丁福帥，李秋書，吳瑞瑞，袁 偉

(太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024)

鋁銅合金按加工方式屬于形變鋁合金和熱處理強(qiáng)化型鋁合金[1-2]，它具有密度小、抗拉強(qiáng)度高、韌性好、成型性和焊接性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在航空航天、國防軍工、汽車軌道等領(lǐng)域。

目前，關(guān)于擴(kuò)散連接參數(shù)與結(jié)合質(zhì)量關(guān)系的研究較多，主要集中在兩層之間異種材料的擴(kuò)散連接。吳凡等人研究1420-7B04異種鋁合金擴(kuò)散連接，發(fā)現(xiàn)連接界面包含冶金結(jié)合區(qū)和未結(jié)合區(qū)[3]，提高連接溫度、壓力和時間可以提高結(jié)合區(qū)域的抗拉強(qiáng)度。徐瀟等研究2196Al-Cu-Li合金熱壓縮變形，得出界面冶金結(jié)合的關(guān)鍵因素是[4]，晶粒邊界凸起或者顆粒刺激形核發(fā)生非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，以及晶界的遷移。近年來，疊層材料的非均勻組織區(qū)域力學(xué)性能差異明顯，非均勻區(qū)域的協(xié)同效應(yīng)超過了傳統(tǒng)強(qiáng)化機(jī)理對強(qiáng)韌性匹配的作用[5]，迅速發(fā)展成為一個熱門領(lǐng)域。優(yōu)化擴(kuò)散連接參數(shù)可以改善結(jié)合質(zhì)量從而實(shí)現(xiàn)界面冶金結(jié)合，在此基礎(chǔ)上結(jié)合液壓工藝制備疊層結(jié)構(gòu)材料的研究較少，具有重要的研究意義和發(fā)展前景[6-7]。

本文研究將80%軋制態(tài)和退火軋制態(tài)Al3Cu合金圓片交替疊層為11層圓柱，在保溫階段加載不同連接壓力，在特定參數(shù)下進(jìn)行擴(kuò)散連接，最終液壓至目標(biāo)尺寸，從而獲得制備疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的最佳工藝參數(shù)，并對合金的組織和性能進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

原始材料是鑄態(tài)Al3Cu合金棒材，其主要元素含量如表1所示，在500 ℃保溫24 h進(jìn)行均勻化退火，以消除成分偏析和枝晶偏析[8]。

表1 Al3Cu合金主要元素含量表

交替疊層圓柱準(zhǔn)備過程：首先從均質(zhì)棒材上切下5 mm厚板材，標(biāo)記軋向并軋到1 mm，工程應(yīng)變?yōu)?0%.其次從1 mm板材上切出Φ15 mm圓片，其中5N個圓片在575 ℃1 h完全再結(jié)晶退火[9]，6N個保持軋制態(tài)(N為正整數(shù))，用400#砂紙打磨，較粗糙的表面可以獲得更多的局部塑性變形區(qū)域，有助于分散破碎氧化膜從而提高擴(kuò)散連接質(zhì)量[10]。最后圓片在超聲波清洗機(jī)中先用丙酮(清洗30 min)后用酒精(清洗20 min)處理，然后按軋制-退火軋制-軋制……交替疊層為11層圓柱，交替疊層次數(shù)為奇數(shù)，以確保對稱性。圖1為交替疊層圓柱的制備過程。

圖1 交替疊層圓柱制備過程

在擴(kuò)散連接階段，首先將熱電偶點(diǎn)焊在圓柱中心，放入Gleeble3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)工作艙，兩端砧子與圓柱上下表面墊一層石墨片，原因是石墨片的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性良好，具有優(yōu)異的耐高溫和抗熱震性，防止圓柱與砧子發(fā)生擴(kuò)散連接。

之后在真空條件下，以5 ℃/s加熱到200 ℃，加載不同連接壓力保持60 min，結(jié)束后升溫至300 ℃，以0.1 s-1應(yīng)變速率進(jìn)行38%變形量的擴(kuò)散連接。擴(kuò)散連接溫度、壓力與時間的關(guān)系如圖2所示。

圖2 擴(kuò)散連接溫度、壓力與時間的關(guān)系圖

在液壓階段，完成擴(kuò)散連接的樣品在WAW-1000微孔電液伺服試驗(yàn)機(jī)上以10 mm/min移動速度液壓至1 mm，制備疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金。疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金制備過程如圖3所示。

圖3 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金制備過程示意圖

選取疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金軋制和壓縮(RD-ND)面作為研究對象，進(jìn)行顯微組織觀察(金相表征、SEM和EDS表征、TEM表征)和力學(xué)性能測試。顯微硬度在HV-1000B顯微硬度計(jì)上測量，載荷25 kgf，加載時間為15 s.拉伸試樣的尺寸(mm)如圖4所示，拉伸性能測試在 WDW-E100D 微機(jī)控制電子式萬能試驗(yàn)機(jī)上以0.5 mm/min進(jìn)行拉伸[11]。

圖4 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金拉伸試樣尺寸

2 結(jié)果和討論

本次實(shí)驗(yàn)研究保溫階段不同連接壓力的擴(kuò)散連接和液壓對疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金結(jié)合質(zhì)量的影響，從而確定最佳工藝參數(shù)，然后分析合金的組織和性能。該連接壓力是實(shí)驗(yàn)中的唯一變量，局部發(fā)生不同程度的塑性變形，相鄰層的間距減小[12]。保持溫度(200 ℃保溫，300 ℃壓縮)，擴(kuò)散連接接頭的峰值應(yīng)力(88～90)MPa以及液壓變形參數(shù)(室溫10 mm/min移動速度)一致。

2.1 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu的金相表征

圖5(a)保溫階段25 MPa連接壓力下，疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的金相圖，界面結(jié)合良好，軋制和壓縮方向均未無微孔和裂縫，軋制層與退火軋制層存在明顯區(qū)別，非均勻變形導(dǎo)致界面彎曲。圖(b)在35 MPa連接壓力下，界面平直，結(jié)合質(zhì)量下降，出現(xiàn)軋制方向的裂縫。圖5(c)在45 MPa連接壓力下，軋制方向和壓縮方向都出現(xiàn)微孔、裂紋，導(dǎo)致結(jié)合質(zhì)量較差。圖5(d)在55 Mpa連接壓力下，界面出現(xiàn)破碎現(xiàn)象，相鄰層未結(jié)合。保溫階段連接壓力為25 MPa時，可以制備疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金。連接壓力從35 MPa增到55 MPa，軋制、壓縮方向以及界面處均出現(xiàn)缺陷，這是由于鋁銅合金的熱塑性差，加熱容易膨脹，壓力增加過度導(dǎo)致較大塑性變形，出現(xiàn)不同程度的裂開現(xiàn)象[13-15]，嚴(yán)重影響結(jié)合質(zhì)量。

圖5 保溫階段不同連接壓力下疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的金相圖

2.2 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu的SEM微觀結(jié)構(gòu)表征

圖6(a)當(dāng)連接壓力為25 MPa時，界面結(jié)合良好，肉眼看不到微孔和縫隙。圖6(b)當(dāng)連接壓力為35 MPa時，界面出現(xiàn)微孔，整體結(jié)合良好；圖6(c)當(dāng)連接壓力為45 MPa時，沿軋制方向界面處出現(xiàn)少量裂縫；圖6(d)當(dāng)連接壓力為55 MPa時，界面在壓縮方向出現(xiàn)凸起的缺陷，且存在連續(xù)的縫隙，結(jié)合極差。

圖6 保溫階段不同連接壓力下疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的SEM圖

產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因是，鋁銅合金的熱塑性差，承受壓力過大時會出現(xiàn)裂開現(xiàn)象。進(jìn)一步驗(yàn)證當(dāng)保溫階段連接壓力為25 MPa時，可以制備疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金。

2.3 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的EDS微觀表征

在圖7中，從(a)到(d)，保溫階段連接壓力從25 MPa增至55 MPa，裂紋越來越大，未結(jié)合區(qū)面積逐漸增大，相應(yīng)氧元素含量也增加。同時，界面兩側(cè)氧元素含量差異增大，結(jié)合質(zhì)量越來越差。

圖7 保溫階段不同連接壓力下疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的EDS圖

產(chǎn)生裂紋的原因是鋁銅合金表面在空氣中形成一層致密氧化膜，氧化膜具有較高的熔點(diǎn)，難以去除。結(jié)合界面的摩擦變形，使氧化膜破碎，部分氧化膜碎片聚集在界面的凹陷處，阻止層間原子接觸而形成裂紋。在保溫階段25 MPa連接壓力下，界面凹陷處的氧化膜破裂，向兩側(cè)均勻分散，界面間隙消失，從而提高連接質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合，制備出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金。

2.4 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu 合金的TEM微觀表征

圖8(a)和圖8(b)是擴(kuò)散連接保溫階段25 MPa連接壓力下，疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金不同放大倍數(shù)的TEM圖，軋制層和退火軋制層的顯微組織差異很大，矩形區(qū)域是低位錯密度、晶粒較粗的退火軋制層，橢圓區(qū)域是高位錯密度、晶粒較細(xì)的軋制層。

圖8 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的TEM圖

同時，粗晶區(qū)與細(xì)晶區(qū)充分結(jié)合，形成具有非均勻區(qū)域的疊層結(jié)構(gòu)。在位錯累計(jì)的基礎(chǔ)上，相鄰層和界面之間結(jié)構(gòu)的差異性會發(fā)生非均勻變形，非均勻變形誘導(dǎo)額外加工硬化，可以提供較高的屈服強(qiáng)度和更高的延展性。

2.5 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的力學(xué)性能

圖9表示保溫階段Al3Cu合金不同連接壓力擴(kuò)散連接的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線。在初始變形階段，隨著應(yīng)變的增加，不同連接壓力對應(yīng)的真實(shí)應(yīng)力急劇上升，這是位錯密度快速增加以及位錯運(yùn)動受阻造成的加工硬化現(xiàn)象。隨著應(yīng)變的增加，真實(shí)應(yīng)力增加到峰值應(yīng)力，然后下降并保持穩(wěn)定，這是一種位錯存儲能積累，位錯運(yùn)動增加，位錯密度降低的動態(tài)軟化現(xiàn)象，最終加工硬化和動態(tài)軟化達(dá)到平衡并保持穩(wěn)定。分析可得，保溫階段不同連接壓力擴(kuò)散連接對應(yīng)不同的局部塑性變形。當(dāng)連接應(yīng)力為25 MPa時，發(fā)生ε≈0.027的局部塑性變形，擴(kuò)散連接接頭的峰值應(yīng)力基本保持一致(88～90)MPa.

圖9 保溫階段Al3Cu合金不同連接壓力下擴(kuò)散連接的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖

圖10表明，與80%軋制態(tài)Al3Cu合金相比，疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的抗拉強(qiáng)度由301.44 MPa升至310.16 MPa，延伸率由4.1增至8.3，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的強(qiáng)韌性匹配。經(jīng)過200 ℃1 h熱處理，強(qiáng)韌性均有所下降，200 ℃1 h的退火參數(shù)并不能改善力學(xué)性能。

圖10 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金及其200 ℃退火1 h和80%軋制態(tài)Al3Cu合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.6 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的顯微硬度

圖11是疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金在RD-ND面的軋制層(Rolling)、退火軋制層(Annealing Rolling)以及界面(Line)的硬度分布。正中心R層硬度較高，界面處硬度次之，AR層硬度較低，界面處硬度在R層和AR層之間。

圖11 疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金距離中心R(軋制層)層的顯微硬度分布

軋制層、退火軋制層和界面處的平均硬度分別359.12 HV、 308.67 HV和329.18 HV.界面平均硬度介于軋制層和退火軋制層之間。非均勻區(qū)域變形引起各層和界面處的硬度差異，從而驗(yàn)證了疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的結(jié)構(gòu)的不均勻。

3 結(jié)論

(1)疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金的最佳工藝參數(shù)：在保溫階段25 MPa連接壓力和特定參數(shù)下進(jìn)行38%擴(kuò)散連接，然后液壓至1 mm.

(2)疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金界面處的氧化膜被均勻分散到相鄰層，粗晶區(qū)和細(xì)晶區(qū)充分結(jié)合，形成具有非均勻區(qū)域的疊層結(jié)構(gòu)。

(3)疊層結(jié)構(gòu)Al3Cu合金界面處的平均硬度值為329.18 HV，介于軋制層和退火軋制層之間。與80%軋制狀態(tài)相比，抗拉強(qiáng)度由301.44 MPa提高為310.16 MPa，延伸率由4.1增至8.3，這表明實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異強(qiáng)韌性匹配。