尹建華，尹愛華，梁雄，王小波，凌磊，張健

(蘭州裕隆氣體股份有限公司，甘肅 蘭州 730060)

0 引言

高純氨是一種純度99.999 99%的強(qiáng)腐蝕性、無色有毒物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，其熔點(diǎn)為-77.7 ℃，沸點(diǎn)為-33.4 ℃，最低自燃點(diǎn)為690 ℃，相對密度為0.597，具有中等火災(zāi)危險(xiǎn)。高純氨主要用途包括作為LED的氮源、與硅烷和高純氬氣用于薄膜太陽能電池制造等?，F(xiàn)階段我國作為原料使用的氨大多數(shù)來自于再次加工，主要通過制造水煤氣，將其中存在的氫氣和空氣中的氮?dú)膺M(jìn)行鐵觸媒催化合成反應(yīng)，生成氨氣。生產(chǎn)高純氨需注重安全管理，由于其會對人體造成嚴(yán)重危害，若吸入過多高純氨，將導(dǎo)致血液氨濃度上升，引發(fā)三叉神經(jīng)末梢反射作用并危及生命。因此針對高純氨生產(chǎn)工藝技術(shù)進(jìn)行研究討論具有必要性和現(xiàn)實(shí)意義。

1 高純氨生產(chǎn)工藝技術(shù)

1.1 完全過濾吸附型工藝技術(shù)

生產(chǎn)階段需將粗氨利用動力裝置完好卸入生產(chǎn)原料存儲裝置，利用加熱處理使生產(chǎn)原料存儲裝置中的粗氨進(jìn)行氣化反應(yīng)，便于進(jìn)入過濾設(shè)備有效去除多余雜質(zhì)，以保障高純氨生產(chǎn)制造質(zhì)量。經(jīng)由過濾設(shè)備完成處理的初期氨氣需要進(jìn)行純化處理，進(jìn)入純化設(shè)備除去水分、油分，使氨氣再次提高純度。最后利用多組吸附設(shè)備將氨氣中的輕組分雜質(zhì)除去，吸附除去的雜質(zhì)氣體包括二氧化碳、氫氣、氧氣等。按照完全過濾吸附型工藝技術(shù)有效落實(shí)各個環(huán)節(jié)，可以將所生產(chǎn)的氨氣純度保持在99.999%以上，使高純氨產(chǎn)品質(zhì)量得到可靠保障。

選用完全過濾吸附型工藝技術(shù)時，還要借助冷凝設(shè)備將符合純度要求的氨氣產(chǎn)品進(jìn)行液化保存，并安全、可靠地存儲在臨時罐體。待檢測機(jī)構(gòu)對存儲在臨時罐體中的高純氨進(jìn)行檢測分析后，確保質(zhì)量和屬性符合高純氨產(chǎn)品要求，方可通過管道將高純氨輸送至存儲成品的罐體。高純氨產(chǎn)品輸送需要借助槽車和鋼瓶，以保障高純氨運(yùn)輸安全。完全過濾吸附型工藝技術(shù)中的純化設(shè)備需要按照初期氨氣雜質(zhì)成分進(jìn)行純化吸附處理設(shè)計(jì)，以確保純化處理效果，若是發(fā)現(xiàn)純化處理質(zhì)量不符合高純氨產(chǎn)品質(zhì)量要求，需及時更換純化設(shè)備。高純氨完全過濾吸附型工藝技術(shù)簡易流程如圖1所示。

圖1 高純氨完全過濾吸附型工藝技術(shù)簡易流程圖

1.2 完全精餾型工藝技術(shù)

高純氨生產(chǎn)階段選用完全精餾型工藝技術(shù)主要借助精餾塔完成。高純氨生產(chǎn)原料通過槽車或借助氨水提純、回收處理再卸裝至原料存儲罐體，在此期間生產(chǎn)原料主要以液態(tài)的形式予以保存管理，因而需要注重觀察罐體溫度，以此保障生產(chǎn)原料質(zhì)量。生產(chǎn)高純氨期間主要利用動力設(shè)備和管道將生產(chǎn)原料，即液態(tài)氨傳輸至精餾塔并在塔內(nèi)完成完全精餾生產(chǎn)。精餾塔可以將原料氨中的多種雜質(zhì)有效除去，包括氫氣、氮?dú)?、甲烷等，而沸點(diǎn)低于原料氨的輕組分如氧氣，可以通過分離器完成有效除去；余下的原料氨將主要通過精餾設(shè)備、冷凝設(shè)備進(jìn)行液化而變成重組分并進(jìn)入去除塔，最終使重組分的氨在去除塔底部進(jìn)行加熱，使高純氨發(fā)生汽化反應(yīng)并形成液態(tài)的氨。使氨氣發(fā)生汽化反應(yīng)，可以將沸點(diǎn)高于氨氣的多余水分、油分以及其他雜質(zhì)顆粒等符合重組分特點(diǎn)的物質(zhì)利用分離器有效除去，確保高純氨生產(chǎn)質(zhì)量符合產(chǎn)品要求。當(dāng)前，在選用完全精餾型工藝技術(shù)生產(chǎn)高純氨的過程中，已有將輕組分去除塔和重組分除去塔分設(shè)多個獨(dú)立的小體量精餾塔進(jìn)行雜質(zhì)除去處理，也可以得到高純度的氨氣[1]。選用完全精餾型工藝技術(shù)需要注意冷凝設(shè)備運(yùn)行效果，確保冷凝處理后，液化的氨氣質(zhì)量和屬性符合高純氨產(chǎn)品要求，進(jìn)而將純度99.999 9%的高純氨存儲在臨時罐體，后續(xù)環(huán)節(jié)與選用完全過濾吸附型工藝技術(shù)一致。高純氨完全精餾型工藝技術(shù)簡易流程如圖2所示。

圖2 高純氨完全精餾型工藝技術(shù)簡易流程圖

1.3 過濾吸附精餾型工藝技術(shù)

高純氨生產(chǎn)階段選用過濾吸附精餾型工藝技術(shù)，需要通過多組吸附設(shè)備、過濾設(shè)備、精餾設(shè)備等。生產(chǎn)原料粗氨需要借助動力設(shè)備有序卸入原料存儲罐體，并且利用加熱處理使生產(chǎn)原料存儲裝置中的粗氨進(jìn)行氣化反應(yīng)，便于進(jìn)入過濾設(shè)備有效去除多余雜質(zhì)，以保障高純氨生產(chǎn)制造質(zhì)量。經(jīng)過加熱處理的氨氣需要借助過濾設(shè)備除去多余雜質(zhì)顆粒，以保障吸附處理效果。多組吸附設(shè)備中包括可以有效純化的設(shè)備，用以除去氨氣中的水分、油分，使氨氣純度和質(zhì)量得到充分保障。其中，純化設(shè)備需要按照初期氨氣雜質(zhì)成分進(jìn)行純化吸附處理設(shè)計(jì)，以確保純化處理效果，若是發(fā)現(xiàn)純化處理質(zhì)量不符合高純氨產(chǎn)品質(zhì)量要求，需及時更換純化設(shè)備。完成吸附處理、純化處理隨后進(jìn)入精餾設(shè)備進(jìn)行化工精餾，使輕組分的雜質(zhì)氣體有效除去，此環(huán)節(jié)可以與純化處理共同進(jìn)行，即將純化設(shè)備設(shè)計(jì)在精餾設(shè)備，使其以純化塔的形式存在。換言之，在選用過濾吸附精餾型工藝技術(shù)時，應(yīng)當(dāng)遵循具體問題具體分析和因地制宜原則從實(shí)際出發(fā)，當(dāng)高純氨質(zhì)量和屬性得到保障時，純化處理可在吸附處理環(huán)節(jié)，也可以在精餾處理環(huán)節(jié)，此項(xiàng)設(shè)計(jì)需要考慮節(jié)能環(huán)保要求[2]。

2 高純氨生產(chǎn)工藝技術(shù)對比分析

2.1 純度對比分析

從生產(chǎn)高純氨的實(shí)際情況分析，依靠完全過濾吸附型工藝技術(shù)所生產(chǎn)制造的產(chǎn)品純度比其他兩種工藝技術(shù)的純度偏低，無法真正符合99.999 99%的高純氨純度要求，但完全過濾吸附型工藝技術(shù)較為簡單，未經(jīng)精餾塔處理就可以生產(chǎn)制造符合99.999%以上純度的高純氨。因此，選用完全過濾吸附型工藝技術(shù)時，需要在純化處理中借助其他方法，例如，在產(chǎn)品從成本存儲罐體輸出的現(xiàn)場設(shè)置純化設(shè)備如純化塔，將槽車或鋼瓶中的成品氨氣進(jìn)行二次純化處理，以確保交付合作方的高純度氨氣滿足客戶要求，為獲取穩(wěn)定的經(jīng)濟(jì)收益提供可靠支持。

同時，現(xiàn)階段可以有效支撐完全過濾吸附型工藝技術(shù)的過濾設(shè)備、吸附設(shè)備并不成熟，且多數(shù)過濾吸附設(shè)備只能有效過濾和吸附輕組分物質(zhì)，而對于氨中的總碳?xì)錈o法起到十分有效的處理效果，這是由于總碳?xì)浞肿又睆较啾劝狈肿悠?，而且更為穩(wěn)定，不會被分子篩輕易吸附[3]。

相比之下，完全精餾型工藝技術(shù)和過濾吸附精餾型工藝技術(shù)因其中包括化工精餾工藝，所以選用這兩種工藝技術(shù)生產(chǎn)制造的高純氨質(zhì)量和性能更為可靠，純度也能符合99.999 99%級別要求。

綜上，僅從高純氨產(chǎn)品純度的角度分析，完全過濾吸附型工藝技術(shù)具有工藝簡單的優(yōu)勢，可以生產(chǎn)純度99.999%的高純度氨氣；完全精餾型工藝技術(shù)因其中包括化工精餾工藝，所生產(chǎn)的高純氨產(chǎn)品質(zhì)量和屬性更為可靠；過濾吸附精餾型工藝技術(shù)融合了前述兩種工藝技術(shù)的多項(xiàng)處理環(huán)節(jié)，可以有效地生產(chǎn)出純度99.999 99%標(biāo)準(zhǔn)以上的高純氨，且產(chǎn)品質(zhì)量和屬性可靠。

2.2 純化過程對比分析

包括化工精餾工藝的完全精餾型工藝技術(shù)和過濾吸附精餾型工藝技術(shù)需要借助精餾塔完成相應(yīng)處理如加熱處理，以此實(shí)現(xiàn)化工精餾處理提純，因而純化過程更為繁瑣，但純化效果相比完全過濾吸附型工藝技術(shù)更具優(yōu)勢。融合化工精餾工藝需要增加精餾塔設(shè)計(jì)、安裝、維護(hù)等環(huán)節(jié)，且生產(chǎn)高純氨對于精餾塔的性能要求較高，需要在前期設(shè)計(jì)和調(diào)試階段投入一定成本，尤其是完全精餾型工藝技術(shù)的成本投入更高。相比之下，完全過濾吸附型工藝技術(shù)的純化過程較為簡單，不包括借助精餾塔進(jìn)行純化處理，因而此項(xiàng)技術(shù)在成本投入方面更具優(yōu)勢。

2.3 充裝過程對比分析

完全精餾型工藝技術(shù)的高純氨充裝動力來源主要依靠空氣壓力差或是泵，過濾吸附精餾型工藝技術(shù)或是完全過濾吸附型工藝技術(shù)的高純氨充裝動力則主要依靠泵，這是由生產(chǎn)原料粗氨如何進(jìn)入生產(chǎn)制作環(huán)節(jié)的動力條件而直接決定的。選用完全精餾型工藝技術(shù)的生產(chǎn)原料粗氨是依靠泵而進(jìn)入生產(chǎn)制作環(huán)節(jié)，泵可以利用壓力差賦予粗氨更大壓力而更容易、有效地進(jìn)入精餾塔，精餾塔到最終成品儲罐的壓力又降低了一些，但是一般情況下可以形成充足的壓差，即最終高純氨成品罐或鋼瓶與生產(chǎn)原料罐體或回收裝置之間的壓差，由此完成高純氨成品的充裝，若是出現(xiàn)壓差不足的情況，即壓差無法有效支撐充裝流量需求，應(yīng)當(dāng)及時利用泵組織實(shí)施高純氨充裝。

若是選用完全過濾吸附型工藝技術(shù)進(jìn)行高純氨生產(chǎn)，則產(chǎn)品的壓力最高點(diǎn)主要集中在存儲粗氨的罐體內(nèi)，可以借助對粗氨存儲罐體加熱處理的方法，使粗氨發(fā)生汽化反應(yīng)，從而促使生產(chǎn)原料粗氨進(jìn)入生產(chǎn)制作過程，而之后的每一項(xiàng)工藝技術(shù)都將逐漸降低壓力，由此導(dǎo)致充裝階段出現(xiàn)壓差不足的情況，使得高純氨成品充裝速度緩慢，因此才需要選用泵加壓對存儲成品的鋼瓶容器進(jìn)行充裝。相比之下，僅依靠壓差進(jìn)行高純氨成品充裝的速度會較慢，而依靠泵進(jìn)行加壓的充裝方式會較快。但是選擇泵加壓充裝會有潛在風(fēng)險(xiǎn)，如泵發(fā)生漏油問題，且油分進(jìn)入高純氨成品，則產(chǎn)品質(zhì)量將受到污染。因此，選用高純氨生產(chǎn)工藝技術(shù)時，需要分析后期充裝可能出現(xiàn)的情況，以保障高純氨產(chǎn)品質(zhì)量。

3 結(jié)語

綜上所述，完全過濾吸附型工藝技術(shù)的實(shí)際操作更為簡單，但此項(xiàng)工藝技術(shù)所生產(chǎn)的高純氨產(chǎn)品質(zhì)量相對較低，若是選用性能更好的純化設(shè)備，則可以提高高純氨產(chǎn)品質(zhì)量，故不建議選擇完全過濾吸附性工藝技術(shù)生產(chǎn)高純氨。完全精餾型工藝技術(shù)與過濾吸附精餾工藝技術(shù)相比，對于化工精餾工藝的要求更高、對于設(shè)備性能的要求也更好，且生產(chǎn)工藝比完全過濾吸附型工藝技術(shù)更為復(fù)雜。實(shí)際生產(chǎn)過程中需要從多方面、多角度控制高純氨生產(chǎn)制造參數(shù)，以此確保成品質(zhì)量和屬性符合要求，主要依靠化工精餾工藝所生產(chǎn)的高純氨產(chǎn)品質(zhì)量會更加可靠、穩(wěn)定。盡管選用純化設(shè)備進(jìn)行高純氨生產(chǎn)相比于增加過濾設(shè)備、吸附設(shè)備所投入的成本更低，但從長遠(yuǎn)發(fā)展和產(chǎn)品質(zhì)量的角度分析，一旦需要更換純化設(shè)備，后續(xù)投入的成本也會增加。