胡瑞章，郭純(安徽科技學院，安徽 蚌埠 233000)

1 實驗目的

(1)通過實驗讓學生了解海鹽含有的雜質及除雜工藝原理和方法。

(2)通過實驗掌握氯化鈉含量的測定。

2 實驗原理

很多大學生在中學時已經做過粗鹽提純的實驗，認為大學時不需要再做海鹽提純這個實驗，這種認知是錯誤的。中學做的粗鹽提純的實驗實際上只是一個最簡單的過濾實驗。與大學做的海鹽的提純的實驗大徑相庭。學生在完成海鹽的提純實驗后會更加認識到自己之前的認識是錯誤的，從而端正自己的學習態(tài)度。

做海鹽的提純實驗時，首先要了解海鹽中所含有的雜質有哪些。針對雜質的種類，化學物理性質，提出合理的提純方法。這就需要學生去查閱資料，設計實驗方案。在查閱資料，設計實驗過程時就提高了學生的知識面，同樣也提高了學生自主學習的能力，增強了學生的實驗興趣，培養(yǎng)了學生科學嚴謹的實驗態(tài)度。學生在遇到問題時可以和同學老師交流，這樣又增強了同學與同學，同學與老師之間的交流溝通，信息共享，知識面同樣得到了拓寬。下面詳細敘述在海鹽提純實驗過程中遇到的問題和解決辦法。

3 了解海鹽中所含雜質成分

海鹽中除了含有難溶固體雜質還含有鈣、鎂、鉀的鹵化物和硫酸鹽等多種可溶鹽雜質。難溶雜質可以通過過濾將其除去，中學時學生接觸到的固液分離方法主要是通過用短頸漏斗組裝過濾裝置進行固液分離，現階段可以讓學生在復習以往過濾方法的基礎上講解減壓抽濾，這種方式快捷方便，操作也更為簡單。對于可溶鹽雜質的除去就需要通過化學方法經行沉降過濾，重結晶進行提純[1]。

4 除雜方案

針對海鹽中雜質的種類設計除雜方案。以往學生實驗時只是過濾掉溶液中的泥沙，這次的操作與以往有很大的不同。首先是硫酸根的除去可以選用氯化鋇。加入過量的氯化鋇以保證硫酸根反應完全。過濾后考慮除去鈣鎂及過量的鋇離子。用碳酸鈉除去可以反應沉降的陽離子，至溶液呈堿性為止。引入的碳酸鈉可用鹽酸除去，講解此過程時要強調在加入化學試劑反應產生沉淀時容器要不斷加熱。先讓學生思考加熱的原因，討論分析。有的學生還會問為什么這個過程沒有過濾就加入化學試劑，這個問題可以讓學生討論回答。這個不難推理，因為加入化學試劑最終還是會產生固體沉淀，所以第一步的過濾可以與后面產生的沉淀完全后一起過濾。無需進行重復過濾。至于為什么要在反應過程中加熱試劑，這個需要同學們認真思考。因為在反應過程中加熱試劑，可以使反應速度增加，同時可以使產生的固體顆粒成長更快，顆粒較大，這樣操作不僅加快了反應速度，同時使沉淀顆粒變大，在后期過濾過程中不易堵塞濾紙，可以使過濾速度加快。該過程有關的離子方程式和化學方程式如下[2]：

具體過濾操作如圖1、圖2所示，學生可以選擇常壓過濾，也可以選擇減壓抽濾，同時兩組同學可以進行對比觀察哪種方法更加易于操作，效率更高。

圖1 常壓過濾

圖2 減壓抽濾

當溶液中可以沉降的物質除去以后，溶液中還含有少量K+等可溶性雜質，由于它們的含量較少且溶解度較大，在最后濃縮結晶的過程中仍留在母液中從而與NaCl分開，最終得到較為純凈的NaCl晶體。這個過程要提醒學生蒸發(fā)結晶時要注意不斷的攪動溶液，防止局部沸騰導致液體飛濺。蒸發(fā)接近尾聲時要保留一部分母液冷卻結晶，減壓抽濾后再小火烘干。

圖3 蒸發(fā)結晶

圖4 稱量產量

5 產品檢驗

產品檢驗是學生遇到問題較多的地方，不同學校不同版本的資料里針對氯化鈉的檢驗有不同的方法，針對這種情況我們討論一下氯化鈉產品檢驗的各種方法的優(yōu)缺點。

5.1 檢驗雜質離子方法

首先將制備的氯化鈉稱重計算粗產率，然后取樣品三份分別放入三只試管中進行溶解，一份加入氯化鋇，一份加入草酸銨和醋酸，一份加入氫氧化鈉再加入2～3滴鎂試劑。第一份主要時通過氯化鋇檢驗硫酸根離子是否除完。第二份中草酸銨是弱酸弱堿鹽，在溶液中的存在形式是草酸銨分子、草酸根離子、銨根離子、草酸分子、氨水分子。加入乙酸的目的是提高氫離子的濃度，降低水電離的氫離子和氫氧根離子濃度。

當氫氧根濃度減少時氨水濃度減少同時銨根離子濃度增大，多以就減少了草酸分子的濃度，從而提高草酸分離子的濃度。氯化銨時強電解質會很好的存在于溶液當中，另外草酸鈣時不溶于酸的沉淀，甲酸能更準確的判斷沉淀是否是草酸鈣，排除其他雜質的影響。第三份加入氫氧化鈉目的使溶液呈堿性，鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚)在酸性條件下會呈現黃色，在堿性條件下呈紅色或紫色，但是被氫氧化鎂沉淀吸附后則呈天藍色，因此第三份試劑可以用來鑒別溶液中是否含有鎂離子?？傮w來說此方法是分別用三種試劑鑒別提純后的氯化鈉中是否含有硫酸根離子、鈣離子、及鎂離子。這種方法操作較為簡單，對海鹽中主要雜質成分都進行了鑒別驗證。但是有一定的缺點，不能準確確定氯化鈉的質量，也不能確實溶液中是否含有其他微量雜質[3]。

5.2 提純后氯化鈉含量的測定

此方法是將提純后的氯化鈉溶解，用標定后的硝酸銀溶液進行滴定。這里需要注意的是氯化鈉溶液中需要加入一定量的淀粉溶液，再根據計算值在接近滴定終點時加入一定量的熒光素，滴定至溶液呈粉紅色即為滴定終點。下面說明一下各試劑的用途。在滴定時會形成氯化銀膠粒，但是膠粒較小，不容易聚集，加入淀粉溶液使生成的氯化銀膠粒容易被吸附，從而吸附二氯熒光黃。二氯熒光黃試(C20H10Cl2O5)簡寫HFI，在溶液中FI-呈黃綠色，吸附膠粒后可能形成了某種化合物而導致指示劑結構變化從而使指示劑變?yōu)榈凵?/p>

在達到滴定終點之前，由于溶液中氯離子過量，被膠粒吸附使膠粒帶有負電荷從而導致二氯熒光黃試劑不容易被吸附。當達到滴定終點后，硝酸銀過量，銀離子被膠粒吸附從而使膠粒帶有正電荷。二氯熒光黃試就容易被膠粒吸附，從而使二氯熒光黃試劑結構改變，使二氯熒光黃由黃綠色變?yōu)榈凵?。這種方法可以準確得到氯化鈉的含量，從而計算氯化鈉的純度，根據計算出的純度就可以計算出該實驗氯化鈉的最終產率。這種驗純方法較為精確但是由于操作過程需要避光進行所以會給學生帶來一定的困難。滴定結束后根據用去的硝酸銀的體積來計算氯化鈉的含量從而計算出氯化鈉的純度。講解此方案時可以鼓勵學生實驗后回去查閱資料，嘗試自己設計新的實驗方案，驗證自己的實驗設計是否合理，操作是否規(guī)范，結果是否正確。也可以團隊合作，共同探索新的實驗方案。

6 實驗啟發(fā)

知識經驗的積累是一個長期的過程，也是一個潛移默化的過程，同樣知識的認識更新也在學習中不斷積累。對于大學生來說以往學的很多知識都是浮于表面，只有在不斷的學習過程中才能加深對事物更深層次的認識。對于本次實驗，中學只是淺顯告知學生海鹽中混有泥沙，并且操作過程中也只是簡單的用過濾的方法出去泥沙。學生認為這樣就除去了所有的雜質。認為得到的就是純凈的食鹽。通過本次實驗，學生對于海鹽的組成成分，提純方法，檢驗純度方法都得到了詳細的了解。也明白對于事物的認識要詳盡，做實驗要有一個完整的過程，尤其對于以后從事科研工作的同學，最開始形成的認知對于以后的習慣養(yǎng)成，科研態(tài)度都非常重要。做事情要有理有據，有始有終。就像本次實驗，從一開始要查閱資料了解海鹽成分，同樣要根據查閱資料獲取的信息設計合理實驗方案除去其中混有的各種雜質，還要進行實驗驗證設計過程是否合理。對于實驗過程要反思有無更好的設計方案，同時也要思考是否有更環(huán)保更綠色的藥品替代原來可能會帶來污染的藥品。對于產品也要思考有沒有更加合理和快捷的方法來進行檢驗純度。學生有了這種對于事物研究有始有終的研究態(tài)度，那么對于以后自己進行實驗時就會有更多的思考，尤其以后從事科學研究時就會更加嚴謹。老師在指導學生的過程中也要著重強調環(huán)保理念。地球只有一個，我們時刻生活的環(huán)境要時刻保護，尤其實驗過程中產生的廢液，凡是具有危險性，危害性的一定要儲存好做好標簽，這樣后期處理起來會高效且安全；如果隨意將產生的廢液倒入下水道造成地下水源污染，那將會給環(huán)境和身體帶來極大的災難。有的學生認為飲用水都是通過水廠各種設備處理過的，比較安全，卻沒有考慮到食物尤其瓜果蔬菜，尤其重金屬離子如果被植物體吸收到體內，人吃多了就會造成重金屬中毒。這僅僅是帶來的一方面的危害，還有更多的危害可能在不久后的將來才會顯現。為了自身為了后代要時刻把綠色化學的理念記在心里。尤其學習化學的老師學生和各種從事化工生產等工作的人尤其要注意。不能因為自身的便利和短暫的經濟效益就要以破化環(huán)境為代價。

7 結語

剛步入大學的大學生在實驗過程中對事物的了解和分析能力還有所欠缺，需要老師不斷地引導他們思考。同時要對他們的實驗態(tài)度，實驗能力進行指導?？茖W要有嚴謹的科學態(tài)度，實驗過程安全方面的教育，設計實驗的科學合理性的指導，綠色化學理念的不斷灌輸與加強。每一個環(huán)節(jié)都是必不可少的。尤其是大部分學生對于中學的知識還是根深蒂固，大學里有許多實驗的實驗原理、實驗操作以及提純和鑒定方法與之前有很大不同，需要同學們重新認識許多事物。引導學生更深刻的認識事物的本質和發(fā)現事物更深層次的研究價值就需要老師耐心的引導和教育。這個過程漫長且復雜，不僅需要老師不斷的引導、鼓勵還需要學生付出時間和精力。學習之初一定要培養(yǎng)學生的興趣和習慣，當喜愛成為學習和工作的一部分時，學生就會更加投入到知識的海洋中。教學是一門藝術，希望老師們都能夠結合學生的特點讓學生都能成為有價值的和與眾不同的，成為祖國化工事業(yè)的棟梁之才。為祖國的建設，社會的發(fā)展貢獻自己的一份力量。