析各組的實驗結(jié)果，比較兩種方法的差異，讓學(xué)生認(rèn)識到引入微波技術(shù)可以更環(huán)保、更高效的制備殼聚糖。通過這個實驗，學(xué)生能深切感受到微波技術(shù)幫助改進(jìn)化學(xué)工業(yè)綠色化的前景，是適合化學(xué)類專業(yè)的本科生開展的綜合性設(shè)計實驗。此實驗的實驗原理和實驗裝置比較簡單，實驗操作比較簡便，適合鍛煉本科生的動手能力及創(chuàng)新能力，同時也可潛移默化地向?qū)W生滲透綠色化學(xué)理念。

2 主要材料與儀器

氫氧化鈉、鹽酸、N-乙酰氨基葡萄糖均為分析純，購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鼓風(fēng)干燥箱（博迅有限公司），微波爐（美的電器有限公司），紫外可見分光光度計（上海美譜達(dá)儀器有限公司），烏氏黏度計（上海申誼玻璃制品有限公司）。

3 實驗內(nèi)容

3.1 蝦殼的預(yù)處理

蝦殼洗凈后，晾干，放入恒溫干燥箱70℃干燥，粉碎后過40目篩網(wǎng)，得蝦殼粉，密封備用。

3.2 甲殼素的提取

3.2.1 傳統(tǒng)酸堿法

實驗流程如下：蝦殼粉→NaOH脫蛋白→水洗至中性→HCl脫灰分→水洗至中性→H₂O₂脫色→低溫烘干→甲殼素

稱取10 g的蝦殼粉，室溫下，用200 mL濃度5%的NaOH溶液浸泡4 h，除去蝦殼中的蛋白質(zhì)，傾去堿液，水洗至中性；再用200 mL濃度5%的HCl溶液浸泡4 h，除去蝦殼中的灰分，傾去酸液，水洗至中性；最后用濃度30% H₂O₂溶液浸泡1 h，脫色，水洗至中性，在70℃干燥后得甲殼素^[9]。

3.2.2 微波輔助法

實驗流程如下：蝦殼粉→NaOH脫蛋白（微波爐）→水洗至中性→HCl脫灰分（微波爐）→水洗至中性→H₂O₂脫色→低溫烘干→甲殼素

稱取10 g的蝦殼粉，與100 mL濃度5%的NaOH溶液混合均勻，在微波功率為240 W條件下，反應(yīng)時間5 min，除去蝦殼中的蛋白質(zhì)，傾去堿液，水洗至中性；再與100 mL濃度5%的HCl溶液混合均勻，在微波功率為240 W條件下，反應(yīng)時間5 min，除去蝦殼中的灰分，傾去酸液，水洗至中性；最后用濃度30% H₂O₂溶液浸泡1 h ，脫色，水洗至中性，70℃干燥后得甲殼素^[10]。

3.3 殼聚糖的制備

3.3.1 傳統(tǒng)堿液法

稱取 2 g甲殼素于燒杯中，加入40 mL 濃度50%的NaOH溶液混合均勻，置于90℃水浴鍋中反應(yīng)10 h，反應(yīng)過程中進(jìn)行攪拌，反應(yīng)結(jié)束后過濾，水洗至中性，在70℃干燥后得殼聚糖^[11-12]。

3.3.2 微波輔助法

稱取2 g甲殼素于燒杯中，加入20 mL 濃度50%的NaOH溶液混合均勻，放入微波爐內(nèi)，爐內(nèi)放置半杯水，減少反應(yīng)過程中反應(yīng)液水分的蒸發(fā)，在微波功率為400 W條件下，反應(yīng)20 min，冷卻，過濾，水沖洗至中性，在70℃干燥得殼聚糖^[13-14]。

3.4 殼聚糖的檢測

3.4.1 殼聚糖脫乙酰度的測定

采用紫外光譜法測定殼聚糖的脫乙酰度^[15-16]。用0.001 mol/L標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液溶解 N-乙酰氨基葡萄糖，測不同濃度溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。稱取0.02 g殼聚糖樣品于100 mL的容量瓶中，加入10 mL的 0.01 mol/L 的HCl溶液攪拌至樣品全部溶解，用去離子水定容。以0.001 mol/L的HCl 溶液為參比液，測吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線公式，即可得出樣品中乙?；鶟舛?，再計算樣品的脫乙酰度：DD %=100 %（1-樣品中乙酰基濃度/樣品濃度）。

3.4.2 殼聚糖相對粘均分子質(zhì)量的測定

以HAc/NaAc緩沖液為溶劑，在25℃水浴中用烏氏粘度計測得殼聚糖的特性粘度η。根據(jù)公式[η]=K×M_vα 求得粘均相對分子質(zhì)量（K=1.81×10^-3，α=0.93）^[17-18]。

4 結(jié)果與分析

4.1 兩種方法提取甲殼素的比較

用傳統(tǒng)酸堿法去除蝦殼中的蛋白質(zhì)和灰分結(jié)果如圖1所示。圖1（a）可看出經(jīng)4 h的堿液處理后，蛋白質(zhì)去除率達(dá)到52.7%，之后變化不大；圖1（b）顯示在料液比1：20時，蛋白質(zhì)去除率50.3%，料液比1：30時蛋白去除率達(dá)71.1%；圖1（c）和圖1（d）可看出，經(jīng)4 h酸液處理，灰分去除率達(dá)到68.8%，料液比1：30時灰分去除率達(dá)到81.2%。

圖2顯示用微波輔助法去除蝦殼中的蛋白質(zhì)和灰分的情況。由圖2（a）可知，在微波作用下，4 min時蛋白質(zhì)去除率達(dá)到64.5%，隨后變化不大；圖2（b）顯示在料液比1：10時，蛋白質(zhì)去除率71.5%，料液比1：15時，蛋白質(zhì)去除率71.6%，隨后逐漸減少。圖2（c）和圖2（d）分別顯示在微波作用下灰分去除情況，4 min時灰分去除率達(dá)到91.2%，在料液比1：10時，灰分去除率達(dá)90.4%，料液比1：15時，灰分去除率達(dá)90.6%。

兩種方法提取甲殼素的差異如表1所示，與傳統(tǒng)方法相比，微波法輔助法提取甲殼素不僅可以極大減少反應(yīng)時間，而且酸液和堿液的用量可以減少一半，且微波輔助法提取甲殼素的產(chǎn)率更高。

4.2 兩種方法制備殼聚糖的比較

圖3顯示的是甲殼素經(jīng)傳統(tǒng)堿液法和微波輔助法脫乙酰制備殼聚糖的情況，由圖3（a）和3（b）可知，傳統(tǒng)酸堿法反應(yīng)10 h時，甲殼素脫乙酰度達(dá)到80.2%，料液比越大脫乙酰度越高；圖3（c）和3（d）顯示在微波作用下，反應(yīng)10 min時甲殼素的脫乙酰度達(dá)到78.9%，料液比1：10時，甲殼素脫乙酰度達(dá)到79.6%。

兩種方法對甲殼素脫乙酰情況如表2所示，微波輔助法脫乙酰用時少，堿液用量少，產(chǎn)率較高，所得產(chǎn)物殼聚糖的相對粘均分子量較大，脫乙酰度比較高，殼聚糖品質(zhì)更好。

綜上所述，傳統(tǒng)酸堿法制備殼聚糖用時長，反應(yīng)試劑用量大，對環(huán)境造成的污染大；而微波輔助法制備殼聚糖，可極大的縮短反應(yīng)時間，減少堿液和酸液的用量，殼聚糖的產(chǎn)出率較高，且殼聚糖有較高的脫乙酰度。引入微波技術(shù)制備殼聚糖是一種綠色環(huán)保、高效節(jié)能的制備方法。

5 教學(xué)思考

5.1 開設(shè)綜合性設(shè)計實驗有利于培養(yǎng)和提高學(xué)生思維能力

實驗教學(xué)的主要特點(diǎn)是驗證性、綜合性和探究性，傳統(tǒng)實驗教學(xué)多以驗證性實驗為主，學(xué)生只是照著課本步驟一步步做，學(xué)生很少對實驗過程認(rèn)真思考，制約了對學(xué)生探究精神和創(chuàng)新思維的培養(yǎng)。綜合設(shè)計性實驗需要學(xué)生自己查閱文獻(xiàn)、設(shè)計實驗方案和實施步驟，學(xué)生要考慮包括反應(yīng)的原理，實驗儀器和試劑選擇，實驗操作步驟和實驗時間安排等內(nèi)容，因此是訓(xùn)練學(xué)生思維能力的較好途徑。實驗方案設(shè)計好后，學(xué)生會迫切想驗證實驗方案的可行性，會竭盡全力把實驗做成功，學(xué)習(xí)的積極性和主動性得到提高。在綜合設(shè)計性實驗中融入比較教學(xué)法，將新舊知識聯(lián)系起來，使概念明晰、理論深化，學(xué)生在對兩種方法的優(yōu)劣進(jìn)行分析過程中，加深了對知識的理解和掌握，同時思維能力得到提升。

5.2 在實驗教學(xué)中引入現(xiàn)代實驗技術(shù)有利于學(xué)生了解學(xué)科發(fā)展前沿

傳統(tǒng)的實驗教學(xué)受到課本理論的束縛，實驗都是起著驗證課本理論的作用，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展和知識的不斷更新，部分實驗內(nèi)容已經(jīng)陳舊過時，實驗技術(shù)方法落后，并與實際應(yīng)用脫節(jié)，嚴(yán)重阻礙了實驗教學(xué)質(zhì)量的提高，影響了高素質(zhì)應(yīng)用型人才的培養(yǎng)。在實驗教學(xué)中，將現(xiàn)代新技術(shù)、交叉技術(shù)運(yùn)用到實驗項目中，如離子液體、微波合成、電化學(xué)合成等融入到教學(xué)實驗項目中，有助于學(xué)生及時了解學(xué)科發(fā)展前沿和行業(yè)發(fā)展方向。例如，在綜合化學(xué)實驗中開設(shè)“離子液體萃取分離甲醇-乙腈共沸物機(jī)理”“微波合成肉桂酸”和“電化學(xué)沉積制備聚苯胺納米陣列”等實驗項目都取得了良好的教學(xué)效果^[19-21]。其中，微波輻射促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的研究已成為化學(xué)領(lǐng)域研究的一個熱點(diǎn)，大量的實驗結(jié)果表明，在微波作用下化學(xué)反應(yīng)速度較傳統(tǒng)方法提高數(shù)十倍、數(shù)百倍甚至上千倍，從而縮短反應(yīng)時間，節(jié)約大量能源^[4]。所以將微波技術(shù)等為代表的新技術(shù)引入本科實驗教學(xué)，可培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維，提升他們解決實際問題的工程創(chuàng)新能力。

5.3 對教學(xué)實驗進(jìn)行綠色化改革有利于培養(yǎng)學(xué)生綠色化學(xué)理念

綠色化學(xué)是當(dāng)今化學(xué)科學(xué)研究的前沿，工業(yè)生產(chǎn)要用環(huán)境友好產(chǎn)品代替污染環(huán)境的產(chǎn)品，要從節(jié)能減排和減少污染角度來改進(jìn)傳統(tǒng)化學(xué)?；瘜W(xué)實驗實現(xiàn)綠色化是化學(xué)實驗教學(xué)發(fā)展的必然趨勢，化學(xué)教師更應(yīng)該具有綠色化學(xué)的思想，開展綠色化學(xué)教育的探索和實踐，加強(qiáng)實驗教學(xué)研究，改革實驗教學(xué)內(nèi)容，對污染較重的實驗項目進(jìn)行改進(jìn)，實現(xiàn)實驗內(nèi)容綠色化，使學(xué)生的綠色化學(xué)理念得以培養(yǎng)與加強(qiáng)^[22]?；瘜W(xué)實驗綠色化，主要包括實驗試劑的綠色化、實驗過程的綠色化、反應(yīng)產(chǎn)物的綠色化。如在不影響實驗效果的前提下，盡量選用對環(huán)境相對友好的試劑代替污染大、毒性大的試劑，從源頭上最大限度減少污染。本實驗項目設(shè)計中還可引導(dǎo)學(xué)生嘗試用其他脫鈣劑替代鹽酸對蝦殼進(jìn)行脫鈣處理，如檸檬酸、乳酸和EDTA等，同時輔以微波、超聲波等技術(shù)，找到更高效、清潔的蝦殼鈣脫除方式。綠色化學(xué)教育是培養(yǎng)高素質(zhì)化學(xué)人才的需要，在教學(xué)實驗中融入綠色化學(xué)教育理念，有利于培養(yǎng)具有安全意識、環(huán)保意識的高素質(zhì)創(chuàng)新型人才。

6 結(jié)語

該綜合性設(shè)計實驗項目涉及有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)等幾門課的理論和實驗基礎(chǔ)，教學(xué)實踐表明，學(xué)生從查找文獻(xiàn)、設(shè)計方案再到分析結(jié)果、撰寫報告，充分鍛煉了學(xué)生對理論知識的綜合運(yùn)用能力，提高了學(xué)生分析解決問題的能力。教學(xué)中可鼓勵學(xué)生設(shè)計單因素實驗方案，從溶液的濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、微波功率大小等方面進(jìn)行考察，分析各種因素的影響規(guī)律。通過對實驗結(jié)果分析討論，培養(yǎng)學(xué)生科研思維能力，掌握科學(xué)研究的基本方法。

該教學(xué)實驗項目設(shè)計思路可以總結(jié)為三點(diǎn)，一是將比較教學(xué)法融入到綜合實驗設(shè)計中，通過學(xué)生實際操作后，對結(jié)果進(jìn)行分析比較，深切感受到實驗方案的優(yōu)劣；二是在實驗中融入現(xiàn)代實驗技術(shù)，幫助學(xué)生了解了學(xué)科前沿發(fā)展，拓寬了學(xué)生知識結(jié)構(gòu)，讓其深切體會到現(xiàn)代實驗技術(shù)對發(fā)展綠色化學(xué)的促進(jìn)作用；三是在實驗項目中融入綠色化學(xué)理念，引導(dǎo)學(xué)生思考從綠色化學(xué)角度，用環(huán)境友好的試劑取代污染嚴(yán)重的試劑，用更先進(jìn)的實驗手段取代傳統(tǒng)的實驗方式，設(shè)計出更高效、更清潔的實驗方案，將可持續(xù)發(fā)展等生態(tài)文明理念和綠色化學(xué)理念滲透到實驗教學(xué)之中，培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)發(fā)展意識。這一實驗設(shè)計思路對于其他化學(xué)教學(xué)實驗項目的設(shè)計有一定的參考價值。

[參 考 文 獻(xiàn)]

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責(zé)任編輯：陳星宇