鄭 全 鐘巍華 黎軍頑 白 冰 楊 文

(1.中國原子能科學(xué)研究院，北京 102413; 2. 上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444)

T91鋼是在T9(9Cr- 1Mo)鋼的基礎(chǔ)上通過降低C含量，控制N、Al含量，添加V、Nb研制的高強度馬氏體耐熱鋼，具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能，被廣泛用于過熱器、再熱器、蒸汽管道及核電領(lǐng)域的快堆蒸汽發(fā)生器、超高溫反應(yīng)堆壓力容器等[1- 4]。T91鋼制零部件曾發(fā)生過多起超溫服役導(dǎo)致的失效事故[5- 8]。為確保能安全使用T91鋼零件，需研究T91鋼在高溫下長時間服役后組織和性能的變化[9- 11]。

近年來，國內(nèi)外對T91鋼在高于服役溫度下的蠕變性能及組織變化進行了研究。Guguloth等[12]研究了T91鋼在600～700 ℃、30～180 MPa應(yīng)力條件下的蠕變性能和微觀結(jié)構(gòu)；黃金督[13]研究了T91鋼在700～800 ℃、12～40 MPa條件下蠕變試驗5～2 042 h后的微觀結(jié)構(gòu)；張道剛等[14]研究了T91鋼在710～730 ℃、20 MPa條件下蠕變試驗1 000～1 170 h后的微觀組織及韌性；晏井利等[15]研究了T91鋼在800 ℃、12～36 MPa條件下蠕變試驗52～1 008 h后的微觀結(jié)構(gòu)。然而，對T91鋼在700 ℃蠕變試驗后的組織和性能的研究較少，也缺少長時間(>5 000 h)蠕變試驗后鋼的性能和組織變化的研究。

本文對T91鋼進行了700 ℃、不同應(yīng)力條件下持續(xù)10 000 h以上的蠕變試驗，并研究了T91鋼的蠕變變形及斷裂機制，可為建立和修正T91鋼的加速熱時效模型[16]、評估使用壽命、預(yù)測剩余壽命及擴展應(yīng)用范圍等提供依據(jù)。

1 試驗材料與方法

試驗用材料為T91鋼棒材，其化學(xué)成分如表1所示。蠕變試驗采用標準棒狀試樣，按GB/T 2039—2012《金屬材料 單軸拉伸蠕變試驗方法》制備，標距段長25 mm、直徑5 mm，如圖1所示。蠕變試驗在MTS GWT1104型蠕變機上進行，試驗溫度為700 ℃，試驗應(yīng)力為40～120 MPa；為計算蠕變激活能，獲取了725 ℃/100 MPa、675 ℃/100 MPa條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率。蠕變試驗結(jié)束后采用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)分析斷口特征。

表1 研究用T91鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of the investigated T91 steel (mass fraction) %

圖1 蠕變試樣尺寸Fig.1 Dimension of the creep specimen

2 試驗結(jié)果

2.1 蠕變試驗

圖2為T91鋼的700 ℃蠕變試驗結(jié)果。圖2表明，T91鋼在700 ℃、40～120 MPa應(yīng)力條件下的蠕變過程均顯示出減速蠕變、穩(wěn)態(tài)蠕變和加速蠕變3個階段，具有典型的金屬蠕變特征。在減速蠕變階段，回復(fù)軟化速率小于加工硬化速率，蠕變速率隨時間增加而減小，材料處于彈性損傷狀態(tài)，該階段在蠕變?nèi)^程中所占比例較小；在穩(wěn)態(tài)蠕變階段，加工硬化速率與回復(fù)軟化速率接近，蠕變速率基本不變且最小，材料處于彈塑性損傷狀態(tài)；在加速蠕變階段，孔洞和微裂紋產(chǎn)生、擴大及微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致蠕變速率隨時間的延長而增大，試樣測試段橫截面減小，最終斷裂[17- 18]。在700 ℃，隨著蠕變應(yīng)力的增大，鋼的蠕變速率增大，穩(wěn)態(tài)蠕變階段縮短，蠕變斷裂時間縮短。

圖2 T91鋼的700 ℃蠕變曲線Fig.2 Creep curves of the T91 steel at 700 ℃

2.2 蠕變參數(shù)

蠕變斷裂時間和穩(wěn)態(tài)蠕變速率是表征材料蠕變性能的關(guān)鍵參數(shù)[17]。蠕變斷裂時間反映材料的持久性能，是高溫結(jié)構(gòu)件強度設(shè)計和材料壽命估算的重要依據(jù)[17,19]。在溫度恒定、蠕變變形機制不變時，蠕變斷裂時間與蠕變應(yīng)力之間的關(guān)系遵循：

tr=Bσ-v

(1)

式中：tr為蠕變斷裂時間；σ為蠕變應(yīng)力；B、v分別為與溫度、應(yīng)力相關(guān)的因數(shù)[3]?？刹捎檬?1)根據(jù)高應(yīng)力、短時蠕變數(shù)據(jù)預(yù)測材料在低應(yīng)力下的蠕變斷裂時間[3]。

按式(1)對T91鋼的700 ℃蠕變試驗結(jié)果進行擬合(如圖3所示)，獲得蠕變斷裂時間與應(yīng)力之間的關(guān)系為：

圖3 T91鋼700 ℃蠕變壽命- 應(yīng)力圖Fig.3 Creep life versus stress at 700 ℃ for the T91 steel

tr=5.466×1015σ-7.269

(2)

穩(wěn)態(tài)蠕變速率是材料穩(wěn)態(tài)蠕變階段的應(yīng)變速率，是高溫長時間服役零件的重要設(shè)計參數(shù)[17,20]。穩(wěn)態(tài)蠕變速率反映材料的主要蠕變變形機制，因此穩(wěn)態(tài)蠕變速率也是材料微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)與宏觀力學(xué)性能之間的紐帶[21- 23]。穩(wěn)態(tài)蠕變速率與蠕變應(yīng)力之間的關(guān)系可用Dorn方程表示：

(3)

在溫度恒定的條件下，式(3)可簡化為：

(4)

按式(4)擬合(如圖4所示)求得T91鋼的700 ℃穩(wěn)態(tài)蠕變速率與蠕變應(yīng)力之間的關(guān)系：

圖4 T91鋼700 ℃穩(wěn)態(tài)蠕變速率- 蠕變應(yīng)力圖Fig.4 Steady creep rate versus creep stress at 700 ℃ for the T91 steel

(5)

由式(5)可見，T91鋼的700 ℃蠕變應(yīng)力指數(shù)為7.767。相關(guān)研究[21,25]表明，對于鐵素體/馬氏體(F/M)耐熱鋼，蠕變應(yīng)力指數(shù)n=1，蠕變機制為擴散蠕變；n=3，主要蠕變機制為位錯滑移；n=5，主要蠕變機制為位錯攀移；n>7，主要為位錯通過Orwan機制繞過第二相粒子。因此，T91鋼的主要變形機制為位錯通過Orwan機制繞過析出相。

蠕變應(yīng)力恒定時，式(3)可簡化為：

(6)

結(jié)合在675～725 ℃、100 MPa應(yīng)力條件下獲得的穩(wěn)態(tài)蠕變速率數(shù)據(jù)，按式(6)擬合(如圖5所示)求得T91鋼的700 ℃蠕變激活能為686.16 kJ/mol。

圖5 在100 MPa蠕變應(yīng)力下T91鋼的穩(wěn)態(tài)蠕變速率- 溫度圖Fig.5 Steady creep rate versus temperature under creep stress of 100 MPa for the T91 steel

(7)

研究表明，λ與加速蠕變階段的蠕變變形、應(yīng)變集中時局部開裂敏感性、蠕變塑性及最終蠕變斷裂的機制相關(guān)[26- 27]。如果溫度和蠕變應(yīng)力不變，則λ為常數(shù)，可用來確定特定試驗條件下試樣蠕變斷裂的主要機制[26- 27]。表2為T91鋼在700 ℃、不同應(yīng)力下λ的計算值。相關(guān)研究[26,28]顯示，λ為1.0～2.5時，加速蠕變階段的蠕變、斷裂主要是由空洞長大引起的；λ為2.5～5.0時，加速蠕變階段的蠕變主要是位錯運動所致，最終發(fā)生頸縮斷裂；λ>5時，蠕變斷裂的主要原因是析出相長大。因此，T91鋼在700 ℃、60～120 MPa應(yīng)力條件下的蠕變斷裂主要是析出相粗化所致，在40 MPa應(yīng)力下主要由位錯運動引起。

表2 T91鋼在700 ℃、不同應(yīng)力下的蠕變損傷容許量系數(shù)Table 2 Creep damage tolerance factor at 700 ℃ under different stresses for the T91 steel

2.3 蠕變塑性

圖6為T91鋼的700 ℃蠕變斷后伸長率、斷面收縮率隨蠕變應(yīng)力的變化。圖6表明，隨著蠕變應(yīng)力的增大，斷后伸長率增大，斷面收縮率則先增大，當蠕變應(yīng)力增大至一定值(100 MPa)后，由于接近頸縮變形的極限而無明顯變化。

圖6 蠕變應(yīng)力對T91鋼700 ℃蠕變試驗后斷后伸長率(a)和斷面收縮率(b)的影響Fig.6 Effect of creep stress on elongation(a) and area reduction(b) of the T91 steel after creep test at 700 ℃

圖7為T91鋼在700 ℃、不同應(yīng)力條件下蠕變試驗后試樣斷口的微觀形貌。由圖7可見，在不同應(yīng)力下蠕變試驗后試樣斷口的主要特征均為韌窩，表明所有試樣均發(fā)生了微孔聚集型韌性斷裂；在40 MPa應(yīng)力下蠕變試驗的試樣斷口韌窩較淺，說明材料塑性較差，與斷后伸長率、斷面收縮率較小相吻合。此外，斷口韌窩內(nèi)還有球狀或塊狀析出物，如圖8所示，能譜分析結(jié)果(表3)表明其主要是碳化物。

表3 圖8中析出物的成分(質(zhì)量分數(shù))Table 3 Compositions of the precipitates shown in Fig.8 (mass fraction) %

圖7 在700 ℃及120(a)、100(b)、80(c)、60(d)和40 MPa(e)應(yīng)力下蠕變試驗后T91鋼試樣斷口的微觀形貌Fig.7 Micrographs of fractures of the T91 steel specimens after creep tests at 700 ℃ under stresses of 120(a),100(b),80(c),60(d) and 40 MPa(e)

圖8 T91鋼蠕變試樣斷口的球狀(a)和塊狀(b)析出物Fig.8 Spherical(a) and bulk(b) precipitates at fracture of the T91 steel creep specimen

3 分析

式(4)是擬合穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力間關(guān)系的常用公式，但在研究與T91鋼相似的以析出相或第二相彌散強化材料的蠕變時，會因顆粒狀析出物阻礙位錯運動而獲得很高的應(yīng)力指數(shù)和蠕變激活能，影響對蠕變機制的精確判斷[21]。本文計算得到的T91鋼的應(yīng)力指數(shù)大于F- M鋼各種蠕變變形機制的本征應(yīng)力指數(shù)，蠕變激活能大于T91鋼中Fe和主要合金元素Cr、Mo的自擴散激活能[17,21]，因此為合理解釋T91鋼的真實蠕變機制，對式(4)引入門檻應(yīng)力進行修正：

(8)

式中：σth為門檻應(yīng)力，蠕變應(yīng)力低于門檻應(yīng)力時，蠕變變形機制不再是指定n值所代表的蠕變變形機制[21]。關(guān)于T91鋼在700 ℃的可能的主要蠕變變形機制，按式(7)分別取n=1(擴散蠕變)、3(黏性滑移)和5(位錯攀移)[21]，對各應(yīng)力穩(wěn)態(tài)蠕變速率進行擬合，結(jié)果(圖9)表明，n=5時擬合曲線與試驗結(jié)果吻合度最高(R2=0.999 86)。因此，判斷T91鋼在700 ℃、高應(yīng)力條件下的實際蠕變變形機制為位錯攀移。將n=5代入式(7)得到T91鋼的700 ℃門檻應(yīng)力值為46.26 MPa。

圖9 T91鋼在700 ℃按應(yīng)力指數(shù)n為1(a)、3(b)和5(c)擬合的穩(wěn)態(tài)蠕變速率- 蠕變應(yīng)力關(guān)系圖Fig.9 Relation of steady- state creep rate to creep stress fitted according to stress indexes n of 1(a), 3(b) and 5(c) at 700 ℃ for the T91 steel

因為門檻應(yīng)力大于40 MPa，所以蠕變應(yīng)力降低至40 MPa時主要變形機制會發(fā)生變化。相關(guān)研究表明此時應(yīng)力指數(shù)約為1，蠕變變形主要機制為Nabarro- Herring擴散蠕變[21- 22]。蠕變應(yīng)力較低導(dǎo)致T91鋼難以通過位錯攀移傳導(dǎo)形變，因此變形性能降低，這與蠕變塑性分析結(jié)果中蠕變應(yīng)力為40 MPa的試樣斷后伸長率、斷面收縮率均最小，蠕變斷口韌窩較淺相吻合。根據(jù)蠕變損傷容許量系數(shù)的計算結(jié)果判斷，T91鋼在700 ℃/40 MPa條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變變形主要受擴散蠕變控制，進入加速蠕變階段后裂紋擴展、試樣頸縮，試樣測試段橫截面減小[29]，導(dǎo)致試樣承受的應(yīng)力增大，位錯運動進而斷裂。

4 結(jié)論

(1)在700 ℃，隨著蠕變應(yīng)力的增大，T91鋼穩(wěn)態(tài)蠕變速率增大，蠕變斷裂時間縮短，斷后伸長率和斷面收縮率均增大。

(2)T91鋼在700 ℃蠕變試驗的斷裂類型主要為微孔聚集型韌性斷裂。根據(jù)應(yīng)力指數(shù)判斷，蠕變應(yīng)力為60～120 MPa時穩(wěn)態(tài)蠕變機制為位錯攀移；蠕變應(yīng)力為40 MPa時穩(wěn)態(tài)蠕變機制為擴散蠕變。