林 棡，胡萬卿，林東盛，張仁波，劉海濤

（1鞍鋼股份有限公司，遼寧鞍山 114021；2東北大學，遼寧 沈陽 110006）

1 前言

隨著我國經濟的發(fā)展，電機用鋼市場不斷擴大，同時中低牌號硅鋼的市場需求量不斷上漲，使得國內鋼鐵生產廠家將目光轉移至硅鋼市場上，對產品的性能不斷進行優(yōu)化升級。目前按照國際標準，低牌號無取向硅鋼的電磁性能僅需要達到P15/50≤13 W/kg，B50≥1.69 T，但目前許多生產廠家的產品已經達到了P15/50≤6 W/kg，B5000≥1.74 T的標準［1］。主流的方法是通過調控鋼中的合金成分并配套合適的軋制生產工藝來實現(xiàn)提高磁性能的目標，已有的研究主要集中在Sn、Sb和RE元素上［2-3］，針對Sn元素對無取向硅鋼磁性能影響的研究還處于初期階段。因此探究不同退火溫度下Sn元素對無取向硅鋼磁性能的影響，對制定合適的生產工藝，進而完善低牌號無取向硅鋼的合金成分調控設計，達到最優(yōu)磁性能具有重要意義。

2 試驗材料及方法

2.1 試驗材料

本研究選用牌號為50W1300的無取向硅鋼為研究對象，通過50 kg真空感應爐熔煉得到兩種實驗用鋼，之后對兩種實驗用鋼利用化學冶金法測量其化學成分，見表1。

表1 兩種實驗用鋼的化學成分（質量分數）%

為了得到合適的加工工藝參數，將熔煉得到的兩種實驗用鋼進行軋制加工、一次退火和二次退火，一次退火溫度為725、750、780、810、830、850℃，二次退火制度為750℃×4 h。

2.2 試驗方法

本研究從熱軋板、一次退火板和二次退火板上分別取樣，之后對其進行機械打磨、拋光以及硝酸腐蝕，觀察金相組織，采用截線法標定晶粒尺寸大小。同時完成晶粒標定之后，利用Masterprepr溶液對其進行震動拋光，之后通SUPRA55掃描電鏡分別觀察一次退火以及二次退火后樣品的織構變化。最后利用TD-8520磁性能測量儀對一次退火以及二次退火后的樣品進行測量，得出在不同退火溫度下Sn元素對50W1300磁性能的影響規(guī)律。

3 結果與討論

3.1 一次退火后Sn對50W1300組織及磁性能的影響

如圖1a和圖1b所示，可以看出無論是否添加Sn元素，其熱軋組織都是由細小的鐵素體晶粒組成的，并且在金相組織中并沒有觀察到細小的夾雜物。但通過截線法計算得出，不加Sn的熱軋組織晶粒尺寸為62.9 μm，添加Sn的熱軋組織晶粒尺寸為55.6 μm，這一現(xiàn)象證明了Sn起到了細化晶粒的作用。但在金相組織中并未觀察到二者組織層面上的不同，說明Sn的細化晶粒并不是通過常規(guī)的晶界釘扎而實現(xiàn)的。因此，進行EBSD實驗觀察添加Sn后的織構變化和取向的變化。

對比圖1c和圖1d，可以看出添加Sn元素后，50W1300熱軋組織中的{111}組分面積分數明顯減少。結合金相組織和織構的組分變化來看，由于Sn元素是界面活性元素，易偏聚于鐵基合金的晶界上，且有研究表明晶界處Sn的元素含量占比是整體鋼中元素占比的3倍以上［4-5］。Sn元素在晶界的偏聚使得界面能降低，晶界遷移困難，阻礙了再結晶晶粒的長大，同時改變了織構成分的組成。

圖1 實驗用鋼熱軋組織

在冷軋生產之后，無取向硅鋼產品需要經過退火再結晶，增大其晶粒尺寸，以達到提升磁性能的目的。因此針對添加Sn元素后不同退火溫度下的晶粒尺寸進行了研究。如圖2所示，無論是否添加Sn元素，晶粒尺寸都隨著退火溫度的升高而增大，且添加Sn元素的晶粒尺寸始終小于不添加Sn元素的晶粒寸。在對晶粒尺寸與退火溫度之間的關系進行判定后，對不同退火溫度下的樣品進行了EBSD實驗，如圖3所示。發(fā)現(xiàn)在不添加Sn元素的50W1300中，退火板織構主要為γ-fiber織構及少量的λ-fiber織構和α-fiber織構為特征。添加Sn元素后，退火板織構的類型并未發(fā)生變化，但γ-fiber織構的強度降低，由7.38降低至5.30；λ-fiber織構強度得到增強。

圖2 一次退火后的微觀組織

圖3 一次退火后的宏觀織構

對一次退火后的樣品進行磁性能檢測，結果如圖4所示。可以看出，在一次退火之后添加Sn元素后的實驗用鋼磁感高于普通的50W1300無取向硅鋼，且隨著退火溫度的升高二者的磁感升高趨勢基本一致。在圖4a中則可以看出，添加Sn之后使得鐵損升高，且隨著一次退火溫度的升高，二者的鐵損差值也隨之升高。結合一次退火后的組織來看，由于Sn元素偏聚在晶界處，使得再結晶的長大較為困難，導致晶粒尺寸較小，鐵損增大；而晶粒變小的同時對磁感有害的{111}組分減弱，λ-fiber織構得到增強，使得磁感升高，同時說明織構對磁感的影響要比晶粒尺寸對磁感的影響更為顯著。

圖4 一次退火后的磁性能變化

3.2 二次退火后Sn對50W1300組織和磁性能的影響

由圖5可知，在二次退火之后，可以發(fā)現(xiàn)當一次退火溫度在725～810℃時，二次退火后的晶粒尺寸的增長遵循組織遺傳規(guī)律；但當一次退火溫度達到850℃時再經歷二次退火后其晶粒生長速度減慢，其晶粒尺寸與一次退火溫度為725℃試樣的晶粒尺寸基本一致。同時結合圖6的二次退火組織宏觀織構來看，隨著晶粒尺寸的增大，γ-fiber織構得到了增強；而當晶粒尺寸減小時，γ-fiber織構強度也明顯降低。添加Sn元素后，當一次退火溫度達到780℃之后，γ-fiber織構強度就開始逐漸減弱。上述現(xiàn)象表明，二次退火后晶粒尺寸的增長會達到一個峰值，這個峰值主要由一次退火溫度來決定，并且晶粒尺寸增長的同時，γ-fiber織構強度也隨之增長。添加Sn元素后，在一次退火溫度為780℃時就已經達到了這一峰值，并且在一次退火溫度繼續(xù)升高之后，γfiber織構強度開始減弱，在一次退火溫度為810℃時γ-fiber織構強度達到最小值，這說明添加Sn元素后可以降低一次退火溫度，節(jié)約生產成本。

圖5 二次退火后的的微觀組織

圖6 二次退火后的宏觀織構

由圖7可以看出，經過二次退火之后，添加Sn元素的實驗用鋼磁感依舊高于未添加Sn元素的實驗用鋼，且添加Sn元素后鐵損變化波動較小，而未添加Sn元素的鐵損變化波動較大且一次退火溫度高于820℃后出現(xiàn)鐵損升高的現(xiàn)象。結合圖5與圖6可以看出，二次退火后的磁感隨著γ-fiber織構強度的降低而增高，二次退火后的鐵損隨著晶粒尺寸的增大而減低，并且一次退火溫度對磁感和鐵損的影響在二次退火期間依舊存在。

圖7 二次退火后的磁性能變化

4 結論

Sn元素在50W1300中阻礙再結晶晶粒的長大，起到了細化晶粒的作用；降低了不利織構{111}的面積分數，有利織構{100}的面積分數得到增強，提高磁感。添加Sn元素后，降低了鐵損隨退火溫度升高的變化幅度，并且降低一次退火溫度。當退火溫度為810℃時，50W1300的磁性能最為均衡。