謝靜，於迪，丘暉饒，張琳穎，王永安，朱懋冠，黃文娟

（廣州機械科學(xué)研究院有限公司，廣州 510530）

實驗室的質(zhì)量控制體系文件中規(guī)定實驗室需有質(zhì)控程序與質(zhì)控規(guī)劃，以監(jiān)控測試與校準結(jié)果的實效性。在質(zhì)控數(shù)據(jù)超過預(yù)先確定的質(zhì)量評估依據(jù)時，需使用有規(guī)劃的措施來改善存在的質(zhì)量問題，從而確保數(shù)據(jù)的準確性。質(zhì)量控制不僅可有效保證實驗室檢測結(jié)果的公正性、準確性和可靠性，還可反映實驗室的檢測能力，促進實驗室提高對檢測質(zhì)量控制的認識和結(jié)果評價工作[1-2]。

質(zhì)控圖是監(jiān)視和分析檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效措施之一，也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的一個重要手段[3]。1924 年，美國休哈特[4]首次用質(zhì)控圖實現(xiàn)了工藝管理，不但可以直接管理生產(chǎn)過程，還能保證生產(chǎn)質(zhì)量，從而達到以預(yù)防問題為主的目的。

目前國內(nèi)外針對均值-標準差質(zhì)控圖的應(yīng)用及其影響因素的研究較少。在日常工作中，實驗室的檢測結(jié)果易受不確定因素的影響，從而產(chǎn)生偏離，若不能及時發(fā)現(xiàn)，可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果失效，造成嚴重影響。如何利用均值-標準差質(zhì)控圖對檢測結(jié)果進行有效地監(jiān)控，以及如何排除影響質(zhì)控圖的因素，均是實驗室需要解決的關(guān)鍵問題，筆者對此進行了初步探索。

1 質(zhì)控圖原理

質(zhì)控圖是假設(shè)測試分析在可控制狀態(tài)時，總體分析結(jié)果的質(zhì)量特性是正態(tài)分布N（μs2），它的圖形是來自于正態(tài)分布的曲線圖。按照質(zhì)控圖的理論，正態(tài)分布概率見表1。

表1 正態(tài)分布概率分布表

由正態(tài)分布性質(zhì)以及小概率原理[5]可知，當(dāng)一個質(zhì)量指標值與真實值的偏差：

(1)在±3 s內(nèi)， 若只有正態(tài)的偶然變差，為“控制中”的值；如果在控制線之外，出現(xiàn)超過正態(tài)或偶然變差的因素，稱之為“限制外”的值。

(2)在±3 s外，出現(xiàn)的概率為0.27%。

(3)測量值在μ-3 s與μ+3 s之間，概率為0.1%。

因此在質(zhì)控圖中，測定數(shù)值超出μ±3 s 范圍是小概率事件，一旦出現(xiàn)，測定數(shù)值就會被判為異常。

±3 s 原理確定的質(zhì)控圖控制界限，被視為是最經(jīng)濟合理方式，一般使用此方式，按照統(tǒng)計原理來繪制常規(guī)質(zhì)控圖[6]。

2 質(zhì)控圖的繪制

2.1 數(shù)據(jù)的收集

選擇在日常檢測中積累了數(shù)據(jù)的樣品，確定測量系統(tǒng)處于穩(wěn)定或統(tǒng)計控制狀態(tài)，將該樣品進行至少20次重復(fù)測定，且每次測定的結(jié)果均滿足規(guī)定的精密度和準確度，以確保數(shù)據(jù)對繪制出來的控制圖的判斷過程處于穩(wěn)定狀態(tài)。

2.2 統(tǒng)計量形式的確定

對樣品中測試20個以上的數(shù)據(jù)展開分析，并按以下公式算出平均數(shù)、標準偏差s、平均極差等來確定控制圖的統(tǒng)計量形式。

（1）總均值：Xˉ =（X1-X2）/2，X? = ∑Xˉ/n，X1和X2均為平行分析樣品的測定值。

2.3 控制限的計算

根據(jù)GB/T 17989.2—2020《控制圖 第2 部分：常規(guī)控制圖》［7］表1“計量控制圖控制限的計算公式”求得控制上限值UCL和控制下限值LCL，式中A2，A3，B3，B4，D3，D4是控制圖系數(shù)，可由控制圖系數(shù)表查得，計量控制圖控制限的計算公式如表2所示。

表2 計量控制圖控制限的計算公式

2.4 繪制控制圖

以測定序號為橫坐標，以質(zhì)量特性值為縱坐標，中心線、±2 s 上下警戒限、±3 s 上下控制限，分別繪點制作控制圖，結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 質(zhì)控圖結(jié)構(gòu)

通過數(shù)據(jù)節(jié)點是否處于上、下控制線之間以及數(shù)據(jù)節(jié)點的排列狀況，來評估檢測過程的控制狀態(tài)[8]。測定結(jié)果的預(yù)期值為中心線；±3 s 為控制限域，限內(nèi)表示可接受域；±2 s 超過此區(qū)域,即應(yīng)受到注意的警告限域；±1 s 是核查檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的輔助指標域。

2.5 質(zhì)控圖狀態(tài)的判定

質(zhì)控圖的判穩(wěn)準則：（1）點全部在界限內(nèi)；（2）界限內(nèi)的點無排列缺陷。

質(zhì)控圖的判異準則：（1）點出界；（2）界內(nèi)點排列不隨機。

判異標準：GB/T 17989.2—2020《控制圖 第2部分：常規(guī)控制圖》附錄A［7］，其中提到了8種典型的波動異常圖形（1 個點落在A 區(qū)以外、連續(xù)9 點落在中心線同一側(cè)、連續(xù)6點遞增或遞減、連續(xù)14點中相鄰點交替上下、連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外、連續(xù)5點中有4點落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外、連續(xù)15點落在中心線兩側(cè)的C區(qū)內(nèi)、連續(xù)8 點落在中心線兩側(cè)且無一在C 區(qū)內(nèi)），分別如圖2（a）～（h）所示。

圖2 8種異常質(zhì)控圖

質(zhì)控圖用于檢測過程質(zhì)量控制效果，在進行試樣測定之前，可以先對質(zhì)控樣品進行測定，在計算質(zhì)控樣品測定結(jié)果的平均值、極差以及標準偏差后，再在控制圖上畫點，可以直觀地反映實驗室分析工作的質(zhì)量[7-12]。

(1)若測量值位于中心線附近及上警告線或者下警告線的范圍內(nèi)，則表明檢測過程受控，分析數(shù)據(jù)可信；

(2)若測量值超過上、下警告線范圍，但在上、下控制界限之間的范圍內(nèi)，則表明分析質(zhì)量較差，檢測過程可能出現(xiàn)失控情況，需對檢測過程做初步核查，并采取相應(yīng)的處理措施；

(3)若測量值落于上、下的控制線以外，即表明測定過程不受控，檢測數(shù)據(jù)不能采用，應(yīng)立即核查檢測過程，找出失控因素，并加以修正[7]。

3 質(zhì)控圖實際應(yīng)用

以某水泥公司送檢的齒輪油作為控制樣品，按GB/T 7304方法測定酸值含量，檢測設(shè)備為“奧秘一代酸值測定儀”，不同人測定的同一個樣本中，共采集25 個子組，子組數(shù)量為5。每個子組為一個人員的測量值，分析數(shù)據(jù)見表2。以測定序號為橫坐標，以平均測量值為縱坐標，描繪均值-標準差質(zhì)控圖。

表2 控制樣測試數(shù)據(jù)

3.1 繪制標準差計量控制圖

中 心 線CL=sˉ = 0.021；上 控 制 限UCL=B4sˉ =0.0439（B4=2.089）；下控制限LCL=B3sˉ = 0(B3= 0)。系數(shù)B3、B4均根據(jù)GB/T 17989.2—2020中“計量控制圖控制限的因子”表查得，繪制的標準差質(zhì)控圖如圖3所示。

圖3 標準差質(zhì)控圖

3.2 繪制均值計量控制圖

中心線CL=X?=0.697；上控制限UCL=X? +A3sˉ =0.727（A3=1.427）；下控制限LCL=X?－A3sˉ = 0.667。系數(shù)A3根據(jù)GB/T 17989.2—2020 中“計量控制圖控制限的因子”表查得，繪制的均值質(zhì)控圖如圖4所示。

圖4 均值質(zhì)控圖

依據(jù)控制圖的判穩(wěn)原則與判異原則，圖3和圖4滿足判穩(wěn)原則,為連續(xù)25 個點，邊界外點數(shù)為0；同時不屬于8種判異質(zhì)控圖中的任意一種。此質(zhì)控圖表明測量系統(tǒng)處于統(tǒng)計的受控狀態(tài)。

3.3 控制圖檢測過程監(jiān)控

由圖3和圖4可以看出，兩圖聯(lián)合可以監(jiān)控檢測過程是否受控，從而保證檢測結(jié)果的準確度和精密度。通過質(zhì)控圖可以監(jiān)控和評估實驗室是否具有可靠的檢測能力，數(shù)據(jù)點位于上限值以上位置或下限值以下位置，都表明該結(jié)果在質(zhì)控圖中呈現(xiàn)異常狀況；超出上、下控制限，說明測定過程失去控制，分析結(jié)果不可采用，需及時查找原因并進行糾正，然后再重新測定前后批次的樣品，確保數(shù)據(jù)的可靠性。

4 質(zhì)控圖的影響因素

質(zhì)控圖是由檢測數(shù)據(jù)點繪制而成的，而檢測數(shù)據(jù)的準確性易受到各方面因素的影響。檢測數(shù)據(jù)的異常不但會影響質(zhì)控圖的判定，還會影響實驗室檢測活動能否順利進行，應(yīng)針對檢測活動相關(guān)人、機、料、法、環(huán)等因素逐項分析，找出檢測結(jié)果異常的原因并進行糾正[13-16]。

5 結(jié)論

（1）依據(jù)質(zhì)控圖的控制限及時發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的異常趨勢，可以對實驗室能力起到有效的監(jiān)控，以及直觀分析和評估是由偶然因素或者系統(tǒng)原因所引起的質(zhì)量波動，以便指導(dǎo)操作者做出正確判定，必要時及時采取處理措施。

（2）質(zhì)控圖的類型有很多，子組樣本量大于10以上的，利用電子設(shè)備來計算過程的控制限時，均值-標準差控制圖不但能準確的監(jiān)控實驗室能力，還能提高工作效率。

（3）確保質(zhì)控圖的可控制狀態(tài)，必須保證數(shù)據(jù)的可靠性，即為實驗室檢測活動中人員培訓(xùn)、儀器核查校準、方法標準學(xué)習(xí)、環(huán)境條件監(jiān)控等提供參考依據(jù)。

（4）質(zhì)控過程需要有重復(fù)性這樣的統(tǒng)計規(guī)律，一次性或少數(shù)幾次的過程目前不好應(yīng)用在控制圖進行控制。