陳晶陽(yáng)，任曉冬，張明軍，張麗輝，湯 鑫，肖程波

(北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

鑄造鎳基高溫合金因其具有優(yōu)異的中高溫強(qiáng)度、耐熱耐蝕性能等綜合性能而廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件制造等領(lǐng)域[1-3]。隨著先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)渦輪前進(jìn)口溫度的提高，對(duì)大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件用鎳基高溫合金的承溫能力需求日益提高，其中先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件(如機(jī)匣、擴(kuò)壓器等)的承溫能力要求已達(dá)到800 ℃以上。此外，大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)部件由于整體尺寸大、壁厚小、結(jié)構(gòu)復(fù)雜，為提高整體性能、實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)減重和高可靠性，通常采用整體鑄造方式成型，澆注系統(tǒng)復(fù)雜，不可避免的產(chǎn)生夾雜、疏松等鑄造缺陷，需要通過(guò)補(bǔ)焊方式進(jìn)行修復(fù)，這就要求大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件用高溫合金在滿足力學(xué)性能和鑄造性能需求的同時(shí)，還要具備優(yōu)異的焊接性能。然而在提高高溫合金強(qiáng)度的同時(shí)，通常會(huì)伴隨著塑性的下降和焊接熱裂紋敏感性的提高，合金的力學(xué)性能和焊接性能往往難以兼顧，是大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件用鑄造高溫合金成分設(shè)計(jì)的難點(diǎn)之一。

國(guó)外形成了完善的大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件用鑄造高溫合金體系并且應(yīng)用考核充分，如Inconel 718C、René 220、GTD-222、In 939和CM 939合金等，其中CM 939合金的承溫能力達(dá)到800 ℃以上，同時(shí)具有較好的鑄造性能和焊接性能[4-9]。K4169合金(國(guó)外牌號(hào)Inconel 718C)由于具有優(yōu)異的中低溫性能和焊接性能，是國(guó)內(nèi)大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件用的主要鑄造高溫合金，然而由于其使用溫度在650 ℃以下，已經(jīng)無(wú)法滿足先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)對(duì)大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件對(duì)承溫能力的需求。K439合金的承溫能力達(dá)到800 ℃以上，然而其焊接性能有待改善[10]。近年來(lái)，北京航空材料研究院在K439合金基礎(chǔ)上通過(guò)優(yōu)化成分，改善焊接性能，研制了新型等軸晶鑄造高溫合金K439B，在燃燒室機(jī)匣、預(yù)旋噴嘴和噴嘴環(huán)導(dǎo)向器等先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件上獲得了應(yīng)用，展現(xiàn)出優(yōu)異的鑄造性能。

本文介紹了等軸晶鑄造高溫合金K439B的典型顯微組織、拉伸性能、持久性能、氬弧焊裂紋敏感性以及典型使用溫度800 ℃的長(zhǎng)期時(shí)效組織穩(wěn)定性、抗氧化性能和抗熱腐蝕性能，并與大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)熱端部件用鑄造高溫合金K4169和CM939進(jìn)行了比較。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為新型等軸晶鑄造鎳基高溫合金K439B。采用IS65V8型真空感應(yīng)熔煉爐制備母合金錠，采用VPIC型三室真空熔煉爐澆注合金試棒。金相試樣采用HNO3∶HF∶甘油=1∶2∶1(體積比)溶液化學(xué)腐蝕，并采用LEICA DM600M型光學(xué)顯微鏡(OM)和附帶能譜儀(EDS)的ZEISS SUPRA 55型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)進(jìn)行顯微組織表征。二次枝晶臂間距、γ′相平均尺寸和面積分?jǐn)?shù)采用Image-Pro Plus和Photoshop軟件統(tǒng)計(jì)。為了研究合金在高溫下的γ′相粗化行為和組織穩(wěn)定性，對(duì)800 ℃時(shí)效50、100、500、1000、2000和3000 h試樣分別進(jìn)行組織觀察和γ′相尺寸統(tǒng)計(jì)，并用LSW(Lifshitz，Slyozov和Wagner)公式[11-12]對(duì)γ′相平均尺寸和時(shí)效時(shí)間進(jìn)行擬合：

(1)

將經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)熱處理的K439B合金加工成試樣，按照HB 5143—1996《金屬室溫拉伸試驗(yàn)方法》測(cè)試室溫拉伸性能，按照HB 5195—1996《金屬高溫拉伸試驗(yàn)方法》測(cè)試高溫拉伸性能，按照HB 5150—1996《金屬高溫拉伸持久試驗(yàn)方法》測(cè)試持久性能，按照HB 5258—2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測(cè)定試驗(yàn)方法》測(cè)試抗氧化性能，按照HB 20401—2016《涂鹽熱腐蝕試驗(yàn)方法》測(cè)試涂鹽熱腐蝕性能，涂鹽配比為Na2SO4∶NaCl=19∶1，試樣單位面積涂鹽沉積量為0.3 g/m2，按照HB 7740—2004《燃?xì)鉄岣g試驗(yàn)方法》測(cè)試燃?xì)鉄岣g性能，油氣比為1∶45，燃油流量為0.2 L/h，人造海水流量為0.2 L/h，空氣流量為9 L/h，人造海水濃度為20×10-6。采用十字搭接法按照Q/6SZ 58—1976《不銹鋼和高溫合金熔焊裂紋傾向性試驗(yàn)方法》評(píng)價(jià)K439B合金的氬弧焊裂紋敏感性(k)，當(dāng)k<15%時(shí)焊接裂紋敏感性為1級(jí)，當(dāng)15%≤k≤30%時(shí)焊接裂紋敏感性為2級(jí)，當(dāng)k>30%時(shí)焊接裂紋敏感性為3級(jí)[13]。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 合金的顯微組織

圖1 鑄態(tài)(a～c)和標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)(d,e)K439B合金的典型顯微組織(a)光學(xué)組織；(b,d)枝晶干γ/γ′組織；(c,e)晶界和枝晶間典型組織Fig.1 Typical microstructure of the as-cast(a-c) and standard heat treated(d,e) K439B alloy(a) microstructure(OM); (b,d) γ/γ′ microstructure in dendrite core; (c,e) typical microstructure at grain boundary and interdendritic region

圖1(a)為鑄態(tài)K439B合金的顯微組織，可見(jiàn)合金的鑄態(tài)組織呈典型的枝晶形貌，枝晶組織較為細(xì)小，平均二次枝晶臂間距為50 μm。圖1(b)是鑄態(tài)K439B合金枝晶干處的典型組織，γ基體上較為均勻的分布著球形的γ′相，γ′相平均尺寸為99.1 nm，面積分?jǐn)?shù)為21.9%。合金的晶界和枝晶間分布著羽毛狀的γ/γ′共晶組織以及小塊狀、棒狀的MC碳化物，見(jiàn)圖1(c)。圖1(d)為K439B合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)枝晶干典型組織，經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后枝晶干彌散分布著平均尺寸為50.7 nm的球形γ′相，其面積分?jǐn)?shù)為24.2%。枝晶間γ′相形貌和尺寸與枝晶干相似，晶界和枝晶間分布著MC碳化物，晶界上顆粒狀M23C6碳化物與γ′相交替析出，如圖1(e)所示。研究表明，晶界上析出顆粒狀M23C6碳化物并與γ′相交替分布能夠起到阻止晶界滑動(dòng)，減少孔洞形核及生長(zhǎng)的作用，從而有效提高合金的斷裂壽命及韌性[14-16]。

K439B合金800 ℃長(zhǎng)期時(shí)效γ′相粗化動(dòng)力學(xué)曲線如圖2所示。γ′相的粗化按照Ostwald熟化(Ostwald ripening)方式進(jìn)行，γ′相尺寸與長(zhǎng)期時(shí)效時(shí)間之間的關(guān)系遵循LSW理論[11-12]，γ′相粗化速率常數(shù)為3.0×10-6μm3/h。圖3為K439B合金經(jīng)800 ℃時(shí)效3000 h后的組織。K439B合金在800 ℃經(jīng)過(guò)3000 h長(zhǎng)期時(shí)效后γ′相發(fā)生粗化，枝晶干γ′相的平均尺寸由熱處理態(tài)的50.7 nm增大到120.3 nm，同時(shí)γ′相的形貌趨于立方化，見(jiàn)圖3(a)。此外，晶界和枝晶間部位少量MC碳化物分解為M23C6碳化物(見(jiàn)圖3(b))，但是未發(fā)現(xiàn)TCP相析出。800 ℃長(zhǎng)期時(shí)效研究結(jié)果表明K439B合金具有良好的高溫組織穩(wěn)定性。

高溫長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程中γ′相組織形貌演變與界面能和應(yīng)變能有關(guān)，以趨于系統(tǒng)總能量降低的方向進(jìn)行[17-18]。一方面，隨著時(shí)效時(shí)間的推移，小尺寸γ′相溶解，大尺寸γ′相進(jìn)一步長(zhǎng)大，γ′相的數(shù)量減少，γ/γ′相界面的總面積減小，促使整個(gè)系統(tǒng)的界面能降低。另一方面，由于球狀γ′相的應(yīng)變能最大，長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程中為了降低γ/γ′兩相共格應(yīng)變能，γ′相逐漸向立方化轉(zhuǎn)變以降低其應(yīng)變能。

圖2 K439B合金800 ℃時(shí)效不同時(shí)間后γ′相粗化動(dòng)力學(xué)曲線Fig.2 γ′ coarsening kinetics of the K439B alloy aged at 800 ℃ for different time

圖3 K439B合金800 ℃時(shí)效3000 h后的典型組織(a)枝晶干γ/γ′組織；(b)晶界和枝晶間典型組織Fig.3 Typical microstructure of the K439B alloy after aging at 800 ℃ for 3000 h(a) γ/γ′ microstructure in dendrite core; (b) typical microstructure at grain boundary and interdendritic region

2.2 合金的典型性能

圖4為K439B合金與CM939合金的典型拉伸性能和Larson-Miller曲線，由圖4(a)可見(jiàn)，K439B合金的拉伸性能與CM939合金相當(dāng)，此外K439B合金具有優(yōu)異的低溫拉伸性能。圖4(b)的Larson-Miller曲線對(duì)比了K439B合金與CM939合金的典型持久性能，可見(jiàn)K439B合金的承溫能力與CM939合金相當(dāng)。

圖4 K439B合金與CM939合金[8-9]的典型拉伸性能(a)和Larson-Miller曲線(b)Fig.4 Typical tensile properties(a) and Larson-Miller curves(b) of the K439B and CM939 alloys[8-9]

按照HB 5258—2000對(duì)比測(cè)試了K439B合金和K4169合金的800 ℃抗氧化性能并評(píng)定了合金的抗氧化性能級(jí)別，結(jié)果如表1所示。可見(jiàn)，兩種合金的抗氧化性能級(jí)別均為完全抗氧化級(jí)。對(duì)比兩個(gè)合金的平均氧化速度和平均氧化皮脫落量，K439B合金800 ℃下的平均氧化速度和平均氧化皮脫落量分別為0.0174 g/(m2·h) 和0.1374 g/m2，而K4169合金800 ℃平均氧化速度和平均氧化皮脫落量分別為0.0226 g/(m2·h)和0.8580 g/m2。從平均氧化速度和平均氧化皮脫落量角度看，K439B合金800 ℃平均氧化速度和平均氧化皮脫落量均小于K4169合金，K439B合金的800 ℃抗氧化性能優(yōu)于K4169合金。

表1 K439B合金和K4169合金的800 ℃抗氧化性能

K439B合金與K4169合金在800 ℃下的涂鹽熱腐蝕和燃?xì)鉄岣g動(dòng)力學(xué)曲線見(jiàn)圖5。K4169合金的800 ℃平均涂鹽熱腐蝕速率和平均燃?xì)鉄岣g速率分別為2.937 g/(m2·h)和0.1243 g/(m2·h)，而K439B合金的800 ℃平均涂鹽熱腐蝕速率和平均燃?xì)鉄岣g速率分別為2.044 g/(m2·h)和0.1258 g/(m2·h)?？梢?jiàn)，K439B合金的800 ℃涂鹽熱腐蝕性能優(yōu)于K4169合金，而燃?xì)鉄岣g性能與K4169合金相當(dāng)。

圖5 K439B合金與K4169合金800 ℃涂鹽熱腐蝕(a)和燃?xì)鉄岣g(b)動(dòng)力學(xué)曲線Fig.5 Kinetics curves of salt-coated hot-corrosion(a) and gas hot-corrosion(b) of the K439B and K4169 alloys at 800 ℃

按照十字搭接法評(píng)價(jià)K439B合金的氬弧焊裂紋敏感性，采用Inconel 625和Nimonic 263作為焊絲時(shí)K439B合金的平均氬弧焊裂紋敏感性k分別為2.26%和3.25%，遠(yuǎn)小于Q/6SZ 58—1976規(guī)定的1級(jí)(15%)，說(shuō)明K439B合金具有較低的焊接熱裂紋敏感性。圖6為采用Inconel 625焊絲的K439B合金氬弧焊接頭。

圖6 采用Inconel 625焊絲的K439B合金氬弧焊接頭Fig.6 Tungsten insert gas (TIG) welding joint of the K439B alloy (using Inconel 625 alloy welding wire)

3 結(jié)論

1) K439B合金經(jīng)過(guò)熱處理后枝晶干彌散分布著平均尺寸為50.7 nm的球形γ′相，晶界和枝晶間分布著MC碳化物，晶界上顆粒狀M23C6碳化物與γ′相交替析出。

2) K439B合金800 ℃長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程中γ′相的粗化按照Ostwald熟化方式進(jìn)行，粗化速率常數(shù)為3.0×10-6μm3/h。經(jīng)過(guò)3000 h長(zhǎng)期時(shí)效后γ′相平均尺寸增大到120.3 nm，同時(shí)γ′相形貌趨于立方化，合金中未析出TCP相，表明合金具有良好的高溫組織穩(wěn)定性。

3) K439B合金具有優(yōu)良的綜合性能，其拉伸性能和承溫能力達(dá)到了CM939合金的水平，800 ℃抗氧化性能和涂鹽熱腐蝕性能均優(yōu)于K4169合金，800 ℃燃?xì)鉄岣g性能與K4169合金相當(dāng)，并且具有較低的焊接熱裂紋敏感性。