楊帆，崔巖※，王子祥，于昊，梁宇鑫

（1.大連理工大學(xué)精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連 116024；2.重慶聯(lián)合微電子中心有限責(zé)任公司，重慶 400030）

0 引言

為滿足現(xiàn)代社會(huì)海量數(shù)據(jù)的傳輸與交換，廣大科研人員針對數(shù)據(jù)傳輸交換的應(yīng)用及設(shè)備進(jìn)行研究。光交換系統(tǒng)具有高帶寬、低時(shí)延、低功耗的優(yōu)秀特點(diǎn)。氮化硅基光波導(dǎo)是一種主流的光波導(dǎo)[1]，具有相對較小的芯包層折射率，最低階非線性極化率低以及通信波長范圍內(nèi)幾乎不會(huì)存在自由載流子吸收等優(yōu)勢[2-4]。目前較成熟的氮化硅基光波導(dǎo)開關(guān)主要基于機(jī)械-光、熱-光、靜電-光等效應(yīng)，但即使是最先進(jìn)的調(diào)制器仍要消耗mW級別的功率[5]。由應(yīng)力-光效應(yīng)可知，波導(dǎo)結(jié)構(gòu)中的應(yīng)力可以誘導(dǎo)波導(dǎo)內(nèi)部結(jié)構(gòu)變形，進(jìn)而影響其光學(xué)響應(yīng)[6]。與熱光調(diào)制相比，利用壓電材料作為應(yīng)力相移器的核心結(jié)構(gòu)在光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)上制成應(yīng)力光開關(guān)，可以在不影響光插入損耗的情況下，以最小的功率消耗和最大的調(diào)制速度來優(yōu)化調(diào)制。這種技術(shù)的出現(xiàn)，也進(jìn)一步加速現(xiàn)有納米光機(jī)電技術(shù)的發(fā)展[7-8]。本文選用溶膠凝膠法制備的鋯鈦酸鉛（PZT）作為壓電材料，PZT是一種具有良好的壓電性能的壓電陶瓷材料，且與（MEMS）微機(jī)電系統(tǒng)完美兼容[9-11]。

在采用溶膠-凝膠法制備PZT薄膜的過程中，需要650℃的高溫退火，過高的溫度會(huì)導(dǎo)致MZI光開關(guān)出入光口產(chǎn)生熱應(yīng)力，從而導(dǎo)致其表面龜裂。這成為溶膠-凝膠法制備的PZT薄膜應(yīng)用于MZI光開關(guān)的一個(gè)重要難題。針對上述問題，本文通過特殊工藝制備金屬層以保護(hù)出入光口。由于金屬鈦具有優(yōu)良的延展性，且便于后期腐蝕去除，故保留雙金屬層底電極中的鈦?zhàn)鳛槌鋈牍饪诘慕饘俦Ｗo(hù)層。

1 光開關(guān)上應(yīng)力相移器的工作原理

馬赫-曾德爾干涉儀（MZI）結(jié)構(gòu)包含兩個(gè)耦合器（DC1，DC2），信號(hào)臂，參考臂。MZI工作原理為DC1將輸入光束一分為二，分別通過信號(hào)臂及參考臂，其中信號(hào)臂中的光束由應(yīng)力相移器的作用而改變相位，參考臂中光束不發(fā)生變化，最后兩束由DC1分隔而開的光束在DC2匯合并形成輸出光束。

本文主要以內(nèi)部包含多個(gè)MZI光開關(guān)的光子芯片為基底，在內(nèi)部的MZI光開關(guān)的信號(hào)臂上制作可以改變其內(nèi)部光路的壓電相移器。MZI光開關(guān)俯視圖及截面圖分別如圖1～2所示。從圖2中可以看出MZI信號(hào)臂及其上應(yīng)力相移器的結(jié)構(gòu)由3部分組成，包含硅（Si）襯底，氮化硅（Si3N4）的波導(dǎo)和二氧化硅（SiO2）包層構(gòu)成的波導(dǎo)層以及應(yīng)力相移器。應(yīng)力相移器結(jié)構(gòu)由上到下分別為上電極、PZT薄膜、下電極，其中PZT薄膜作為應(yīng)力相移器中的驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)。

圖1 MZI光開關(guān)的俯視圖

圖2 MZI光開關(guān)的截面圖

在光開關(guān)中，通過在應(yīng)力相移器的上下電極施加電壓時(shí)，會(huì)在PZT薄膜內(nèi)產(chǎn)生均勻的垂直電場，由于PZT薄膜具有優(yōu)良的壓電性，進(jìn)而會(huì)使得薄膜分別在水平和豎直方向收縮和伸張，且PZT薄膜和SiO2包層緊密連接，使得無法變形移動(dòng)，所以隨之產(chǎn)生的應(yīng)力透過SiO2包層作用在Si3N4核心層中。由于SiO2和Si3N4受到應(yīng)力后，誘導(dǎo)兩者的折射率變化，其折射率變化可表示為：

式中：nx和ny為材料在電場下測得的折射率；n0為材料在無應(yīng)力影響條件下的折射率，其中SiO2折射率為1.444，Si3N4折射率為2；σx、σy和σz為相對應(yīng)力張量分量；C1和C2為常數(shù)，由材料本身性質(zhì)所決定。

矩形光波導(dǎo)的有效折射率δneff與Si3N4芯層尺寸、Si3N4芯層折射率以及四周的SiO2包層折射率有關(guān)。當(dāng)應(yīng)力越大時(shí)，折射率的變化值也隨之變大，相應(yīng)的有效折射率的變化值也會(huì)更大。當(dāng)應(yīng)力相移器下光波導(dǎo)的有效折射率發(fā)生變化，信號(hào)臂光波導(dǎo)中的光束相位會(huì)發(fā)生改變，再與參考臂原光束匯和后，最終使得輸出光束的光學(xué)相位變化。光束的相位變化，直接影響了光的透射率，從而影響光路傳輸通斷。PZT薄膜作為應(yīng)力相移器中的驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)，所以本文通過分析PZT薄膜的壓電性來衡量光開關(guān)的性能。

2 光開關(guān)上應(yīng)力相移器的制備工藝

結(jié)合MZI光開關(guān)中波導(dǎo)長度，以及波導(dǎo)芯的寬度，設(shè)計(jì)長8 000 μm的應(yīng)力相移器。其中上電極的寬度為10 μm。其工藝流程可大概分為3個(gè)部分：下電極及金屬保護(hù)層的制備，PZT薄膜的制備，上電極的剝離及出入光口的釋放。

2.1 下電極及金屬保護(hù)層的制備

金屬薄層的加工方式一般包括濺射和蒸鍍等方式[12]，兩種工藝相對比，濺射工藝制備的金屬層精度更高，可以保證在金屬層上PZT薄膜的性質(zhì)，故選擇濺射為下電極及金屬保護(hù)層的制備工藝。

為減少加工工藝的復(fù)雜性，可將應(yīng)力相移器的下電極作為金屬保護(hù)層。然而下電極是由鉑（Pt）/鈦（Ti）復(fù)合金屬膜構(gòu)成。若將鉑（Pt）/鈦（Ti）復(fù)合金屬膜作為金屬保護(hù)層，其中的Pt金屬層的后續(xù)刻蝕工藝會(huì)影響到PZT薄膜性能，所以需要在制備PZT薄膜之前，腐蝕掉Pt金屬層，僅保留Ti金屬層作為保護(hù)層。

在SiO2包層上濺射一層Pt/Ti復(fù)合金屬膜，而后在其上均勻覆蓋一層較厚的光刻膠作為掩膜層，而后利用顯影液完成掩蔽層的圖形化，暴露出的地方即為金屬保護(hù)層的位置。而后采用濕法腐蝕的方法去除掉Pt/Ti復(fù)合金屬膜上的Pt金屬層，保留Ti金屬層作為出入光口上的保護(hù)層。其加工工藝流程如圖3所示。

圖3 下電極及金屬保護(hù)層的制備

其中，金屬保護(hù)層的制備工藝流程如下。

（a）濺射，使用美國Kurt J Lesker公司的薄膜沉積系統(tǒng)通過磁控濺射工藝在MZI光開關(guān)上沉積Ti（50 nm）/Pt（200 nm）金屬底電極。

（b）勻膠，由于腐蝕化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的Pt需要用加熱王水進(jìn)行浸煮腐蝕，故選用耐腐蝕的BN308負(fù)膠作為掩蔽層用膠，設(shè)置轉(zhuǎn)速為600 r/min和2 400 r/min，時(shí)間分別為6 s和30 s，將光開關(guān)放置在85℃熱板上烘烤10 min。

（c）光刻，實(shí)驗(yàn)選用的BN負(fù)膠，在紫外（UV）曝光后，會(huì)發(fā)生性質(zhì)改變，大幅降低其在特定顯影液中的溶解度性能，將硅片浸入BN光刻膠專用顯影液中60 s，再放入另一干凈的BN光刻膠專用顯影液中30 s，即可去除未被紫外線照射部分的光刻膠。下一步，將光開關(guān)泡入清洗液15 s，去除顯影液。最后再將光開關(guān)放入丙酮中15 s，洗去清洗液，而后等待丙酮自然揮發(fā)即可。

（d）后烘，將光開關(guān)放置在85℃熱板上烘烤10 min。后烘可以祛除顯影后存在的水分及顯影液等物質(zhì)殘留，避免其與已經(jīng)曝光的光刻膠與顯影液接觸，增加光刻膠的硬度，及耐腐蝕性，同時(shí)后烘也可以減小駐波效應(yīng)的干擾。

（e）腐蝕，利用加熱的王水腐蝕Pt金屬層。腐蝕時(shí)間為90 s，可保證Pt金屬層被完全腐蝕掉落，并保證Ti金屬層完整。

（f）將光開關(guān)置入去膠液中，并加熱至85℃，浸泡20 min。圖4（a）為未經(jīng)加工處理的光子芯片基底，圖4（b）為為無金屬保護(hù)層的出入光口經(jīng)過高溫退火后的照片。圖中上方的淺黃色呈現(xiàn)明顯的金屬光澤部分為應(yīng)力相移器下電極。深色部分為暴露出來的為光子芯片基底，深色部分中的線條為光開關(guān)的出入光口。可以明顯觀察出，無金屬保護(hù)層的出入光口經(jīng)過高溫退火后的光子芯片基底存在出現(xiàn)了較為明顯的裂紋。

圖4 未經(jīng)處理以及高溫后的出入光口

出入光口上的Ti金屬保護(hù)層如圖5（a）所示，上方的淺黃色呈現(xiàn)明顯的金屬光澤部分為Pt/Ti復(fù)合金屬下電極中的Pt金屬層，而下方顏色較深的部分為Ti金屬保護(hù)層?？捎^察到，其完全覆蓋了所需保護(hù)的出入光口。最終完成應(yīng)力相移器制備的出入光口圖片如圖5（b）所示，可發(fā)現(xiàn)其結(jié)構(gòu)完整，無裂紋。

圖5 Ti金屬保護(hù)層及其保護(hù)下的出入光口

2.2 PZT薄膜制備

應(yīng)力相移器是MZI光開關(guān)的主要結(jié)構(gòu)，而PZT薄膜作為應(yīng)力相移器的核心，其表面粗糙度影響到后續(xù)上電極制備工藝的質(zhì)量，壓電性能對于整個(gè)MZI光開關(guān)性能具有重要作用。選用溶膠-凝膠法制備的PZT薄膜，具有制備速度快、薄膜表面粗糙度低、壓電性能優(yōu)異的特點(diǎn)。選用溶膠-凝膠法制備PZT薄膜的詳細(xì)操作步驟如圖6所示。

圖6 溶膠凝膠法

利用溶膠-凝膠法完成對PZT薄膜的制備后，選取原子力顯微鏡（AFM）對PZT薄膜的表面形貌進(jìn)行表征，PZT薄膜輪廓算術(shù)平均偏差（Ra）不超過1.5 nm，輪廓最大高度（Rz）不超過25 nm。通過制備包含應(yīng)力相移器的符合材料懸臂梁以確定PZT薄膜的壓電性。

2.3 上電極的剝離及出入光口的釋放

上電極長度為8 000 μm，寬度為10 μm，厚度為Ti（50 nm）/Pt（200 nm）。金屬薄膜圖形化的常規(guī)加工工藝主要有兩種：腐蝕及剝離。但是由于上電極寬度較薄，考慮到腐蝕工藝的側(cè)蝕，本文選擇剝離工藝對上電極進(jìn)行圖形化。電極剝離工藝流程如圖7所示。

圖7 上電極的剝離和出入光口的釋放

（a）濺射，由于上電極長寬比較大，故在應(yīng)在PZT薄膜上，選取AZ703正膠重復(fù)勻膠，獲得一層厚度為3 μm的光刻膠層作為掩膜層，從而克服濺射的臺(tái)階性，保證上電極邊緣的齊整性。在用紫外（UV）曝光，使得光刻膠部分發(fā)生性質(zhì)改變，大幅改變其在特定顯影液中的溶解度性能。再經(jīng)過顯影，即可完成初步圖像化。再使用美國Kurt J Lesker公司的薄膜沉積系統(tǒng)通過磁控濺射工藝在MZI光開關(guān)上沉積Ti（50 nm）/Pt（200 nm）金屬底電極。

（b）剝離，將光子芯片放入丙酮溶液中，而后用棉簽擦拭，完成剝離。

（c）釋放，實(shí)驗(yàn)選用的BP212正膠作為掩蔽層，先利用PZT腐蝕液去除出入光口上的PZT薄膜，再用HF酸腐蝕Ti金屬保護(hù)層，釋放出入光口。

3 PZT薄膜性能測試

PZT薄膜作為應(yīng)力相移器的核心結(jié)構(gòu)。本文對PZT薄膜進(jìn)行了電學(xué)性能、鐵電性能表征及性能測試。

采用手動(dòng)探針半導(dǎo)體參數(shù)測試儀（Semiconductor Parameter Tester（UB3-07），Manual Probe Station（MM6150））對PZT薄膜進(jìn)行漏電流性能測試，I-V曲線如圖8所示，其中，加載電壓為0～25 V，最大值為0.65 μA，加載電壓達(dá)到25 V時(shí)還未擊穿，這說明PZT薄膜具有優(yōu)良的絕緣性。

圖8 漏電流測試曲線

采用美國Radiant technology公司的Multiferroic 100V型鐵電測試儀來測試薄膜的鐵電性，測試結(jié)果如圖9所示，可觀察出電滯回線較為飽和。

圖9 鐵電測試曲線

4 結(jié)束語

本文根據(jù)應(yīng)力-光學(xué)效應(yīng)，結(jié)合MEMS工藝，采用溶膠凝膠法，在光子芯片上制備了基于MZI光開關(guān)的應(yīng)力相移器。應(yīng)力相移器的上電極寬度為10 μm，長度為8 000 μm，核心結(jié)構(gòu)為PZT薄膜，其厚度為1.163 μm。為了保證MZI光開關(guān)出入光口的完整性，利用先濺射再腐蝕的工藝制備了Ti金屬保護(hù)層，保證了出入光口的完整。對PZT薄膜進(jìn)行了電學(xué)性能及鐵電性能的測試表征：證明PZT薄膜可在25 V電壓下正常工作，并且具備優(yōu)良的鐵電性。測試結(jié)果表明，在光子芯片上成果制備出應(yīng)力相移器，且溶膠凝膠法制備的PZT薄膜具有優(yōu)良的壓電驅(qū)動(dòng)性，可與光子芯片加工工藝相互兼容。