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        固溶制度對(duì)Al-5.6Cu-1.7Mg-0.2Zr-0.1Sr-0.6Ti合金擠壓材組織性能的影響

        2023-02-25 02:49:48位佳金嘯鵬許曉靜
        山東科學(xué) 2023年1期
        關(guān)鍵詞:晶間腐蝕晶界時(shí)效

        位佳,金嘯鵬,許曉靜

        (1.煙臺(tái)汽車工程職業(yè)學(xué)院 車輛運(yùn)用工程系,山東煙臺(tái) 265500;2. 江蘇大學(xué) 先進(jìn)制造與現(xiàn)代裝備技術(shù)工程研究院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

        Al-Cu-Mg系鋁合金作為航空航天和兵器、汽車領(lǐng)域中的核心材料,提高其在服役環(huán)境時(shí)的強(qiáng)度硬度、延展性和抗腐蝕性能一直以來都是研究熱點(diǎn)。

        在過去的幾十年中,業(yè)內(nèi)專家致力于新型鋁合金的開發(fā),而新合金的開發(fā)需建立在合金的性能之上??梢酝ㄟ^調(diào)整合金的組成和改變加工熱處理制度來改變合金的微觀結(jié)構(gòu),從而進(jìn)一步提高合金性能。合金的加工工藝特別是熱處理制度也應(yīng)該同樣地得到重視,這是直接改變合金微觀結(jié)構(gòu)的方法。固溶處理的主要目的是盡可能地溶解第二相顆粒,從而通過時(shí)效處理獲得最大的沉淀硬化;反之,不充分的固溶處理往往難以實(shí)現(xiàn)次級(jí)相的充分溶解。合金中存在的粗大未溶相會(huì)對(duì)力學(xué)性能和腐蝕性能產(chǎn)生較大的影響。其中,聶輝文等[1]對(duì)2124鋁合金熱軋厚板進(jìn)行了固溶處理的研究,發(fā)現(xiàn)過高的固溶溫度和時(shí)間會(huì)對(duì)合金的延伸率產(chǎn)生一定的影響。Shen等[2]研究了分級(jí)固溶時(shí)Al-Cu-Mg合金內(nèi)部織構(gòu)的變化,發(fā)現(xiàn)高溫固溶的第一級(jí)固溶有利于形成合金內(nèi)部的Goss織構(gòu),而二級(jí)固溶則有利于提高近立方體織構(gòu)晶粒的含量。但是,目前對(duì)Zr、Sr及Ti合金化的Al-Cu-Mg合金的固溶制度的研究還較少[3-5]。

        1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

        本文采用的鋁合金樣品鑄錠是自主設(shè)計(jì)和熔鑄的2000系鋁合金,其Cu、Mg比值為3.3,表示為Al-5.6Cu-1.7Mg-0.2Zr-0.1Sr-0.6Ti,合金的實(shí)際成分見表1。

        表1 合金樣品實(shí)際成分Table 1 Actual composition of alloy

        表2 四種樣品的固溶制度路線Table 2 Four solid-solution treatment routes for samples

        在上述工藝全部完成之后進(jìn)行線切割便得到本文所需的鋁合金樣品材料,通過金相組織分析、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)分析、X射線衍射(X-Ray Diffraction ,XRD)、硬度、電導(dǎo)率、室溫拉伸性能、斷后伸長率和抗晶間腐蝕等微觀組織觀察及性能表征[7],研究以上不同固溶制度對(duì)鋁合金性能的影響。

        采用HV-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)量硬度;采用7501型渦流電導(dǎo)儀按照GB/T12966—2008[8]測(cè)量電導(dǎo)率。室溫拉伸實(shí)驗(yàn)在型號(hào)為WDW-200G的拉伸機(jī)上進(jìn)行,參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T228—2002[9],拉伸速率設(shè)為0.5 mm/min。晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)參照國標(biāo)GB 7998—2005[10]進(jìn)行。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 金相組織分析

        圖1為固溶處理后樣品的金相組織照片(垂直于材料擠壓方向)。S1和S2樣品的晶粒大小均勻,晶界細(xì)小,但晶粒的形狀不規(guī)則,說明熱擠壓改變了合金內(nèi)部晶粒的形狀。S3樣品部分晶粒的晶界開始融合,晶粒出現(xiàn)了長大的現(xiàn)象,說明當(dāng)溫度提高,合金中邊界原子的擴(kuò)散能力增強(qiáng),合金發(fā)生了再結(jié)晶,得到了圖中的等軸晶粒。S4樣品晶界分隔明顯,晶粒出現(xiàn)了異常長大,晶粒粗化,且部分晶界出現(xiàn)黑色的三角復(fù)熔區(qū),合金在520 ℃溫度下輕微過燒。

        圖1 四種固溶處理后樣品的金相組織照片F(xiàn)ig.1 Metallographic images of four alloys after different solid-solution treatments

        2.2 掃描電子顯微鏡分析

        圖2為不同固溶制度下合金SEM微觀組織(垂直于材料擠壓方向)。S1~S3固溶下,未溶相逐漸減少,說明隨著固溶溫度的升高,會(huì)促進(jìn)過剩第二相溶于基體。S3經(jīng)過固溶后過剩第二相已經(jīng)最大限度地溶解在基體中并趨于飽和。當(dāng)固溶溫度提高到520 ℃時(shí),S4合金中仍然存在較大白色的未溶相,合金產(chǎn)生了偏析。合金中的相沿著晶界析出,且晶界有局部加粗的現(xiàn)象,晶界上的未溶相呈現(xiàn)出枝杈狀,說明S4合金已經(jīng)發(fā)生了輕微的過燒。但輕微的過燒往往不會(huì)使合金的力學(xué)性能降低,在一定的情況下還能使合金的性能有所提高[11]。

        圖2 四種不同固溶制度下合金SEM微觀組織Fig.2 SEM images of four alloys after different solid-solution treatments

        圖2中未溶第二相的成分分析在能譜儀(energy disperse spectroscopy,EDS)上完成,如圖3所示??梢钥闯鑫慈芟嘀芯嬖谝欢康腁l、Cu和Mg,因此可以判斷這些未溶相主要為Al2CuMg。此外,在圖3 (b) 中發(fā)現(xiàn)了Al2CuMg中存在一定量Ti。

        圖3 基體未溶相的EDS分析圖Fig.3 EDS analysis results of the undissolved phase

        2.3 XRD分析與位錯(cuò)強(qiáng)化

        圖4 為不同固溶制度后合金XRD分析譜與半高峰寬,其中衍射峰基于Al相。S1、S2和S3樣品的半高峰寬幾乎變化不大,但在數(shù)值上呈現(xiàn)下降的趨勢(shì),說明固溶溫度的提高使得晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)比例下降。S4樣品與其他樣品相差較大,說明510 ℃×2 h+520 ℃×2 h的固溶制度降低了合金內(nèi)部的晶體組織。

        XRD半高峰寬(δ2θ)、Cu-Ka檢測(cè)射線波長(λ=0.154 06 nm)、各衍射峰最高峰位置(θ0)、相干衍射區(qū)的尺寸(d)、晶格畸變(〈e〉)之間的關(guān)系如公式(1)所示[12]:

        (1)

        圖5所示為各樣品鋁合金(δ2θ)2/tan2θ0和δ2θ/(tanθ0sinθ0)間的關(guān)系。通過線性回歸得到擬合直線,其斜率為λ/d,縱軸截距為25〈e〉2。從而得到相干衍射區(qū)尺寸(d)和晶格畸變(〈e〉)。位錯(cuò)密度(ρ)與相干衍射區(qū)尺寸(d)、平均晶格畸變(〈e2〉1/2)之間的關(guān)系如公式(2)所示[12]:

        (2)

        式中b為柏氏矢量,其值為0.286 nm(鋁合金)。根據(jù)上式計(jì)算位錯(cuò)密度如表3所示。

        位錯(cuò)對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)(σρ)和位錯(cuò)密度(ρ)之間關(guān)系如式(3)所示[13]:

        σρ=MαGbρ1/2,

        (3)

        式中M、α、G分別為Taylor位向因子(3.06)、數(shù)值因子(0,24)、剪切模量(26 GPa)。通過式(3)計(jì)算得出位錯(cuò)強(qiáng)化σρ,如表3所示。S1、S2、S3和S4樣品的位錯(cuò)密度和位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)值隨著固溶溫度的升高而出現(xiàn)了降低的趨勢(shì),其中S1樣品的位錯(cuò)密度最高,為1.29×1014m-2,位錯(cuò)強(qiáng)化為61.91 MPa。S4樣品的擬合曲線的截距在Y軸的零點(diǎn)之下,說明S4樣品內(nèi)部的位錯(cuò)幾乎沒有,S4樣品的位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)為0。

        圖4 四種不同固溶制度下合金XRD分析譜與半高峰寬Fig.4 XRD spectra and FWHM of alloys after four solid-solution treatments

        圖5 (δ2θ)/(tanθ0sinθ0)和(δ2θ)2/(tan2θ0)的線性擬合關(guān)系Fig.5 (δ2θ)/(tanθ0sinθ0)and(δ2θ)2/(tan2θ0)linear-fit relationship

        表3 位錯(cuò)的相關(guān)參數(shù)

        2.4 硬度與電導(dǎo)率

        表3為各不同固溶制度樣品,在185 ℃時(shí)效溫度下,每隔6 h測(cè)量的硬度和電導(dǎo)率。

        表3 四種不同固溶制度下合金的硬度值與電導(dǎo)率Table 3 Hardness and conductivity of alloys after four solid-solution treatments

        S1、S2和S3合金硬度變化呈現(xiàn)出相同的趨勢(shì),在時(shí)效12 h時(shí)出現(xiàn)明顯的增長,其中S3合金硬度最大值達(dá)到了163.1 HV。而18 h后,S1、S2和S3合金的硬度出現(xiàn)了降低,但幅度較小。24 h時(shí)效之后,合金的硬度進(jìn)一步降低,表明合金已經(jīng)出現(xiàn)了過時(shí)效,因此時(shí)效12 h為S1、S2和S3合金的峰時(shí)效,即合金最佳的T6時(shí)效時(shí)間。S4合金的時(shí)效硬度出現(xiàn)了和其他三種合金不一樣的趨勢(shì),可能原因是輕微過燒導(dǎo)致,內(nèi)部產(chǎn)生了少量的復(fù)熔球或晶粒交界處產(chǎn)生復(fù)熔區(qū)。合金的電導(dǎo)率隨著固溶溫度的提升逐漸降低,最高的S1樣品電導(dǎo)率為30.71%IACS。

        2.5 拉伸性能

        表4為不同固溶制度樣品,經(jīng)過了時(shí)效制度為185 ℃×12 h后的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率數(shù)值。

        表4 四種不同固溶制度下合金的力學(xué)性能參數(shù)Table 4 Mechanical properties of alloys after four solid-solution treatments

        由表4所示,合金的抗拉強(qiáng)度隨著固溶溫度的升高不斷增長,其中S2合金較S1合金及S3合金較S2合金都有很大增幅,但S4合金較S3合金只有略微的提升,僅9.93 MPa,這是由于輕微過燒導(dǎo)致。合金輕微過燒時(shí),晶界的強(qiáng)度雖然被弱化,但晶粒內(nèi)部的強(qiáng)度有所提升,從而提高合金的抗拉強(qiáng)度。合金的斷后伸長率隨著固溶溫度的提高呈現(xiàn)出不斷下降的趨勢(shì)。

        2.6 抗晶間腐蝕

        如圖6所示,不同固溶制度下合金的晶間腐蝕的深度相差較大。S4樣品的腐蝕深度最大,達(dá)到了370.59 μm,合金的表面出現(xiàn)了一個(gè)巨大的晶粒腐蝕坑,其抗腐蝕性能較差的原因是由于過燒導(dǎo)致。S2樣品在腐蝕后其表面依然平整,出現(xiàn)了較小的腐蝕坑,最大腐蝕深度僅為96.25 μm。S3樣品的等級(jí)雖然達(dá)到了4級(jí),但相較耐腐蝕最好的S2號(hào)樣品也僅下降了16.54 μm,抗腐蝕性能較好。這說明在490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h兩種固溶制度下,合金的抗晶間腐蝕性能都比較優(yōu)異。

        圖6 四種不同固溶制度下合金晶間腐蝕圖Fig.6 Intergranular corrosion diagrams of four alloys

        2.7 討論

        合金經(jīng)過熱擠壓變形后,儲(chǔ)存了很多能量,當(dāng)固溶制度從480 ℃×2 h+490 ℃×2 h提高到490 ℃×2 h+500 ℃×2 h,合金的晶粒發(fā)生了回復(fù),在回復(fù)的過程中,合金中存儲(chǔ)的能量使激活能降低,同時(shí)又給回復(fù)過程提供了推動(dòng)作用。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)提高,合金發(fā)生了再結(jié)晶,出現(xiàn)等軸晶粒。從XRD的分析數(shù)據(jù)可知,合金的位錯(cuò)密度和位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)值隨著固溶溫度的升高而降低,這主要是因?yàn)榛貜?fù)和再結(jié)晶是一個(gè)相互競(jìng)爭(zhēng)的過程?;貜?fù)過程并不能使得合金內(nèi)部的變形儲(chǔ)能完全消失,而再結(jié)晶卻可以將加工硬化的效果基本消除,這就是再結(jié)晶之后晶粒長大的S4樣品的位錯(cuò)密度和位錯(cuò)貢獻(xiàn)值完全消失的原因。

        合金強(qiáng)化的方式有析出相強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化、合金元素強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化。本文實(shí)驗(yàn)的主合金元素和微合金元素不變,S3樣品的晶粒相比S1和S2樣品的稍大,且位錯(cuò)貢獻(xiàn)強(qiáng)化也沒有S1、S2樣品的高,但是其抗拉強(qiáng)度和硬度卻比S1和S2樣品的高,說明其主要的強(qiáng)化來源于析出相和固溶強(qiáng)化。這是由于充分的固溶導(dǎo)致合金內(nèi)部Cu和Mg充分溶入基體,殘留相較少,固溶強(qiáng)化效果提升,并在隨后的時(shí)效過程中析出大量強(qiáng)化相。520 ℃時(shí)合金出現(xiàn)過燒,雖然力學(xué)性能略有提高,但抗晶間腐蝕性能急劇下降,故應(yīng)盡量避免。S2合金和S3合金都具有強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性的良好綜合性能,所以490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h均為適合于本合金的固溶制度。

        3 結(jié)論

        (1)隨著固溶溫度的升高,合金的位錯(cuò)強(qiáng)度和位錯(cuò)貢獻(xiàn)值呈現(xiàn)下降趨勢(shì),T6時(shí)效會(huì)顯著提高合金的硬度,且T6時(shí)效在12 h達(dá)到峰時(shí)效,500 ℃×2 h+510 ℃×2 h的固溶制度下合金的峰時(shí)效硬度達(dá)到163.1 HV。

        (2)在510 ℃×2 h+520 ℃×2 h的固溶制度下合金的拉伸性能最好,達(dá)到490.14 MPa,但延伸率僅9.2%,且合金出現(xiàn)輕微過燒,抗晶間腐蝕性能急劇下降,晶間腐蝕最大深度為370.59 μm。

        (3)在490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h的兩種固溶制度下,合金均擁有了強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性的良好綜合性能。合金中的強(qiáng)化效果主要來源于固溶強(qiáng)化和時(shí)效析出強(qiáng)化。490 ℃×2 h+500 ℃×2 h下合金的抗拉強(qiáng)度為438.55 MPa,斷后伸長率為16.8%,最大晶間腐蝕深度為96.25 μm;500 ℃×2 h+510 ℃×2 h下合金的抗拉強(qiáng)度為480.21 MPa,斷后伸長率為13.6%,最大晶間腐蝕深度為112.79 μm,兩種固溶制度均是適合本文合金的固溶制度。

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