李 全

(湖北大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，有機(jī)功能分子合成與應(yīng)用教育部重點實驗室，湖北 武漢 430062)

核磁共振波譜儀(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer)是物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的強(qiáng)大表征技術(shù)，可提供原子的化學(xué)環(huán)境、連接方式、分子的構(gòu)型和構(gòu)象、動力學(xué)等重要結(jié)構(gòu)信息[1]，在化學(xué)、化工、材料、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域發(fā)揮著巨大作用，是目前開設(shè)有化學(xué)、材料、醫(yī)藥等院系高校的基本儀器配置，甚至可以作為一所高校在化學(xué)、材料、醫(yī)藥研究硬件實力上的分水嶺。

筆者所在的學(xué)院在本世紀(jì)初期購入了一臺600 MHz核磁共振波譜儀，目前仍處于運行之中。面對近年來日益激增的科研測試需求，學(xué)院于2019年6月同時購買了兩臺Bruker 400 MHz核磁共振波譜儀，從而大大緩解了測試壓力，對學(xué)院內(nèi)外課題組的科研工作起到了巨大的推動作用。筆者先后在歐美完成了博士和博士后科研訓(xùn)練，主要從事分子機(jī)器與動態(tài)智能材料的設(shè)計與合成工作，對核磁共振波譜儀依賴程度較大，也對該儀器接觸較多。因此，筆者承擔(dān)了其中一臺核磁共振波譜儀的維護(hù)、運行管理工作。結(jié)合國內(nèi)外高校科研機(jī)構(gòu)核磁共振波譜儀的運行管理模式，筆者針對化學(xué)化工學(xué)院實際情況也采取了一系列核磁管理措施，制定了相應(yīng)的規(guī)章制度。筆者在此與同行作一分享，以達(dá)到充分交流之目的，共同推動高校核磁共振波譜儀管理事業(yè)的進(jìn)步。

1 國外NMR管理運行模式舉例

筆者博士期間在法國斯特拉斯堡大學(xué)-Institut Charles Sadron研究所從事分子馬達(dá)合成工作。所內(nèi)配備有一臺Bruker 400 MHz NMR波譜儀，儀器運行管理方面最為值得借鑒的地方是實現(xiàn)了測試人自主預(yù)約時間、自主上機(jī)操作、自主拷貝數(shù)據(jù)。預(yù)約系統(tǒng)設(shè)置了正常工作時間內(nèi)單人單次允許預(yù)約的最長測試時間為半小時(主要適用于常規(guī)氫譜測試)；還設(shè)置了特殊測試時段，例如中午十二點到下午兩點為靈活測試時間段，此時間段內(nèi)樣品測試不受時長限制。系統(tǒng)最后還設(shè)置了夜間運行時段(晚8點至次日早8點)，一般用于耗時較長的碳譜、二維圖譜測試，周末則不受以上規(guī)則限制。這種精細(xì)化的分類分時測試管理模式，對每個人的預(yù)約行為進(jìn)行了一定的約束，個人需根據(jù)自己的實際情況選擇合適的時間段進(jìn)行預(yù)約測試，大大提高了儀器的利用效率。測試完畢后，數(shù)據(jù)會自動保存至所內(nèi)的FTP數(shù)據(jù)庫，測試人可在自己的電腦上自行拷貝分析。

筆者隨后又赴美國常青藤盟校達(dá)特茅斯學(xué)院化學(xué)系從事博士后研究。學(xué)校是所有常青藤盟校中規(guī)模最小的一所(本科生和研究生總共6000來人)，化學(xué)系一共約10來個課題組，卻分別配備了一臺600 MHz和500 MHz 核磁共振波譜儀。主要管理運行模式為，所有測試人包括本科生在內(nèi)，只要培訓(xùn)合格都可以自主上機(jī)操作。雖然也有預(yù)約系統(tǒng)，但僅僅是長時間的測試比如碳譜、二維測試等需要預(yù)約，以便讓其他人知曉儀器的運行狀態(tài)。樣品測試后，數(shù)據(jù)文件會自動發(fā)送到測試人注冊的郵箱里面，極為方便。相比法國ICS的管理方式，達(dá)特茅斯的管理方式更為開放，限制更少，當(dāng)然也對測試人的實驗素質(zhì)要求更高。

2 國內(nèi)核磁共振波譜儀管理運行模式調(diào)查

目前國內(nèi)眾多高校都配備了核磁共振波譜儀，從筆者了解到情況來看，大部分300～400 MHz的核磁共振波譜儀都實現(xiàn)了自主預(yù)約、自主測試。對于600 MHz 核磁共振波譜儀，考慮到儀器成本和安全系數(shù)，自主上機(jī)操作還不是非常普遍。最常見的管理方式便是測試人按照要求進(jìn)行制樣送樣，樣品再由專人進(jìn)行測試。雖然這種方式可以最大限度的保護(hù)儀器，但是會影響到科研工作效率，比如動力學(xué)實驗則需要時時進(jìn)行采樣測試。

3 筆者對核磁共振波譜儀管理運行的思考與實踐

筆者自2019年6月以來一直負(fù)責(zé)400 MHz 核磁共振波譜儀的運行管理工作，參與了該臺儀器的安裝、調(diào)試(包括液、固體探頭拆裝)、培訓(xùn)整個過程。為了保障儀器的安全運行，最大限度提升校內(nèi)外課題組科研工作效率，結(jié)合本單位實際情況，筆者也采取了一系列措施。

3.1 樣品預(yù)約、測試管理措施

在測試層面，筆者對校內(nèi)外有較大測試需求的課題組建立測試賬戶，學(xué)生經(jīng)操作培訓(xùn)并考核合格后可自主上機(jī)測試。培訓(xùn)內(nèi)容包括空壓機(jī)的正確使用、核磁樣品的制備、電腦操作界面的使用、樣品轉(zhuǎn)盤的使用、樣品統(tǒng)一編號規(guī)則等內(nèi)容。在預(yù)約層面，雖然沒有開發(fā)專門的預(yù)約系統(tǒng)，但是筆者利用QQ等網(wǎng)絡(luò)平臺建立測試預(yù)約群，通過群發(fā)布測試預(yù)約信息。規(guī)定超過半小時的測試必須提前預(yù)約，且最多提前24 h預(yù)約。低于0.5 h的測試?yán)缙胀ǖ臍渥V測試則隨到隨測，無需預(yù)約。另外提醒所有人測試前務(wù)必查看并確認(rèn)當(dāng)前時間段有無測試樣品運行。

3.2 儀器維護(hù)措施

在儀器的日常管理維護(hù)工作上，筆者充分調(diào)動學(xué)生的積極性，迄今共培養(yǎng)了6位學(xué)生高級管理員。除了儀器的常規(guī)使用外，進(jìn)一步培訓(xùn)這些學(xué)生如何進(jìn)行三維勻場、空壓機(jī)積水檢查、機(jī)柜空氣濾芯清洗、核磁主機(jī)與磁體通訊故障排除、核磁開關(guān)機(jī)、備用電源查看、室內(nèi)溫度濕度調(diào)節(jié)等相對復(fù)雜的操作。事實證明，學(xué)生經(jīng)過幾番訓(xùn)練嘗試，可完全掌握這些操作流程。筆者每周都會指定一位高級管理員進(jìn)行儀器的常規(guī)維護(hù)，尤其是在筆者出差期間，這一管理方式尤為重要，真正實現(xiàn)了對儀器的全方位、全時維護(hù)管理。在操作儀器過程中，不可避免的會出現(xiàn)個別測試人不按規(guī)則操作的情況，筆者制定了懲罰退出機(jī)制。即一經(jīng)發(fā)現(xiàn)違規(guī)操作，將永久取消測試人的操作資格，確保所有測試人按規(guī)則上機(jī)操作。

儀器安裝運行兩年以來，無重大故障發(fā)生，筆者在實踐中也摸索掌握了一系列小型故障排除方法，積累了不少經(jīng)驗[2-3]。首先是堅持基礎(chǔ)勻場，每周確保做一次三維勻場，保證磁場的均勻性。樣品測試過程中如果遇到勻場問題，則可以執(zhí)行三維勻場操作，有時可解決這一問題。然后是對于探頭的保護(hù)，在添加液氮液氦時可以蓋住探頭上方的進(jìn)樣口，防止凝結(jié)水進(jìn)入探頭。加完液氮液氦后，待凝結(jié)的水完全蒸發(fā)后再行測試。室內(nèi)安裝濕度計，隨時監(jiān)控并利用空調(diào)調(diào)節(jié)濕度，盡量保持空氣干燥。盡管加裝了備用電源，但是為了防治突然且長時間斷電的情況，筆者還特意安裝了斷電提醒報警器，可在個人手機(jī)上直接獲得斷電通知。對于核磁出現(xiàn)的通訊故障即操作界面的指令無法通過機(jī)柜傳入磁體的情況，執(zhí)行核磁關(guān)機(jī)-開機(jī)操作即可恢復(fù)正常測試。

3.3 舉辦核磁波譜解析培訓(xùn)班

筆者經(jīng)常在現(xiàn)場同測試學(xué)生尤其是研究生進(jìn)行核磁學(xué)術(shù)交流，發(fā)現(xiàn)很多學(xué)生對于核磁操作十分熟練，但是對于結(jié)構(gòu)鑒定過程中應(yīng)采取哪些測試項目以及對測試結(jié)果如何分析卻無從下手，這暴露出學(xué)生在波譜解析方面的基礎(chǔ)較薄弱等問題。針對這一問題，筆者先后在小范圍內(nèi)舉辦了核磁波譜解析培訓(xùn)班，從核磁的基本原理、常見測試項目在結(jié)構(gòu)鑒定中的作用、溶劑殘留峰的辨識[4]、核磁處理軟件Topspin的使用等方面著手，以學(xué)生測試的樣品圖譜為例，在實戰(zhàn)中引導(dǎo)學(xué)生學(xué)會解析一維、二維圖譜[5]。

4 結(jié) 語

筆者在近兩年的核磁運行管理工作中，探索了一條適合本單位實際情況的運行管理方式。從人才培養(yǎng)的高度，充分相信學(xué)生，實現(xiàn)了儀器全方位、全天候開放測試的這一目標(biāo)，極大的提升了各課題組科研工作效率。學(xué)生高級管理員這一措施的實施，不僅培養(yǎng)了學(xué)生的高級專業(yè)技能，也培養(yǎng)了學(xué)生的責(zé)任擔(dān)當(dāng)意識。筆者認(rèn)為，大型儀器的有效維護(hù)管理不能僅僅停留于會操作的層面，更重要的是要對儀器的測試原理、數(shù)據(jù)結(jié)果分析、儀器參數(shù)調(diào)制等進(jìn)行掌握，如此才能真正做到知其然也知其所以然。更為重要的是，筆者也在思考針對特定實驗需求例如低溫條件下對樣品進(jìn)行原位光照進(jìn)而跟蹤光化學(xué)反應(yīng)，如何實現(xiàn)儀器的適當(dāng)改造和小規(guī)模定制，讓儀器發(fā)揮其最大效力，真正成為儀器之“工匠”。