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        操作條件對Zr摻雜鈣基CO2吸附劑吸附性能的影響研究

        2022-12-29 12:00:22喬梓晗王澤柔郭紅霞
        遼寧化工 2022年12期
        關鍵詞:氣氛吸附劑改性

        喬梓晗,王澤柔,郭紅霞

        (華北理工大學化學工程學院,河北 唐山 063210)

        由于CO2的過量排放而帶來的溫室效應、環(huán)境污染和能源危機等問題,亟待世界各國解決[1-2]。CO2的捕集和儲存(CCS)被認為是減少CO2的方法中最有前景的方法之一[3]。碳捕集成本占整個系統(tǒng)的67%,因而碳捕集技術的研究和發(fā)展對于發(fā)展CCS技術顯得至關重要[4-5]。

        高溫鈣基吸附劑具有高CO2吸附容量、價格低、脫碳效率高、對設備污染少等優(yōu)點[6-7]。然而循環(huán)吸附使其吸附性能急劇下降,因此對鈣基吸附劑的改性尤為重要[8]。摻雜改性能有效解決鈣基吸附劑的燒結和失活問題[9],其中Zr摻雜改性顯著提高了CaO的穩(wěn)定性和抗燒結能力[10]。Guo等[11]制備了不同Ca/Zr摩爾比率的改性鈣基吸附劑,其中Ca/Zr=15∶1的改性吸附劑具有優(yōu)異的吸附性能。為探究捕集溫度和捕集氣氛等操作條件對吸附性能的影響[12],本文針對穩(wěn)定性良好的Zr摻雜改性鈣基吸附劑,考察操作溫度與氣氛對吸附性能的影響。

        1 實驗部分

        1.1 實驗試劑

        實驗中所使用的各種試劑及其規(guī)格見表1。

        表1 實驗試劑

        1.2 實驗方法

        1.2.1 吸附劑的制備

        將一定量的金屬硝酸鹽前驅體(Ca與Zr摩爾比為15∶1)和一水檸檬酸(摩爾比為1∶2)分別溶于去離子水中,然后將混合溶液放入250 mL的圓底燒瓶,在70℃的水浴中,持續(xù)磁力攪拌3 h。得到的混合溶液在70 ℃的水浴溫度下旋蒸,直至變粘稠為止。將得到的溶膠倒入蒸發(fā)皿中,在100 ℃下干燥24 h后得到疏松的泡沫狀凝膠。最后將研磨后的樣品以2℃·min-1的升溫速率在700℃下焙燒4 h得到吸附劑[11]。

        1.2.2 吸附劑的性能評價

        利用熱重分析儀(STA 449F3型)進行樣品的CO2吸脫附試驗。實驗時,將樣品(約10 mg)裝在坩堝中。在N2氣氛中(N2,50 mL·min-1)以10℃·min-1升溫到650 ℃,穩(wěn)定10 min后通入CO2氣體(CO2,50 mL·min-1;N2,50 mL·min-1),進行45 min的吸附過程;吸附后以10℃·min-1升溫到700℃,在N2氣氛中(N2,50 mL·min-1)進行20 min的CO2氣體脫附;脫附完成后以10℃·min-1降溫至650℃,穩(wěn)定10 min后繼續(xù)進行一定循環(huán)次數(shù)的吸脫附反應。依此類推,對樣品進行如下條件下的性能評價:吸附650℃,50%CO2/N2,脫附800 ℃,100% N2;吸附650℃,50%CO2/N2,脫附900℃,100%N2;吸附650℃,30%CO2/70% N2,脫附700℃,100% N2;吸附650℃,15%CO2/85% N2,脫附700℃,100% N2。

        1.2.3 吸附劑性能的計算方法

        采用熱重作為評價手段時,實時記錄樣品的質(zhì)量隨著時間和溫度的變化,按照公式(1)計算CO2的吸附容量。公式如下:

        式中:mi—碳酸化反應之后樣品的質(zhì)量;

        m0—碳酸化反應之前樣品的質(zhì)量。

        1.2.4 吸附劑的表征

        1)X射線衍射分析(XRD)

        樣品的物相分析由X射線衍射儀(X-Ray Diffraction,簡稱XRD,XRD-D8 ADVANCE)完成。

        2)掃描電鏡(SEM)

        利用掃描電鏡(HITACHISU801)來觀察吸收劑樣品的表面形貌。

        3)CO2程序升溫脫附(CO2-TPD)

        采用CO2程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption,ChemBET Pulsar TPR/ TPD)進行堿性位的測定。

        2 結果與分析

        2.1 操作溫度與氣氛對吸附性能影響的分析

        不同條件下吸脫附循環(huán)實驗結果如下。圖1為不同脫附溫度下,改性吸附劑吸附性能與時間的關系曲線。圖2為不同吸附氣氛下,改性吸附劑吸附性能與時間的關系曲線。

        圖3為上述不同脫附溫度、吸附氣氛下吸附性能與循環(huán)次數(shù)之間的關系曲線。對比圖1及圖3(a)可見,脫附溫度為900℃時,其穩(wěn)定性最差,且隨著脫附溫度升高,其穩(wěn)定性降低。

        圖1 不同脫附溫度下吸附劑的時間性能圖

        分析圖2及圖3(b)可得出吸附時CO2含量對吸附劑吸附性能也有一定影響,在比例為30%CO2/70% N2時,吸附劑穩(wěn)定性最好。據(jù)文獻報道,鋯基氧化物作為惰性組分,起到支撐骨架和提高穩(wěn)定性的作用,不會與CO2產(chǎn)生相互作用[11]。此外,發(fā)現(xiàn)實驗中換氣過程導致氣體流量的波動,對吸附劑質(zhì)量變化造成一定的影響,最終導致吸附結果出現(xiàn)一定的誤差。

        圖2 不同吸附氣氛下吸附劑的時間性能圖

        圖3 不同操作條件下吸附劑循環(huán)吸附性能圖

        2.2 表征結果分析

        2.2.1 XRD

        改性吸附劑的XRD分析結果如圖4所示。通過對新鮮吸附劑的衍射峰圖譜分析可見,吸附劑主要以CaO晶相存在,同時在制備和儲存過程中伴隨著少量Ca(OH)2和CaCO3的生成。在摻雜Zr的吸附劑中出現(xiàn)了塔曼溫度較高的CaZrO3,而不是ZrO2。均勻分布的CaZrO3在CaO晶粒周圍形成屏障,防止其長大和團聚,因此吸附劑在多個吸脫附循環(huán)過程中保持良好的穩(wěn)定性。

        圖4 新鮮改性鈣基吸附劑衍射峰圖譜

        2.2.2 SEM

        新鮮吸附劑和不同操作條件下評價后吸附劑的SEM結果如圖5所示。研究發(fā)現(xiàn),過高的溫度會大大加劇鈣基吸附劑的燒結現(xiàn)象,800°C和900°C的孔隙結構與700°C時相比,燒結現(xiàn)象更顯著。此外發(fā)現(xiàn),隨著CO2濃度的增加,評價后樣品的粒徑逐漸增大,這可能是由于CO2濃度越高,晶體成核速率越大,更容易得到粒徑較大的晶體。

        圖5 新鮮吸附劑及各種操作條件評價后吸附劑SEM圖

        2.2.3 CO2-TPD

        采用CO2-TPD法對CaO樣品以及改性吸附劑進行分析,結果如圖6所示。在430℃及770~790℃左右均出現(xiàn)CO2解吸峰,表明在CaO樣品及改性鈣基吸附劑樣品中均存在中強堿性位點和強堿性位點[13]。同時不難看出,Zr摻雜使得鈣基吸附劑的中強堿性位點更強,吸附CO2的能力也更強。

        圖6 常規(guī)鈣基吸附劑及Zr摻雜吸附劑的CO2-TPD圖

        3 結論

        通過實驗研究,發(fā)現(xiàn)操作溫度與操作氣氛均對對吸附性能有顯著影響,結論如下:

        1)在相同吸附溫度下,隨著脫附溫度的升高,吸附劑的吸附性能降低,燒結現(xiàn)象更顯著。脫附溫度為700 ℃時,經(jīng)過20個循環(huán)后仍表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,吸附容量仍然高達0.61g-CO2/g-ads。

        2)在30%CO2/70% N2的氣氛條件下,吸附劑表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。隨著CO2濃度的增加,評價后樣品粒徑逐漸增大,這可能是由于CO2濃度越高,晶體成核速率越大,更容易得到粒徑較大的晶體。

        3)與CaO相比,Zr摻雜鈣基吸附劑的中強堿性位點更強。

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