謝靜,於迪,丘暉饒,張琳穎,王永安,朱懋冠,黃文娟
(廣州機械科學研究院有限公司,廣州 510530)
實驗室的質(zhì)量控制體系文件中規(guī)定實驗室需有質(zhì)控程序與質(zhì)控規(guī)劃,以監(jiān)控測試與校準結(jié)果的實效性。在質(zhì)控數(shù)據(jù)超過預先確定的質(zhì)量評估依據(jù)時,需使用有規(guī)劃的措施來改善存在的質(zhì)量問題,從而確保數(shù)據(jù)的準確性。質(zhì)量控制不僅可有效保證實驗室檢測結(jié)果的公正性、準確性和可靠性,還可反映實驗室的檢測能力,促進實驗室提高對檢測質(zhì)量控制的認識和結(jié)果評價工作[1-2]。
質(zhì)控圖是監(jiān)視和分析檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效措施之一,也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的一個重要手段[3]。1924 年,美國休哈特[4]首次用質(zhì)控圖實現(xiàn)了工藝管理,不但可以直接管理生產(chǎn)過程,還能保證生產(chǎn)質(zhì)量,從而達到以預防問題為主的目的。
目前國內(nèi)外針對均值-標準差質(zhì)控圖的應用及其影響因素的研究較少。在日常工作中,實驗室的檢測結(jié)果易受不確定因素的影響,從而產(chǎn)生偏離,若不能及時發(fā)現(xiàn),可能會導致檢測結(jié)果失效,造成嚴重影響。如何利用均值-標準差質(zhì)控圖對檢測結(jié)果進行有效地監(jiān)控,以及如何排除影響質(zhì)控圖的因素,均是實驗室需要解決的關鍵問題,筆者對此進行了初步探索。
質(zhì)控圖是假設測試分析在可控制狀態(tài)時,總體分析結(jié)果的質(zhì)量特性是正態(tài)分布N(μs2),它的圖形是來自于正態(tài)分布的曲線圖。按照質(zhì)控圖的理論,正態(tài)分布概率見表1。
表1 正態(tài)分布概率分布表
由正態(tài)分布性質(zhì)以及小概率原理[5]可知,當一個質(zhì)量指標值與真實值的偏差:
(1)在±3 s內(nèi), 若只有正態(tài)的偶然變差,為“控制中”的值;如果在控制線之外,出現(xiàn)超過正態(tài)或偶然變差的因素,稱之為“限制外”的值。
(2)在±3 s外,出現(xiàn)的概率為0.27%。
(3)測量值在μ-3 s與μ+3 s之間,概率為0.1%。
因此在質(zhì)控圖中,測定數(shù)值超出μ±3 s 范圍是小概率事件,一旦出現(xiàn),測定數(shù)值就會被判為異常。
±3 s 原理確定的質(zhì)控圖控制界限,被視為是最經(jīng)濟合理方式,一般使用此方式,按照統(tǒng)計原理來繪制常規(guī)質(zhì)控圖[6]。
選擇在日常檢測中積累了數(shù)據(jù)的樣品,確定測量系統(tǒng)處于穩(wěn)定或統(tǒng)計控制狀態(tài),將該樣品進行至少20次重復測定,且每次測定的結(jié)果均滿足規(guī)定的精密度和準確度,以確保數(shù)據(jù)對繪制出來的控制圖的判斷過程處于穩(wěn)定狀態(tài)。
對樣品中測試20個以上的數(shù)據(jù)展開分析,并按以下公式算出平均數(shù)、標準偏差s、平均極差等來確定控制圖的統(tǒng)計量形式。
(1)總均值:Xˉ =(X1-X2)/2,X? = ∑Xˉ/n,X1和X2均為平行分析樣品的測定值。
根據(jù)GB/T 17989.2—2020《控制圖 第2 部分:常規(guī)控制圖》[7]表1“計量控制圖控制限的計算公式”求得控制上限值UCL和控制下限值LCL,式中A2,A3,B3,B4,D3,D4是控制圖系數(shù),可由控制圖系數(shù)表查得,計量控制圖控制限的計算公式如表2所示。
表2 計量控制圖控制限的計算公式
以測定序號為橫坐標,以質(zhì)量特性值為縱坐標,中心線、±2 s 上下警戒限、±3 s 上下控制限,分別繪點制作控制圖,結(jié)構如圖1所示。
圖1 質(zhì)控圖結(jié)構
通過數(shù)據(jù)節(jié)點是否處于上、下控制線之間以及數(shù)據(jù)節(jié)點的排列狀況,來評估檢測過程的控制狀態(tài)[8]。測定結(jié)果的預期值為中心線;±3 s 為控制限域,限內(nèi)表示可接受域;±2 s 超過此區(qū)域,即應受到注意的警告限域;±1 s 是核查檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的輔助指標域。
質(zhì)控圖的判穩(wěn)準則:(1)點全部在界限內(nèi);(2)界限內(nèi)的點無排列缺陷。
質(zhì)控圖的判異準則:(1)點出界;(2)界內(nèi)點排列不隨機。
判異標準:GB/T 17989.2—2020《控制圖 第2部分:常規(guī)控制圖》附錄A[7],其中提到了8種典型的波動異常圖形(1 個點落在A 區(qū)以外、連續(xù)9 點落在中心線同一側(cè)、連續(xù)6點遞增或遞減、連續(xù)14點中相鄰點交替上下、連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外、連續(xù)5點中有4點落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外、連續(xù)15點落在中心線兩側(cè)的C區(qū)內(nèi)、連續(xù)8 點落在中心線兩側(cè)且無一在C 區(qū)內(nèi)),分別如圖2(a)~(h)所示。
圖2 8種異常質(zhì)控圖
質(zhì)控圖用于檢測過程質(zhì)量控制效果,在進行試樣測定之前,可以先對質(zhì)控樣品進行測定,在計算質(zhì)控樣品測定結(jié)果的平均值、極差以及標準偏差后,再在控制圖上畫點,可以直觀地反映實驗室分析工作的質(zhì)量[7-12]。
(1)若測量值位于中心線附近及上警告線或者下警告線的范圍內(nèi),則表明檢測過程受控,分析數(shù)據(jù)可信;
(2)若測量值超過上、下警告線范圍,但在上、下控制界限之間的范圍內(nèi),則表明分析質(zhì)量較差,檢測過程可能出現(xiàn)失控情況,需對檢測過程做初步核查,并采取相應的處理措施;
(3)若測量值落于上、下的控制線以外,即表明測定過程不受控,檢測數(shù)據(jù)不能采用,應立即核查檢測過程,找出失控因素,并加以修正[7]。
以某水泥公司送檢的齒輪油作為控制樣品,按GB/T 7304方法測定酸值含量,檢測設備為“奧秘一代酸值測定儀”,不同人測定的同一個樣本中,共采集25 個子組,子組數(shù)量為5。每個子組為一個人員的測量值,分析數(shù)據(jù)見表2。以測定序號為橫坐標,以平均測量值為縱坐標,描繪均值-標準差質(zhì)控圖。
表2 控制樣測試數(shù)據(jù)
中 心 線CL=sˉ = 0.021;上 控 制 限UCL=B4sˉ =0.0439(B4=2.089);下控制限LCL=B3sˉ = 0(B3= 0)。系數(shù)B3、B4均根據(jù)GB/T 17989.2—2020中“計量控制圖控制限的因子”表查得,繪制的標準差質(zhì)控圖如圖3所示。
圖3 標準差質(zhì)控圖
中心線CL=X?=0.697;上控制限UCL=X? +A3sˉ =0.727(A3=1.427);下控制限LCL=X?-A3sˉ = 0.667。系數(shù)A3根據(jù)GB/T 17989.2—2020 中“計量控制圖控制限的因子”表查得,繪制的均值質(zhì)控圖如圖4所示。
圖4 均值質(zhì)控圖
依據(jù)控制圖的判穩(wěn)原則與判異原則,圖3和圖4滿足判穩(wěn)原則,為連續(xù)25 個點,邊界外點數(shù)為0;同時不屬于8種判異質(zhì)控圖中的任意一種。此質(zhì)控圖表明測量系統(tǒng)處于統(tǒng)計的受控狀態(tài)。
由圖3和圖4可以看出,兩圖聯(lián)合可以監(jiān)控檢測過程是否受控,從而保證檢測結(jié)果的準確度和精密度。通過質(zhì)控圖可以監(jiān)控和評估實驗室是否具有可靠的檢測能力,數(shù)據(jù)點位于上限值以上位置或下限值以下位置,都表明該結(jié)果在質(zhì)控圖中呈現(xiàn)異常狀況;超出上、下控制限,說明測定過程失去控制,分析結(jié)果不可采用,需及時查找原因并進行糾正,然后再重新測定前后批次的樣品,確保數(shù)據(jù)的可靠性。
質(zhì)控圖是由檢測數(shù)據(jù)點繪制而成的,而檢測數(shù)據(jù)的準確性易受到各方面因素的影響。檢測數(shù)據(jù)的異常不但會影響質(zhì)控圖的判定,還會影響實驗室檢測活動能否順利進行,應針對檢測活動相關人、機、料、法、環(huán)等因素逐項分析,找出檢測結(jié)果異常的原因并進行糾正[13-16]。
(1)依據(jù)質(zhì)控圖的控制限及時發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的異常趨勢,可以對實驗室能力起到有效的監(jiān)控,以及直觀分析和評估是由偶然因素或者系統(tǒng)原因所引起的質(zhì)量波動,以便指導操作者做出正確判定,必要時及時采取處理措施。
(2)質(zhì)控圖的類型有很多,子組樣本量大于10以上的,利用電子設備來計算過程的控制限時,均值-標準差控制圖不但能準確的監(jiān)控實驗室能力,還能提高工作效率。
(3)確保質(zhì)控圖的可控制狀態(tài),必須保證數(shù)據(jù)的可靠性,即為實驗室檢測活動中人員培訓、儀器核查校準、方法標準學習、環(huán)境條件監(jiān)控等提供參考依據(jù)。
(4)質(zhì)控過程需要有重復性這樣的統(tǒng)計規(guī)律,一次性或少數(shù)幾次的過程目前不好應用在控制圖進行控制。