宋瀚軒，葉艷，周志世，張焊鈺，張謦文，周福建，郭繼香

（1.中國石油大學(北京),北京 102249；2.中國石油天然氣股份有限公司塔里木油田分公司,新疆庫爾勒 841000）

0 引言

隨著油氣資源的開發(fā)，鉆井所遇地層的情況也越來越復雜，微納米孔隙、裂縫漏失[1]所造成的井壁失穩(wěn)也成為了當前亟待解決的難題，由于現(xiàn)階段采用的鉆井液體系中顆粒尺寸較大，并不能有效解決微納米孔隙的漏失，所以采用微納米封堵材料進行優(yōu)化是當前研究的重點[2]。

國內(nèi)外學者針對微納米封堵材料展開研究，薛湘湘[3]合成了一種高穩(wěn)定性的納米乳液，該納米乳液具有良好的潤滑、防塌封堵性能，可以降低鉆具與井壁之間摩擦阻力的作用，并且可以在濾餅上形成薄膜，改善濾餅從而有效降低濾失。夏鵬[4]等使用納米SiO2封堵泥頁巖中的納米級孔隙，從而降低地層滲透率，減緩水分侵入；抑制了黏土的吸水膨脹。解決了該區(qū)塊由于泥頁巖吸水膨脹導致的井壁縮徑和掉塊問題，Sensoy T[5]研究了納米流體與和墨西哥灣(GOM)頁巖反應，結果表明，納米顆粒使頁巖的滲透率降低5到50倍。納米顆?？梢源┻^并封堵頁巖孔隙，為井壁穩(wěn)定提供了一種功能強大且經(jīng)濟可行的解決方案。Aramendiz J[6]等通過石墨烯納米片和納米SiO2進行復合，定制了一種二氧化硅納米顆粒(SiO2-NPs)和石墨烯納米薄片(GNPs)結合的納米材料(NPWBM)，該種新材料在高砂質(zhì)頁巖中體現(xiàn)了良好的封堵性，并且具備有一定的抑制性，是一種良好的抑制性封堵材料。盛勇[7]等人通過對SiO2改性制備了一種納米內(nèi)核乳液，作為抑制封堵試劑成功應用于塔西南超深井。以上材料具有良好的應用前景，但針對塔里木地層裂縫形態(tài)復雜，微裂縫發(fā)育的地質(zhì)情況，亟需一種自適應強，可變形的納米封堵材料。本文將通過粒徑優(yōu)選法制備一種石蠟微乳液，并在塔西南致密砂巖地層中進行應用。微乳液為熱力學不穩(wěn)定體系，具有粒徑小，分散性高等優(yōu)勢，在醫(yī)療、化妝品、服裝[8–9]等行業(yè)具有重要的作用，其中石蠟微乳液是以石蠟為非連續(xù)相的一種乳液，在石油行業(yè)中應用廣泛，如在華北油田、江蘇油田和延長油田[10–12]等地鉆井液優(yōu)化中取得了有效的防塌封堵應用。

當前石蠟乳液制備工藝主要有反相乳化法、復合乳化劑乳化法、O-D乳化法等[13–14]，但工藝復雜，制備周期長，本文使用吐溫80和正丁醇構建“S+A”體系，采用粒徑優(yōu)選法，優(yōu)選出最佳“S+A”配比，溫度，轉(zhuǎn)速等參數(shù)。并且采用制備得到的最佳石蠟微乳液，對塔西南地區(qū)超深井所用鉀聚磺鉆井液進行優(yōu)化，最終采用壓力傳導法評價石蠟微乳液封堵效果。

1 石蠟微乳液制備

1.1 試劑與儀器

實驗原料：吐溫80，正丁醇，石蠟，高溫穩(wěn)定劑，鉀聚磺鉆井液原料。

實驗儀器：加熱攪拌器，ML-T分析天平，Winner 2308B型粒徑分析儀，表界面張力儀，GJB-12型高速攪拌機，ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度儀，GRL-9型數(shù)顯式加熱滾子爐，GGSD71型高溫高壓鉆井液濾失儀。

1.2 制備方法

通過機械乳化法配制石蠟微乳液，主要步驟：①采用表面活性劑（吐溫80）+正丁醇構建 “S+A”體系，控制表面活性劑（吐溫80）∶正丁醇=5∶2；②稱取一定量石蠟，與“S+A”按照一定比例混合，在不同溫度與攪拌速率下乳化一定時間；③加入高溫穩(wěn)定劑進行攪拌，最終制備石蠟微乳液。采用粒徑分析法優(yōu)選出最佳石蠟微乳液制備條件。

2 結果與討論

2.1 不同制備條件對石蠟乳液粒徑的影響

2.1.1 “S+A”體系濃度

按制備步驟在體系中改變表面活性劑(S)和助表面活性劑(A)加量，控制“S+A”與石蠟之比為7∶1、9∶1、11∶1、13∶1、15∶1。在120 ℃下攪拌30 min，控制石蠟與水的質(zhì)量比為1∶10，高溫穩(wěn)定劑(GFT)加量為1%，探究不同配方下的石蠟微乳液的粒徑變化，從而確定最佳乳化劑加量。不同比例下石蠟微乳液粒徑分布見圖1。

圖1 不同比例下石蠟微乳液粒徑分布

由圖1可知，當“S+A”與石蠟之比為9∶1時，D50值為2.927 μm，石蠟微乳液的粒徑最小，粒徑分布峰尖銳，并且無雜峰；當石蠟占比超過1/7時，石蠟超出體系所能容納量，會造成石蠟相互的團聚狀態(tài)，從而形成大顆粒影響整體粒徑值。當石蠟占比低于1/9時，表面活性劑發(fā)生團聚，粒徑增加，峰值較為平緩，并且含有較多雜峰。所以最佳的比例為“S+A”與石蠟之比為9∶1。

2.1.2 攪拌速度

在確定石蠟微乳液“S+A”與石蠟之比為9∶1的基礎上，研究攪拌速度對石蠟微乳液的影響，通過控制轉(zhuǎn)速分別為500、800、1200、1400 和1600 r/min，攪拌30 min。采用粒徑分析儀測量石蠟微乳液結果，不同轉(zhuǎn)速下石蠟微乳液粒徑分布見圖2。

圖2 不同轉(zhuǎn)速下石蠟微乳液粒徑分布

由圖2可知，由于轉(zhuǎn)速的變化，石蠟微乳液粒徑不一，其中，當轉(zhuǎn)速為1400 r/min時，產(chǎn)生的石蠟微乳液的D50值最小，為3.2 μm，在此轉(zhuǎn)速下，粒徑峰值尖銳，無雜峰。通過對不同轉(zhuǎn)速下石蠟微乳液粒徑的總體分析，粒徑是隨著轉(zhuǎn)速的增加，逐漸減小，這也滿足機械能與表面能的相互轉(zhuǎn)化定理。所以，確定最終的攪拌速率為1400 r/min。

2.1.3 反應溫度

在體系配比“S+A”與石蠟之比為9∶1、1400 r/min的轉(zhuǎn)速下，控制反應溫度為90、120、140、160和180 ℃下攪拌30 min,并對粒徑進行分析，結果如圖3所示，當溫度在120 ℃時，石蠟微乳液粒徑分布集中，微分分布峰值高，也就是說在120 ℃下石蠟乳液分布均一且穩(wěn)定性好。

圖3 不同溫度下石蠟微乳液粒徑分布

2.2 石蠟微乳液紅外分析

采用紅外光譜分析儀（TENSOR-Ⅱ）對制備得到的石蠟微乳液進行紅外光譜分析，結果見圖4。

圖4 石蠟微乳液紅外光譜圖

由圖4可知，取適量石蠟微乳液，進行紅外光譜分析，出現(xiàn)石蠟、吐溫80、正丁醇所對應的特征峰，也就是說三者混合均一，形成穩(wěn)定的乳液結構，并且生成相應的C—H化學鍵。

2.3 石蠟微乳液表界面張力

制備得到的石蠟微乳液體系含有大量的微納米粒子，這些粒子在一定程度上可以減小體系的表面張力。當石蠟乳液分散在鉆井液體系中時，可以降低體系的界面張力，從而減少顆粒的團聚效應。采用吊環(huán)法對石蠟微乳液的表界面張力進行測量，采用去離子水稀釋成0.5%～1.5%濃度的溶液，測量其表界面張力值。結果見圖5。

圖5 不同濃度下石蠟微乳液表面張力

由圖5可知，隨著濃度的增加，石蠟微乳液表面張力有所減小，但變化量微小，整體居于45～47.5 mN/m之間，由于石蠟微乳液有著較低的表面張力，可以在鉆井中更好地進入巖石中微裂縫和孔隙，進行封堵作業(yè)。

2.4 石蠟微乳液微觀形態(tài)

采用透射電鏡對石蠟微乳液的微觀形態(tài)進行觀測，微觀照片見圖6。石蠟微乳液粒徑在300～400 nm之間，呈單分散狀態(tài)，周圍伴有小石蠟顆粒，通過TEM照片可以看出，石蠟微乳液外圍包裹有一層薄膜，根據(jù)乳液結構可知，薄膜為表面活性劑分子。根據(jù)圖6中不同石蠟微乳液形狀可以看出，石蠟微乳液具有可變形性，適用于各不同形狀的微納米孔隙的封堵當中。

圖6 石蠟微乳液TEM圖

3 石蠟微乳液的封堵能力

以塔西南地區(qū)超深井所用的鉀聚磺鉆井液為基礎，采用制備得到的石蠟微乳液進行優(yōu)化，探究石蠟微乳液對鉆井液體系的影響，研究其封堵性能。

3.1 石蠟微乳液對鉆井液黏度、切力性能的影響

配制現(xiàn)場用鉀聚磺鉆井液，其配方為3%膨潤土(膠液)+0.4%NaOH+0.5%PAC-LV+0.1%AP-220 +4%SMP-3(膠 液)+4%SPNH(膠 液)+25%DYFT-2+2%Ft-1+3%KC1+重晶石。根據(jù)配方在高速攪拌器中依次添加以上材料，以12 000 r/min的轉(zhuǎn)速高速攪拌1 h，配制得到現(xiàn)場鉆井液。

在鉆井液體系中添加制備的石蠟微乳液，通過購買市面上常用的防塌封堵試劑進行對比，在加入封堵材料后，高速攪拌30 min，配制成為優(yōu)化鉆井液。并且采用六速黏度儀對優(yōu)化前后的鉆井液體系進行性能測試，比較體系優(yōu)化前后的性能。并且與常用的封堵試劑進行比較，結果見表1。

表1 在鉀聚磺鉆井液體系中加入不同封堵劑的黏切性能

由表1可知，其中采用石蠟微乳液優(yōu)化后的鉆井液黏度有所減小，證實了石蠟微乳液具有一定的降黏性能，并且切力也均有所降低，其差值由8變?yōu)?.5 Pa，提高了鉆井液的觸變性。相較聚合醇、納米SiO2等封堵材料，石蠟微乳液展現(xiàn)出更強的配伍性。

3.2 高溫高壓濾失及泥餅研究

采用高溫高壓濾失儀來測定優(yōu)化配方的濾失量及泥餅，測量條件為150 ℃、3.5 MPa壓差，在30 min內(nèi)測量其濾失量，優(yōu)化后鉀聚磺鉆井液體系濾失量見圖7，泥餅厚度對比見圖8。

圖7 優(yōu)化鉆井液的高溫高壓濾失量（150 ℃、3.5 MPa ）

圖8 添加封堵材料后鉆井液濾餅厚度

由圖7可知，采用聚合醇優(yōu)化鉀聚磺鉆井液體系后，體系的濾失量增加1 mL，說明了聚合醇與鉆井液并不配伍，一定程度上破壞體系的濾失造壁性能。通過對比以上封堵試劑優(yōu)化配方，石蠟微乳液優(yōu)化后的鉀聚磺鉆井液體系濾失量降低3.5 mL，也就是說，石蠟微乳液能夠通過在正壓差下的形變適應更加復雜的孔隙結構，有助于鉆井液形成更加致密的泥餅，使封堵層達到封堵的效果。

由圖8可知，石蠟微乳液優(yōu)化后鉆井液形成的濾餅薄而致密，泥餅厚度較未優(yōu)化前減少0.6 mm，在鉀聚磺鉆井液體系中，石蠟微乳液擴大粒徑級配，在常規(guī)封堵材料瀝青的基礎上構成增效封堵，實現(xiàn)緊密堆積作用，形成致密濾餅，其微觀照片見圖9。由圖9可知，添加石蠟微乳液后的濾餅呈現(xiàn)片狀結構，致密且平整，無微孔隙。

圖9 添加封堵材料后鉆井液的濾餅微觀照片

3.3 石蠟微乳液對鉆井液粒徑的影響

在鉀聚磺鉆井液中加入石蠟微乳液進行體系優(yōu)化，采用粒徑分析儀（OCMM 歐美克粒度分析儀）對優(yōu)化前后的鉆井液進行粒徑分析，見圖10。

圖10 鉀基聚磺鉆井液優(yōu)化后前后的粒徑變化

由圖10可知，曲線1為優(yōu)化前的鉆井液體系粒徑，曲線2為石蠟微乳液優(yōu)化后的鉆井液體系。鉆井液2個粒徑峰值主要為膨潤土漿和重晶石，在添加石蠟微乳液優(yōu)化后，鉆井液體系粒徑D50由11.05 μm變 為9.20 μm，D90由57.30 μm變 為41.85 μm，略有減小，這是由于石蠟微乳液降低了鉆井液體系的界面張力[15]，使顆粒在體系中更加的分散，這樣形成更加致密的泥餅，從而在一定程度上降低體系的濾失量。從優(yōu)化前后的鉆井液粒徑分析可以看出，石蠟微乳液與體系配伍性好，與其它處理劑的配伍性強，可以用作鉆井液用微納米孔封堵試劑。

4 壓力傳導評價石蠟微乳液的封堵性能

應用中國石油大學（北京）儲層改造中心自主設計研發(fā)的基于壓力脈沖法的壓力傳導儀進行評價。壓力傳遞方法基本原理是在巖心上下游建立初始壓差，實時監(jiān)測下游封閉流體的壓力變化，其中上游為待測流體，下游為模擬地層水。取塔里木克孜洛依組致密砂巖，制備巖心薄片，將巖心片放置在巖心加持器中，上端加一固定流體壓力，上游待測流體滲流過巖心到達密閉的下游，記錄下游壓力的變化。待測流體封堵性越好，流體在巖心中的流動速度越慢，下游壓力上升時間長，上升速度慢；反之，待測流體封堵性越差，則流體在巖心中的流動速度越快，下游壓力上升時間短，上升速度快。儀器裝置及實驗樣品切片見圖11。

圖11 壓力傳導儀器裝置圖

將上游壓力固定為0.5 MPa，下游壓力固定為0.1 MPa，采用優(yōu)化前后的鉀聚磺鉆井液濾液對巖心進行驅(qū)替，測量封堵前后巖心的壓力傳導曲線，如圖12所示。由圖12可以看出，采用石蠟微乳液優(yōu)化的鉆井液封堵前后壓力平衡時間不同，優(yōu)化后鉆井液對應的巖心上下游壓力平衡時間為948 min，較優(yōu)化前平衡時間增大了158 min，并且下游壓力在0.43 MPa處產(chǎn)生平衡，產(chǎn)生0.7 MPa的壓差，所以表明石蠟微乳液具有一定的承壓能力，并且平衡曲線為非線性，具有較為明顯的緊密堆積作用，這也是滲透率變化曲線逐漸平緩的原因，采用多級填充的原理，使得鉆井液具有更高的封堵性能。

圖12 封堵前后巖心壓力傳導曲線

很據(jù)優(yōu)化前后鉀聚磺鉆井液濾液壓力傳導曲線，計算壓差，得到壓力比對數(shù)值，通過對比對數(shù)值進行擬合，擬合結果見圖13。

圖13 優(yōu)化前后鉆井液濾液對克孜洛依組巖樣的封堵率計算曲線

由圖13可知，計算得到優(yōu)化前后鉆井液濾液對克孜洛依組巖樣的封堵率擬合曲線斜率λ，根據(jù)公式（1）的巖心滲透率K[16–17]計算優(yōu)化前后鉆井液對巖心封堵程度，封堵前巖心滲透率為1.25×10?3mD，封堵后巖心滲透率為0.52×10?3mD。由此可以計算出石蠟微乳液封堵率為58.4%。

式中，K為巖心滲透率，mD；λ為ln [(Pm?P(L,t))/(Pm?P0)] 隨時間t變化的曲線斜率；μ為上游流體黏度，mPa·s；C為下游流體壓縮率，MPa；V為下游巖心體積，cm3；L為板厚，cm；A為橫截面積，cm2。

5 石蠟微乳液現(xiàn)場應用與封堵機理

TM-1井是部署在塔里木盆地巴楚隆起吐木休克構造帶的一口預探井，將制備得到的石蠟微乳液用于優(yōu)化該井所用的鉀基聚磺鉆井液體系，優(yōu)化前后的鉆井液性能如表2所示。由表2可以看出，優(yōu)化后的鉆井液高溫高壓濾失量穩(wěn)定在6～8 mL左右，泥餅厚度在1～2 mm，整體鉆井液性能良好，滿足鉆井的需求，在鉆井過程中并未發(fā)生復雜情況。

表2 TM-1井使用鉆井液優(yōu)化前后的性能

通過掃描電鏡對現(xiàn)場鉆井液濾餅進行觀測，得到微觀照片見圖14。

圖14 現(xiàn)場鉆井液泥餅SEM照片

由圖14可知，石蠟微乳液優(yōu)化鉆井液形成的泥餅桁架致密平整，也就是說制備得到的石蠟微乳液具有改善濾餅質(zhì)量的功能，并且在濾液中檢測有微納米級別的封堵試劑，見圖15。

圖15 現(xiàn)場鉆井液粒粒徑分析

由圖15可知，加入石蠟微乳液的鉆井液中出現(xiàn)微納米峰值，并且整體粒徑分布減小，可以作為納米封堵材料添加劑。通過以上分析可知，在塔西南地區(qū)高溫高壓井所用鉆井液中添加石蠟微乳液，石蠟微乳液可以通過自身的變形擠入形成更加致密的濾餅，在近井壁地帶形成一層有效的石蠟隔水膜，減少濾液的滲入，并且石蠟微乳液可以隨著濾液進入，在孔隙中形成封堵體。

6 結論

1.采用粒徑優(yōu)選法制備的石蠟微乳液，D50粒徑在2.9 μm左右，表面張力在45～47.5 mN/m范圍內(nèi)，穩(wěn)定時間長達30 d。

2.采用石蠟微乳液對塔西南區(qū)塊鉀聚磺水基鉆井液體系進行優(yōu)化，從優(yōu)化結果可以看出，石蠟微乳液的配伍性好；可以降低體系黏度；減少鉆井液的濾失；改善泥餅的性能。

3.采用壓力傳導法對石蠟微乳液進行評價，具有一定承壓能力，可以在巖心上下游產(chǎn)生0.7 MPa壓差，通過線性擬合計算，石蠟微乳液對克孜洛依組致密砂巖巖心薄片的封堵率為58.4%。

4.在塔西南區(qū)塊TM-1井成功應用石蠟微乳液進行鉆井液優(yōu)化，在現(xiàn)場可以很大程度上減少巖石黏聚力下降，形成致密濾餅，起到良好的防塌封堵作用。