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        滾鍍鎳產(chǎn)品發(fā)生層間結(jié)合力不良的原因分析及解決方法

        2022-12-20 10:29:00李憲正劉陽董玉良吳洋軍李武生李勇陳樹桐鄒立一王克和
        電鍍與精飾 2022年12期
        關鍵詞:內(nèi)應力結(jié)合力鍍鎳

        李憲正,劉陽,董玉良,吳洋軍,李武生,李勇,陳樹桐,鄒立一,王克和

        (1.大連永光科技有限公司,遼寧大連 116021;2.普蘭店精飾電鍍有限公司,遼寧大連 116000;3.大連市表面工程協(xié)會,遼寧大連 116021)

        電鍍鎳的工業(yè)應用已經(jīng)超過百年,在電鍍產(chǎn)業(yè)中的地位舉足輕重。其作為功能性或裝飾性鍍層廣泛應用于機械、電子、汽車及日用工業(yè)品種[1-5]。目前掛鍍鎳工藝日臻完善,而滾鍍鎳在生產(chǎn)中往往出現(xiàn)工藝參數(shù)或鍍液相關的諸多問題[6]。

        滾鍍鎳過程出現(xiàn)鍍層結(jié)合力不良,是實際生產(chǎn)中較常見的質(zhì)量異?,F(xiàn)象,影響的因素很多,如槽液性能、工藝參數(shù)、設備因素等,但每種因素的影響,都有其固有的缺陷特征。結(jié)合力不良會產(chǎn)生鍍層脫落、開裂等后果,直接影響基體的硬度、耐磨性及耐腐蝕性能,因此提高結(jié)合力是保證滾鍍產(chǎn)品質(zhì)量最為重要的手段[7]。本文針對某生產(chǎn)單位出現(xiàn)的滾鍍鎳鍍層層間結(jié)合力不良(鍍層中間分離)現(xiàn)象進行了原因分析,并制定了解決方案。

        1 不良現(xiàn)象

        2020年某單位滾鎳生產(chǎn)線生產(chǎn)的滾鍍啞光鎳產(chǎn)品(材質(zhì)45#鋼、規(guī)格?10 mm×30 mm),經(jīng)銼刀實驗,發(fā)現(xiàn)鍍層結(jié)合力不良,不良比例5%左右。在以后的生產(chǎn)中,不良率漸漸增加,導致停產(chǎn)。技術人員采取了降低電流密度、使用雙氧水-活性炭處理鍍液等方法,初期異常現(xiàn)象有所改善,但短期內(nèi)鍍層結(jié)合力不良又開始加重。因此,單位重新組織相關人員分析原因、尋找對策。

        2 異常相關調(diào)查

        2.1 缺陷特征檢查

        如圖1所示,滾鍍鎳產(chǎn)品在結(jié)合力檢驗-銼刀實驗后,工件端部倒角出有明顯的鍍層剝離現(xiàn)象。為進一步分析缺陷鍍層產(chǎn)生的原因,抽取3件異常品,使用金相顯微鏡檢測異常部位鍍層剖面。結(jié)果如圖2所示,金相照片清晰地顯示:鍍鎳層分離均發(fā)生在鎳層層間,并且分離線靠近基體一側(cè)。

        圖1 鍍層故障位置Fig.1 Plating failure position

        2.2 現(xiàn)場工藝符合性調(diào)查

        針對生產(chǎn)現(xiàn)場的各項工藝參數(shù)進行了細致的分析,鍍液成分、鍍液中的雜質(zhì)金屬離子及工藝參數(shù)的測試結(jié)果分別如圖2、表2、表3和圖3所示。

        圖2 鍍鎳層分離狀態(tài)金相照片F(xiàn)ig.2 Metallograph of the separation status of nickel layer

        分析現(xiàn)場鍍液成分含量,結(jié)果如表1所示,各組分含量均符合工藝要求,因此推斷鍍液組分不是產(chǎn)品異常的原因[8-9]。

        表1 鍍液配方Tab.1 Composition of plating bath solution

        測定了鍍液金屬雜質(zhì)含量,結(jié)果見表2,可見鍍液中金屬雜質(zhì)含量在合理范圍內(nèi),未超過工藝容忍濃度[10]。

        表2 鍍液金屬雜質(zhì)含量Tab.2 Content of metal impurities in plating bath solution

        核實電鍍生產(chǎn)中溫度、pH、電流密度及裝載量等工藝參數(shù)的數(shù)值,如表3所示,現(xiàn)場各項參數(shù)皆符合工藝要求。

        表3 工藝參數(shù)Tab.3 Process parameters

        鍍液進行赫爾槽實驗。使用250 mL赫爾槽,電流1 A,溫度55±1℃,電鍍10 min[11]。結(jié)果如圖3所示,試片自高至低電流密度區(qū),呈均勻的啞光鍍層,沒有出現(xiàn)燒黑、燒焦的現(xiàn)象,屬于正常狀態(tài)。

        圖3 赫爾槽試片F(xiàn)ig.3 Hull cell test piece

        以上實驗結(jié)果排除了鍍液及工藝參數(shù)造成產(chǎn)品不合格的可能性。

        2.3 膜厚調(diào)查

        現(xiàn)場調(diào)查,選取樣品工件不同位置測量鍍層厚度,標準膜厚為5~10 μm。如表4所示,槽液正常的工件平均膜厚為7.2 μm,槽液異常時工件平均膜厚為7.1 μm,二者數(shù)值相近,且都在標準膜厚范圍內(nèi),未見明顯差異。

        表4 膜厚調(diào)查Tab.4 Film thickness investigation

        3 原因分析

        金相顯微鏡檢查顯示,本次異常是鍍鎳層層間出現(xiàn)分離現(xiàn)象,通常情況下,此種現(xiàn)象發(fā)生原因有三種可能:電鍍過程中途斷電、工件瞬間夾桶和鍍層內(nèi)應力過大。

        如電鍍過程中途斷電,通常會導致整體結(jié)合力變差,而不是局部,另外,現(xiàn)場也沒有發(fā)生如此大規(guī)模的斷電現(xiàn)象;如個別工件可能瞬間夾桶,產(chǎn)生雙性電極現(xiàn)象,異?,F(xiàn)象不太可能會僅僅表現(xiàn)在端部倒角這么小的區(qū)域;因此判斷本次異常是鍍層內(nèi)應力過大導致。

        影響鍍層內(nèi)應力的主要因素有:槽液有機物含量、氯離子含量、工藝參數(shù)(溫度、pH值、電流)、鍍層厚度、金屬雜質(zhì)含量(尤其鋅雜質(zhì)含量)、基體殘留應力等,綜合以上調(diào)查分析,鍍層應力過大應該是有機雜質(zhì)含量過高導致,至于雙氧水-活性炭處理無效的原因,可能是雙氧水不能有效分解這些有機物,需要嘗試一下高錳酸鉀-活性炭聯(lián)合處理的效果。

        4 實驗驗證

        4.1 實驗室對異常槽液分別用雙氧水-活性炭和高錳酸鉀-活性炭處理

        雙氧水-活性炭處理方法:雙氧水-活性炭聯(lián)合處理:槽液加熱至55±2℃(并保溫)→用10%硫酸調(diào)整pH值至3.5→加入30%雙氧水5 mL/L并攪拌均勻→槽液加熱至65~70℃,攪拌40 min→用10%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH值至5.0→攪拌下分3次加入5 g/L活性炭,繼續(xù)攪拌30 min→靜置2 h后過濾→分析調(diào)整鍍液成分、pH值調(diào)整至4.0→電流密度0.1 A/dm2,電解4 h→補加開缸劑2 mL/L。

        高錳酸鉀-活性炭聯(lián)合處理方法:槽液加熱至65±2℃(并保溫)→用10%硫酸調(diào)整pH值至3.5→加入溶解好的高錳酸鉀5 g/L,持續(xù)攪拌40 min→槽液加熱至65~70℃,攪拌40 min→用10%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH值至5.0→攪拌下分3次加入5 g/L活性炭,繼續(xù)攪拌30 min→靜置2 h后過濾→分析調(diào)整鍍液成分、pH值調(diào)整至4.0→0.1 A/dm2小電流密度電解4 h→補加開缸劑2 mL/L。

        4.2 實驗室槽液處理效果評價

        鍍液總有機碳(TOC)含量檢測:TOC含量,異常槽液遠遠高于新開缸槽液,高錳酸鉀+活性炭處理的槽液遠低于雙氧水+活性炭聯(lián)合處理的槽液,見表5。

        表5 TOC含量Tab.5 TOC content

        鍍層的內(nèi)應力檢測:異常槽液的內(nèi)應力(張應力)遠高于新開缸槽液,高錳酸鉀+活性炭聯(lián)合處理的槽液遠低于活性炭雙氧水處理的槽液,見表6。

        表6 內(nèi)應力檢查Tab.6 Inspection of internal stress

        另外,異常槽液顏色偏黑色、雙氧水-活性炭聯(lián)合處理的槽液顏色變化不大,高錳酸鉀+活性炭聯(lián)合處理的槽液顏色與新開缸槽液顏色接近。見圖6。

        以上實驗室實驗結(jié)果表明,異常槽液的有機物含量及鍍層的內(nèi)應力(張應力)較高,雙氧水+活性炭聯(lián)合處理效果優(yōu)于雙氧水+活性炭聯(lián)合處理。

        圖4 鍍液顏色Fig.4 Color of bath solution

        5 解決方法

        按上述實驗方法,對現(xiàn)場槽液進行了高錳酸鉀+活性炭的聯(lián)合處理,試生產(chǎn)后,結(jié)合力不良現(xiàn)象消失。

        為防止異?,F(xiàn)象再次發(fā)生,將原槽液的每半年的雙氧水+活性炭大處理,改為高錳酸鉀+活性炭處理方法。槽液運行兩年來,沒有再出現(xiàn)鍍鎳層層間結(jié)合力不良的問題,質(zhì)量一直保持穩(wěn)定。

        6 結(jié)語

        本文針對一例滾鍍啞光鎳生產(chǎn)中出現(xiàn)的鎳層間結(jié)合力不良的問題,經(jīng)過對不良特征的深入檢查、原因分析及實驗驗證,最終確定鍍液有機雜質(zhì)過多,致使鍍層內(nèi)應力過大,導致了鍍層層間結(jié)合力不良情況的出現(xiàn),進而制定了采用強氧化槽液處理方案,最終解決了問題。

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