楊 婧

（山西省陽(yáng)泉生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，山西 陽(yáng)泉 045000）

經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和建設(shè)必然會(huì)伴隨著對(duì)資源的大量消耗，工業(yè)生產(chǎn)是我國(guó)重要的支柱型產(chǎn)業(yè)[1]，但工業(yè)生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢料、廢水對(duì)環(huán)境的污染影響越來(lái)越嚴(yán)重，例如工業(yè)廢水中的氨氮，大量廢水排入到當(dāng)?shù)氐乃w中，極易導(dǎo)致水體環(huán)境中藻類和其他水生物的大量繁殖，致使發(fā)生富營(yíng)養(yǎng)化的水體污染，對(duì)水環(huán)境造成大范圍的破壞[2]。氨氮監(jiān)測(cè)主要是為了檢驗(yàn)工業(yè)廢水的處理效果是否能達(dá)到國(guó)家相關(guān)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的要求，但在監(jiān)測(cè)過(guò)程中，監(jiān)測(cè)的結(jié)果容易受到廢水中pH 值的影響而導(dǎo)致監(jiān)測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，因此，必須要通過(guò)仔細(xì)研究和實(shí)驗(yàn)證明，以切實(shí)掌握pH 值對(duì)廢水氨氮監(jiān)測(cè)影響的程度，提高廢水氨氮監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

本文實(shí)驗(yàn)方法選用納氏試劑分光光度法。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm 處測(cè)量吸光度。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在9 個(gè)50 mL 比色管中（空白2 個(gè)），分別加入0.00、0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮質(zhì)量分別為0.0、0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100 μg，加水至標(biāo)線。加入1.0 mL 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0 mL，搖勻。放置10 min 后，在波長(zhǎng)420 nm 處，用20 mm 比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線y=0.000 2x+0.006 9，線性回歸系數(shù)為r=0.999 9。

1.3.2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值吸光度實(shí)驗(yàn)

取2 支容量為50 mL 的比色管，編號(hào)設(shè)為1 號(hào)和2 號(hào)，向1 號(hào)比色管中加入5 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用純凈水定容至標(biāo)線。再向2 號(hào)比色試管中依次加入5 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的10 mL硼酸吸收液，再使用純凈水進(jìn)行定容，2 支比色管中的氨氮溶液濃度保持在1.00 mg/L。在顯色實(shí)驗(yàn)之前，先對(duì)2 支氨氮溶液的pH 值進(jìn)行測(cè)定，然后加入納氏試劑進(jìn)行顯色實(shí)驗(yàn)，顯色后再對(duì)其pH 值進(jìn)行測(cè)定，并記錄420 nm 處的吸光度數(shù)值。

1.3.3 氨氮溶液樣品pH 值與吸光度之間關(guān)系的實(shí)驗(yàn)

選取50 mL的比色管10 支，依次編號(hào)為A1～A10，向每支試管中加入5 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的10 mL硼酸吸收液，依次向每支比色試管加入不同體積的NaOH 溶液，使用純凈水定容至50 mL，此時(shí)各比色管中的pH 值保持不同數(shù)值且氨氮質(zhì)量濃度均為1.00 mg/L，顯色前依次對(duì)其進(jìn)行pH 值測(cè)定，然后加入納氏試劑分別進(jìn)行顯色實(shí)驗(yàn)，顯色后再次將每個(gè)樣品的吸光度和pH 值進(jìn)行測(cè)定和記錄。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 氨氮溶液樣品濃度相同情況下不同pH 值的吸光度實(shí)驗(yàn)分析

由下頁(yè)表1 可知，將1 號(hào)與2 號(hào)兩支具備相同氨氮濃度的實(shí)驗(yàn)樣品在顯色之前進(jìn)行pH 值的測(cè)定，1號(hào)測(cè)定的pH 值為6.12，添加納氏試劑進(jìn)行顯色實(shí)驗(yàn)后測(cè)得pH 值為12.84，而吸光度測(cè)定后顯示其測(cè)定值為0.362，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.000 2x+0.006 9 中進(jìn)行氨氮濃度的計(jì)算，獲取結(jié)果為0.991 mg/L，與真實(shí)的數(shù)值相差不大。而2 號(hào)樣品在顯色前測(cè)定的pH 值為5.21，在進(jìn)行納氏試劑顯色實(shí)驗(yàn)后，pH 值上升到11.81，其吸光度則為0.041，根據(jù)吸光度校準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算后得出，其氨氮質(zhì)量濃度為0.060 mg/L，與真實(shí)結(jié)果存在很大差值，證明其結(jié)果是錯(cuò)誤的。由此就可以得出，氨氮溶液樣品濃度相同的情況下，pH 值對(duì)廢水氨氮監(jiān)測(cè)結(jié)果有著直接的影響，導(dǎo)致無(wú)法真實(shí)反應(yīng)廢水中氨氮的真實(shí)濃度。

表1 氨氮溶液樣品濃度相同情況下不同pH 值的吸光度

2.2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值與吸光度關(guān)系的實(shí)驗(yàn)

由表2 可知，在實(shí)驗(yàn)中編號(hào)為A1～A10的氨氮溶液樣品當(dāng)中其氨氮質(zhì)量濃度經(jīng)過(guò)定容后濃度均為1.00 mg/L，在通過(guò)納氏試劑進(jìn)行顯色實(shí)驗(yàn)前后的pH值與吸光度的測(cè)定數(shù)值分別為：顯色前8.32、8.68、8.98、9.21、9.46、9.71、10.03、10.66、11.81、12.10，顯色后12.21、12.33、12.47、12.58、12.66、12.74、12.79、12.84、12.88、12.90，與其相對(duì)應(yīng)的吸光度則依次為0.231、0.284、0.338、0.353、0.376、0.381、0.366、0.375、0.378、0.368。通過(guò)對(duì)這些數(shù)值的分析能夠明確看出，當(dāng)顯色后的溶液pH＜12.60 時(shí)，氨氮溶液樣品的吸光度會(huì)隨著pH值的上升而表現(xiàn)出明顯的增長(zhǎng)，而一旦pH＞12.60 則表現(xiàn)出逐漸趨于穩(wěn)定的狀態(tài)。納氏試劑的顯色主要原理在于以提高溶液pH 值來(lái)達(dá)到促進(jìn)顯色反應(yīng)向生成有色物質(zhì)的方向移動(dòng)，這也與實(shí)驗(yàn)結(jié)果保持了高度的一致性。

表2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值與吸光度關(guān)系的實(shí)驗(yàn)

2.3 氨氮溶液樣品顯色之前和之后的pH 值吸光度分析

在對(duì)相同氨氮濃度的溶液在不同pH 值情況下的吸光度實(shí)驗(yàn)中可以發(fā)現(xiàn)，在氨氮濃度相同的溶液顯色之前，越高的pH 顯色后pH 值越高，同時(shí)吸光度也越大，這一規(guī)律在進(jìn)行納氏試劑顯色之后，其pH 值與吸光度的關(guān)系得以明確的顯現(xiàn)。但通過(guò)對(duì)比分析后發(fā)現(xiàn)，1 號(hào)氨氮溶液樣品當(dāng)中在顯色前后的pH 值分別為6.12 和12.84，而其吸光度的數(shù)值則為0.362，而氨氮樣品均為1.00 mg/L 的A1～A10號(hào)樣品中的A1～A5在顯色之前的pH 值為8.32～9.21，而經(jīng)過(guò)納氏試劑進(jìn)行顯色之后其pH 值則是在12.21～12.58，其吸光度是處在0.231～0.353。這其中A1氨氮溶液樣品與A1～A5氨氮溶液樣品當(dāng)中都有著相同的氨氮濃度，其中不同之處在于在A1～A5氨氮溶液樣品當(dāng)中加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硼酸溶液10 mL。這就可以看出，氨氮溶液樣品在顯色之前與顯色之后的pH 值與氨氮溶液樣品的組成成分有著極為緊密的聯(lián)系。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

在本次實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于廢水當(dāng)中氨氮含量的檢測(cè)結(jié)果證明，pH 值對(duì)于廢水中氨氮的檢測(cè)有著直接的影響，對(duì)以上實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行總結(jié)如下：

本次實(shí)驗(yàn)，主要采用了納氏試劑分光光度法對(duì)廢水中的氨氮進(jìn)行了檢測(cè)，其中需要重點(diǎn)對(duì)顯色之前的氨氮溶液樣品pH 值進(jìn)行合理調(diào)整，必須要能夠保證顯色之后的氨氮溶液樣品的pH＞12.60，才能確保對(duì)廢水氨氮含量監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，使用納氏試劑分光光度法進(jìn)行廢水中氨氮濃度的檢測(cè)，必須要注意pH 值對(duì)氨氮溶液濃度檢測(cè)所造成的影響[3]，廢水在檢測(cè)前要做好水樣預(yù)處理，將廢水的pH 值調(diào)整到合適范圍，再加入納氏試劑測(cè)定，才能保證氨氮監(jiān)測(cè)結(jié)果的真實(shí)準(zhǔn)確，才能夠?yàn)楣I(yè)廢水的處理和凈化研究提供更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持，進(jìn)而真正推進(jìn)水環(huán)境保護(hù)水平和廢水處理技術(shù)的研究進(jìn)程[4]。