劉祿

（中國(guó)石油大慶煉化公司電儀運(yùn)行中心，黑龍江 大慶 163000）

在線色譜分析儀具有實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確分析產(chǎn)品組分的作用，在石油化工等生產(chǎn)領(lǐng)域，企業(yè)為改善產(chǎn)品質(zhì)量，通常需要借助在線色譜分析儀實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品組分的在線分析。然而，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，部分使用單位對(duì)于儀器的維護(hù)操作標(biāo)準(zhǔn)掌握不充分，難以按要求做好電路、氣路、檢測(cè)器等部件的檢查與清潔處理工作，導(dǎo)致設(shè)備在使用過(guò)程中頻繁出現(xiàn)各類基線漂移、無(wú)錯(cuò)峰、模擬信號(hào)無(wú)輸出等異常情況，急需針對(duì)在線色譜分析儀建立相應(yīng)的維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，并掌握相關(guān)故障處理措施，避免對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量造成影響。

1 在線氣相色譜分析儀概述

在線色譜分析儀通常裝設(shè)于產(chǎn)品加工生產(chǎn)流程之中，能夠在產(chǎn)品加工生產(chǎn)環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品組分產(chǎn)生的實(shí)時(shí)自動(dòng)分析，對(duì)于改善產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化加工工藝、保證生產(chǎn)安全具有積極意義。在線色譜分析儀能夠利用色譜柱這一關(guān)鍵部件通過(guò)溫控的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品具有揮發(fā)性、吸附性或可溶性差異組分的分離處理，并借助裝設(shè)于色譜柱出口的檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)對(duì)分離組分含量的快速分析，同時(shí)借助放大電路、信息處理模塊等將各組分濃度比例信號(hào)輸出。氣相色譜檢測(cè)器主要有FPD、FID、ECD、TCD等多種類型，分別從濃度檢測(cè)和質(zhì)量檢測(cè)兩個(gè)方向?qū)悠方M分進(jìn)行分析。在線色譜分析儀工作流程中，具體工作流程為將取樣裝置與工藝管道連接，取樣后經(jīng)預(yù)處理系統(tǒng)將樣品輸出至色譜柱，并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢查，最終經(jīng)放大電路、信息處理等將檢查結(jié)果在在線儀器終端中顯示。

2 在線氣相色譜分析儀維護(hù)要點(diǎn)分析

2.1 氣路維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

在線色譜分析儀氣路維護(hù)期間，工作人員應(yīng)重點(diǎn)對(duì)氫氣、空氣等氣體流量進(jìn)行核查確認(rèn)，當(dāng)噴嘴存在漏氣或空氣流量低于標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值時(shí)，點(diǎn)火難度將會(huì)增加，還會(huì)出現(xiàn)爆鳴聲；當(dāng)氫氣少而空氣多時(shí)，更容易出現(xiàn)熄火情況；當(dāng)氫氣多而空氣少時(shí)，儀器的靈敏度將受到影響，噪音也會(huì)有所增加；當(dāng)色譜柱或噴嘴漏氣時(shí)，不僅點(diǎn)火難度增加，靈敏度也會(huì)減低，還會(huì)出現(xiàn)無(wú)譜峰情況；此外，檢測(cè)器、進(jìn)樣器氣路污染也會(huì)引發(fā)基線漂移等檢測(cè)問(wèn)題。在維護(hù)期間，工作人員應(yīng)重點(diǎn)對(duì)基流在點(diǎn)火期間的變化情況進(jìn)行關(guān)注，在點(diǎn)火后基流偏移量應(yīng)控制在1mV之內(nèi)，基流數(shù)值控制在10mV內(nèi)，一旦超出規(guī)定數(shù)值，則需要對(duì)氣路受污染情況進(jìn)行處理，在污染排查期間需通過(guò)抬升工作溫度和基流變化情況對(duì)污染程度進(jìn)行判斷，從而采取針對(duì)性的維護(hù)處理措施。

2.2 檢測(cè)器維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)器維護(hù)期間，工作人員需要考慮噴嘴漏氣等問(wèn)題對(duì)基線偏移、峰形、靈敏度和點(diǎn)火的影響，重點(diǎn)核查噴嘴與極化極的相對(duì)位置關(guān)系，當(dāng)前者高于后者時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度會(huì)低于標(biāo)準(zhǔn)值，當(dāng)后者高于前者，噴嘴將與極化極產(chǎn)生碰撞情況，導(dǎo)致噪聲大幅度提升。收集極絕緣情況也是檢測(cè)器維護(hù)期間的工作要求，工作人員應(yīng)使用專用儀器對(duì)絕緣情況進(jìn)行測(cè)試，避免因絕緣不良引發(fā)基線漂移、噪音增加等問(wèn)題；同時(shí)也需要對(duì)相關(guān)信號(hào)線的連接情況進(jìn)行核查，避免因斷線或接觸不良等問(wèn)題影響收集機(jī)功能的發(fā)揮，產(chǎn)生不出峰等問(wèn)題。此外，工作人員也需要對(duì)檢測(cè)器各部件的清潔情況進(jìn)行核查和處理，避免因零部件污染影響檢測(cè)效果。

2.3 各部件清洗標(biāo)準(zhǔn)

在清洗氣管連接管清潔，維護(hù)人員應(yīng)將管路兩端接頭拆卸，將管路從分析儀內(nèi)部取出后使用無(wú)水乙醇對(duì)管道內(nèi)部進(jìn)行清潔處理，處理前應(yīng)做好外壁的清潔處理和內(nèi)部顆粒堵塞物的去除工作，清潔完成后內(nèi)部應(yīng)無(wú)水、有機(jī)物等污染物；必要時(shí)，工作人員需應(yīng)用細(xì)鋼絲清理管道，同時(shí)利用酒精燈加熱的方式為堵塞物的疏通清潔提供便利，在利用無(wú)水乙醇清潔內(nèi)部管路期間，應(yīng)確保內(nèi)部污染物均能夠被無(wú)水乙醇溶解，否則需要根據(jù)內(nèi)壁污染物組分選擇適宜的清潔劑。

色譜分析儀使用期間，固定相的流失會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器受到污染，樣品中腐蝕性、易分解、高沸點(diǎn)的組分也會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器受到污染，這將導(dǎo)致檢測(cè)精度受到影響，不利于對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制，因此維護(hù)人員應(yīng)嚴(yán)格按要求清潔檢測(cè)器。在清潔檢測(cè)器清潔，如果污染物組分全部為高沸點(diǎn)物資，則可以通過(guò)加熱器將檢測(cè)器提升至最高溫度，并借助載氣將污染物清理干凈；當(dāng)檢測(cè)器受污染程度較低時(shí)，維護(hù)人員可以借助蒸汽對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清潔，并在清潔完成后對(duì)基線偏移情況進(jìn)行核查確認(rèn)，確?；€穩(wěn)定性滿足使用需求；對(duì)于剩余無(wú)法清潔處理的污染物，維護(hù)人員應(yīng)拆卸檢測(cè)器部件，并借助適宜的清潔劑進(jìn)行處理。對(duì)于清潔完成的檢測(cè)器部位，工作人員也避免直接觸摸，應(yīng)利用丙酮、乙醚等溶劑填充測(cè)量池等部位，待浸泡達(dá)到規(guī)定時(shí)限后將溶劑排出，通過(guò)多次處理確保檢測(cè)器內(nèi)部無(wú)污染。

3 在線色譜分析儀常見(jiàn)故障處理思路

3.1 基線噪聲故障處理思路

基線噪聲問(wèn)題的出現(xiàn)可能與調(diào)節(jié)器、氣路管線污染存在關(guān)聯(lián)，也可能與檢測(cè)器零部件故障、供電回路異常等存在關(guān)聯(lián)，檢測(cè)器引線異?；驘峤z故障也可能引發(fā)該問(wèn)題。例如，在某PGC5000色譜儀使用過(guò)程中，工作人員在測(cè)量組峰的譜峰捕捉期間，因基線起伏不定導(dǎo)致譜峰無(wú)法準(zhǔn)確捕捉，經(jīng)核查確認(rèn)檢測(cè)器橋路等部位無(wú)異常情況，故障原因與載氣存在雜質(zhì)有關(guān)，通過(guò)改善載氣純度級(jí)別后基線噪聲問(wèn)題消失，色譜分析儀在后續(xù)通樣檢測(cè)期間始終運(yùn)行正常。

3.2 基線漂移故障處理思路

該故障的出現(xiàn)存在多樣化的原因，對(duì)于TCD色譜儀而言，故障原因主要為基線漂移與分析儀未得到載氣供給、溫度異常、色譜柱存在泄漏等異常情況、載氣調(diào)節(jié)器工作異常、檢測(cè)器未能校準(zhǔn)平衡、TC電路存在零部件故障、熱絲故障、進(jìn)樣閥泄漏、參比邊與測(cè)量邊流量控制不到位等。例如，在某PGC5000色譜儀使用過(guò)程中，樣品未通入時(shí)的進(jìn)線存在忽高忽低等漂移情況，通過(guò)檢查發(fā)現(xiàn)基線偏移與TCD檢測(cè)器漂移有關(guān)，通過(guò)調(diào)節(jié)將其電壓控制在2mV附近后，基線漂移情況消失，在后續(xù)通樣檢測(cè)期間始終運(yùn)行正常。

3.3 譜峰異常故障處理思路

該問(wèn)題的出現(xiàn)通常與樣品未得到檢測(cè)與處理或未進(jìn)入檢測(cè)器存在關(guān)聯(lián)，主要原因包括分析儀未能得到載氣供給、進(jìn)樣閥無(wú)樣品流入、進(jìn)樣閥未得到空氣推動(dòng)、TCD故障、FID故障、色譜柱斷裂、基線漂移、流路激活異常、低溫控制異常、進(jìn)樣瓶故障、方法表異常、電磁閥內(nèi)部驅(qū)動(dòng)板故障、電磁閥放空口堵塞、色譜I/O板異常等。例如，在某PGC5000色譜儀使用過(guò)程中，樣品通入后檢測(cè)過(guò)程無(wú)異常，測(cè)量結(jié)果精度符合需求，但經(jīng)過(guò)一段時(shí)間檢測(cè)之后，開(kāi)始出現(xiàn)無(wú)譜峰情況，初步判斷無(wú)譜峰與壓力開(kāi)關(guān)失靈存在關(guān)聯(lián)，未能供給充足的加熱器儀表風(fēng)導(dǎo)致檢測(cè)溫度未能滿足工作需求。通過(guò)對(duì)PGC5000色譜儀狀態(tài)信息核查發(fā)現(xiàn)，DTC報(bào)警燈亮黃燈且爐箱溫度與設(shè)定值存在差別，導(dǎo)致譜峰異常，通過(guò)對(duì)壓力開(kāi)關(guān)進(jìn)行調(diào)整后，溫度恢復(fù)正常，在后續(xù)通樣檢測(cè)期間始終運(yùn)行正常。

3.4 組分保留時(shí)間異常故障處理思路

組分保留時(shí)間異常的出現(xiàn)存在多樣化的原因，主要原因包括流量調(diào)節(jié)器異常、爐溫異常、載氣流量異常、柱列泄漏、進(jìn)樣閥異常、檢測(cè)器測(cè)量邊排放口壓力異常以及支持氣或載氣受污染。例如，在某PGC5000色譜儀使用過(guò)程中，組分保留時(shí)間持續(xù)發(fā)生變化，針對(duì)載氣流失進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)結(jié)合數(shù)據(jù)表調(diào)整氣路后問(wèn)題依然存在，查看采樣閥以及色譜柱連接部位確認(rèn)無(wú)泄漏等異常情況，通過(guò)對(duì)TCD檢測(cè)器檢查發(fā)現(xiàn)，測(cè)量邊壓力排放口存在異常，開(kāi)啟色譜儀各出口后，組分保留時(shí)間恢復(fù)正常。

3.5 檢測(cè)器靈敏度故障處理思路

檢測(cè)器靈敏度故障的原因較多，主要包括檢測(cè)器衰減幅度過(guò)高、載氣與標(biāo)準(zhǔn)不一致、進(jìn)樣量低于標(biāo)準(zhǔn)、程序異常導(dǎo)致定量管填充時(shí)間不足、分流器異常、樣品閥部位的樣品槽堵塞、進(jìn)樣閥運(yùn)行異常、極化電壓數(shù)值過(guò)小、FID污染、放大器故障等。例如，在某PGC5000色譜儀使用過(guò)程中，測(cè)量組分氫氣數(shù)值較低，標(biāo)氣通入后檢測(cè)結(jié)果表明峰面積較小，對(duì)預(yù)處理流量計(jì)核查確認(rèn)無(wú)異常情況，進(jìn)樣正常且采樣閥無(wú)漏氣問(wèn)題，進(jìn)一步排查發(fā)現(xiàn)樣品閥瓣部位的樣品槽堵塞，導(dǎo)致樣品進(jìn)入受阻，拆卸發(fā)現(xiàn)樣品槽部位堆積了大量黃色雜質(zhì)，利用乙醇清洗后恢復(fù)正常。

4 PGC2000在線色譜分析儀故障案例分析

4.1 色譜分析儀模擬輸出信號(hào)為零案例分析

某PGC2000色譜分析儀所應(yīng)用的檢測(cè)器類型為TCD型，應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氫氣幾種氣體進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)模擬信號(hào)輸出結(jié)果為零。通過(guò)控制室DCS將儀器運(yùn)行歷史中的模擬輸出信號(hào)曲線導(dǎo)出，曲線結(jié)果表明，輸出信號(hào)呈緩慢負(fù)向漂移的狀態(tài)，通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)查看色譜分析儀顯示屏狀態(tài)信息確認(rèn)，恒溫爐發(fā)出低溫報(bào)警，但對(duì)恒溫爐所設(shè)定的溫度數(shù)值核查確認(rèn)無(wú)異常，加熱器運(yùn)行正常、溫度檢測(cè)元件運(yùn)行正常、儀表空氣壓力無(wú)異常情況，借助萬(wàn)用表對(duì)加熱絲兩端電壓檢測(cè)確認(rèn)無(wú)電壓，最終將故障點(diǎn)鎖定在在線色譜分析儀的溫控板上，更換處理后儀器恢復(fù)正常，恒溫爐溫度、譜圖出峰、模擬信號(hào)輸出結(jié)果等均無(wú)恢復(fù)正常。

4.2 色譜分析儀模擬輸出信號(hào)結(jié)果不準(zhǔn)確案例分析

某PGC2000色譜分析儀所應(yīng)用的檢測(cè)器類型為TCD型，應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氫氣幾種氣體進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)最終輸出的模擬信號(hào)結(jié)果中存在一氧化碳與甲烷組分測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題。通過(guò)控制室DCS將儀器運(yùn)行歷史中的模擬輸出信號(hào)曲線導(dǎo)出，曲線結(jié)果表明，一氧化碳與甲烷的模擬輸出信號(hào)呈緩慢負(fù)向漂移的狀態(tài)，二氧化碳與氫氣的模擬輸出信號(hào)無(wú)漂移等異常情況。通過(guò)對(duì)色譜分析儀顯示屏等查看確認(rèn)，儀器無(wú)報(bào)警信息，氮?dú)馀c氫氣載氣壓力、儀表空氣壓力均在正常標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，對(duì)分析儀中的譜圖出峰結(jié)果查看發(fā)現(xiàn)，二氧化碳與氫氣的譜峰均正常，對(duì)照原始數(shù)據(jù)清單方法表核查確認(rèn)二氧化碳與氫氣的保留時(shí)間正常；一氧化碳與甲烷的譜峰存在異常情況，兩組分譜峰存在相連問(wèn)題，保留時(shí)間均存在異常。結(jié)果表明，色譜柱柱效低于標(biāo)注數(shù)值，最終影響了幾種合成氣組分的分離效果。在儀器運(yùn)行期間，一氧化碳與甲烷的分離是借助5A分子篩色譜柱完成的，最終工作人員將色譜柱全部更換，重新啟動(dòng)色譜分析儀利用恒溫爐將溫度提升至設(shè)定值，所得到的譜圖結(jié)果中各組分的譜峰、保留時(shí)間、模擬輸出信號(hào)等均無(wú)異常，儀器恢復(fù)正常。

4.3 色譜分析儀FID點(diǎn)火失敗案例分析

某PGC2000色譜分析儀所應(yīng)用的檢測(cè)器類型為FID型，應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)硫化氫氣體進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)模擬信號(hào)輸出結(jié)果為零并發(fā)出點(diǎn)火失敗報(bào)警。通過(guò)控制室DCS將儀器運(yùn)行歷史中的模擬輸出信號(hào)曲線導(dǎo)出，曲線結(jié)果表明，硫化氫其他檢測(cè)結(jié)果信號(hào)初始正常，檢測(cè)期間突然信號(hào)輸出歸零，現(xiàn)場(chǎng)對(duì)色譜分析儀顯示屏報(bào)警信息查看發(fā)現(xiàn)，顯示屏發(fā)出FID點(diǎn)火失敗報(bào)警信息，對(duì)燃燒氫氣、助燃空氣、載氣氫氣流量、壓力等進(jìn)行查看，確認(rèn)無(wú)異常情況；手動(dòng)進(jìn)行色譜分析儀點(diǎn)火測(cè)試，點(diǎn)火后通過(guò)萬(wàn)用表對(duì)點(diǎn)火線圈兩端電壓檢測(cè)無(wú)異常，對(duì)點(diǎn)火線圈兩端電阻測(cè)量結(jié)果為無(wú)窮大即線圈開(kāi)路，最終確認(rèn)故障原因?yàn)辄c(diǎn)火線圈斷裂，導(dǎo)致FID點(diǎn)火失敗，對(duì)點(diǎn)火線圈更換后，重新啟動(dòng)色譜分析儀利用恒溫爐將溫度提升至設(shè)定值，點(diǎn)火正常且FID點(diǎn)火失敗報(bào)警消除，設(shè)備運(yùn)行正常。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在線色譜分析儀對(duì)于石油化工等領(lǐng)域的產(chǎn)品組分精確、高效分析具有重要作用，為確保分析儀功能的有效發(fā)揮，生產(chǎn)加工單位應(yīng)針對(duì)色譜分析儀做好維護(hù)保養(yǎng)工作，重點(diǎn)針對(duì)色譜分析儀的氣路、檢測(cè)器等進(jìn)行泄漏檢查、連接狀態(tài)排查、表面清潔處理等工作；同時(shí)，相關(guān)單位也需要針對(duì)儀器使用情況做好常見(jiàn)故障的分析與總結(jié)工作，掌握無(wú)模擬信號(hào)輸出、基線偏移、組分保留時(shí)間異常、譜峰異常、檢測(cè)靈敏度低等故障的處理思路，避免因故障長(zhǎng)時(shí)間無(wú)法消除影響產(chǎn)品加工質(zhì)量。