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        維生素C有效期的快速測定

        2023-02-08 14:44:54王曉輝史小琴莊文昌董黎明李靖蔡可迎
        食品工業(yè) 2023年1期

        王曉輝*,史小琴,莊文昌,董黎明,李靖,蔡可迎

        徐州工程學院材料與化學工程學院(徐州 221111)

        物理化學動力學是藥物配方設計、制劑穩(wěn)定性評價、藥代動力學研究與藥物有效期預測的理論基礎。藥物有效期的預測方法有留樣觀察法和經(jīng)典加速法。前者于室溫儲存至失效,需要至少1年。經(jīng)典加速法采用加熱加速分解反應,可以縮短測定的時間,代表性的案例如阿司匹林有效期的測定[1-2]*。維生素C是藥食同源的水溶性營養(yǎng)補充劑,在生活環(huán)境中不太穩(wěn)定,分解產(chǎn)物較多[3-4]*。以維生素C水溶液為研究對象,針對復雜反應體系,以導數(shù)光譜為依據(jù),消除共存組分對維生素C測定中的背景干擾,測定維生素C的含量,為推動維生素C的應用研究提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗原理

        阿司匹林的水解反應僅為一步[1-2]*,還原型維生素C(抗壞血酸,AA)的降解途徑、過程和產(chǎn)物隨外界條件有所不同。在15~95 ℃、pH 3.2~8.6,較為公認地遵循一級反應模型,可能的主要產(chǎn)物有氧化型維生素C(脫氫抗壞血酸,DHA)、糠醛類物質(zhì)(F,包括糠醛、5-羥甲基糠醛)、2, 3-二氧代-L-古洛糖酸(DKA)[4-6]*。根據(jù)Arrhenius定律,隨著溫度的降低,生成上述產(chǎn)物的各步反應活性逐漸減弱,溫度降低至室溫附近時,以AA與DHA之間的可逆轉(zhuǎn)化為主[4,*7]*,見圖1。

        圖1 AA的降解途徑和產(chǎn)物

        研究表明,AA、DHA、DKA與F的吸收分別位于紫外光區(qū)的190~320,190~255,190~240與190~320 nm[8-10]*。在AA的最大紫外吸收波長266 nm處,干擾測定的只有F。在試驗中發(fā)現(xiàn),隨著溫度的降低,生成F的速率有降低趨勢,溫度降至40 ℃時,F(xiàn)不再生成,以此尋找到能消除F對AA在266 nm處產(chǎn)生干擾的上臨界溫度,這使AA簡便、準確、快速定量并預測有效期成為可能。

        AA降解的一級反應速率方程為:

        式中:CAA為AA在時間t時的質(zhì)量濃度,mg/mL;t為反應時間,min;K為表觀反應速率常數(shù),min-1*。

        對式(1)積分得到:

        式中:C0為AA的初始質(zhì)量濃度,mg/mL;A0、At為反應液在初始和時間t時266 nm處的吸光度。

        將ln(At/A0)對t作圖,得一直線,直線的斜率為反應速率常數(shù)K。同理可以得到不同溫度時的對數(shù)吸光度-時間關系曲線(式3)。

        依據(jù)Arrhenius方程由擬合直線斜率得到的lnK對1/T作圖。將式(3)外推至298.15 K即可計算25 ℃時的表觀反應速率常數(shù)值。

        根據(jù)一級反應的有效期公式τ0.9=ln 10/9/(K298.15K)計算出AA的有效期。

        1.2 儀器和試劑

        恒溫水浴6套,紫外分光光度計1臺,分析天平1臺,50 mL燒杯1只,超聲波儀1臺,秒表5塊,100 mL磨口錐形瓶5套,移液槍5只,1 000 mL容量瓶1套。AA標準品。

        1.3 試驗方法

        準確稱取7.0 mg AA標準品于蒸餾水中超聲溶解并定容于1 000 mL容量瓶,配成0.007 0 mg/mL AA的標準溶液,以蒸餾水為空白對照,測定其吸光度,同時作為反應液,冷藏現(xiàn)用。

        將0.007 0 mg/mL AA水溶液分裝于100 mL磨口錐形瓶內(nèi),用保鮮膜套住塞好瓶塞的瓶口,并用橡皮筋固定(防止瓶塞受壓彈出)后,分別置于恒溫水浴中,靜置,計時進行加速試驗。

        每隔10 min取樣1次,將石英樣品池迅速放入冰水中冷卻1 min,以終止反應。測定反應液的吸光度。

        2 數(shù)據(jù)記錄及處理

        在反應60 min時,采用Origin 8.0軟件繪制所測不同溫度的AA水溶液的相對吸光度-波長及其一階、二階導數(shù)關系曲線。由圖2(a)可見,在300~360 nm左右為分光光度計的紫外、可見光源信號切換區(qū),所測吸光度不太穩(wěn)定。由圖2(b)可見,在50 ℃和60 ℃時,AA的紫外吸收主峰區(qū)域(220~300 nm)的一正一負的一次導數(shù)峰有2個,位于220~275 nm和275~300 nm,說明重疊峰個數(shù)為2,分別對應于AA和F(糠醛、5-羥甲基糠醛中的一種)。隨著反應溫度的降低,到40 ℃時,后者消失。對比圖2(c)發(fā)現(xiàn),相應區(qū)域處不規(guī)則的二正一負的二次導數(shù)峰也消失。這是因為F(糠醛、5-羥甲基糠醛)的特征吸收波長在276 nm和284 nm[10]*,與AA在266 nm的中心峰位不重合,并且在所研究區(qū)域具有完整的紫外吸收峰,導數(shù)峰的消失提示反應液中F的濃度為0,繼續(xù)降低溫度,F(xiàn)不再生成,不再對266 nm處AA的測定產(chǎn)生干擾。過低的溫度也不利于保證適宜的反應速率和更好地控制反應液濃度,試驗溫度選擇在30~40 ℃之間進行。

        圖2 AA水溶液的紫外光譜(a)、一階(b)和二階(c)導數(shù)光譜

        記錄不同溫度的AA反應液在266 nm波長處的吸光度,見表1,并計算在時間t時的ln(At/A0)。

        表1 反應液中AA在266 nm的吸光度和ln(At/A0)

        將表1的ln(At/A0)對t作圖,可以得到不同溫度時的對數(shù)吸光度-時間關系曲線,如圖3所示。結(jié)果顯示,30,35和40 ℃的表觀反應速率常數(shù)分別為0.002 3,0.003 4和0.005 0 min-1*。

        圖3 ln(At/A0)和t的關系

        由擬合直線斜率得到的lnK對1/T作圖,如圖4所示。擬合直線的線性回歸系數(shù)R2*為0.997,能很好地吻合Arrhenius方程,將式(3)外推至298.15 K即可計算25 ℃時的表觀反應速率常數(shù)值,K298.15K為0.001 8 min-1*。

        圖4 lnK和1/T的關系

        根據(jù)一級反應的有效期公式τ0.9=ln 10/9/(K298.15K),計算出AA水溶液在25 ℃時的有效期τ0.9為68.7 min,約1.1 h。

        3 結(jié)論

        以導數(shù)光譜為依據(jù),消除F在AA的最大紫外吸收波長266 nm處的背景吸收對AA定量測定的干擾,確定試驗溫度30~40 ℃。采用經(jīng)典加速法測定AA的分解速率常數(shù),根據(jù)Arrhenius公式,計算AA在25 ℃時的有效期約1.1 h。所建的降解動力學理論模型較為理想。經(jīng)試驗證實,該設計不需大型儀器設備,方法簡單、準確、節(jié)約、高效,結(jié)果與實際吻合。結(jié)合分解途徑看,試驗對AA的配方設計和貯存環(huán)境的選擇具有指導意義。

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