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        環(huán)保無(wú)氰電鍍銀鍍層在人工汗液中的耐腐蝕性能研究

        2022-12-20 10:28:58呂成斌呂鵬魏亞平蔡汶成張文標(biāo)尚業(yè)偉李春國(guó)張占軍王鉞涵
        電鍍與精飾 2022年12期

        呂成斌,呂鵬,魏亞平,蔡汶成,張文標(biāo),尚業(yè)偉,李春國(guó),張占軍,王鉞涵

        (1.天津市飛鴿集團(tuán)聯(lián)合化工廠,天津 300163;2.首顧(天津)表面處理科技有限公司,天津 300480;3.昆山碩凱自動(dòng)化科技有限公司,江蘇昆山 215300;4.天津勤晟金屬制品有限公司,天津 301699;5.青島泰美嘉汽車配件有限公司,山東青島 266700;6.青島恒信達(dá)化工有限公司,山東青島 266043;7.天津華源線材制品有限公司,天津 301636)

        銀鍍層具有極佳的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性及化學(xué)穩(wěn)定性,因此應(yīng)用領(lǐng)域廣闊[1-2]??捎糜诤娇赵O(shè)備的屏蔽層、插接件觸點(diǎn),首飾、工藝品的表面精飾,儀器儀表的消光及防腐,醫(yī)療器械的防菌涂層等方面[3]。

        銀鍍層的制備主要使用氰化物鍍銀及無(wú)氰鍍銀工藝,氰化物鍍銀具有操作簡(jiǎn)便、工藝成熟、鍍層細(xì)致等優(yōu)點(diǎn)。但是隨著環(huán)保要求的進(jìn)一步提高,氰化物鍍銀因其毒性越來(lái)越受到限制[4]。人們?yōu)榱藴p少氰化物的使用,研制了多種無(wú)氰鍍銀體系:二甲基乙酰脲、硫代硫酸鹽、對(duì)亞氨基二磺酸、5,5-二甲基乙酰脲、琥珀酰亞胺、咪唑-磺基水楊酸、丁二酰亞胺、亞硫酸鹽和EDTA體系等[5-10]。以上體系都能獲得性能較好的銀鍍層,但是卻不能與氰化物鍍銀媲美[11]。因此,找到一種性能接近氰化物鍍銀的無(wú)毒、無(wú)害的配位劑絡(luò)合物體系意義非凡。

        為避免氰化物電鍍銀過(guò)程中對(duì)人體可能產(chǎn)生的毒性及對(duì)環(huán)境的破壞,本文開(kāi)發(fā)了一種環(huán)保無(wú)氰復(fù)合電鍍銀絡(luò)合劑AGW-20,此絡(luò)合劑體系以含有?;鞍被挠袡C(jī)化合物為配位劑,咪唑、噻嗪為輔助添加劑,這種絡(luò)合劑具有環(huán)保無(wú)毒、結(jié)合力佳、性能穩(wěn)定、耐腐蝕性好、成本低廉的特點(diǎn)。

        銀鍍層廣泛用于手表、首飾、眼鏡等一系列與人體直接接觸的物體的表面修飾,因此這些表面與人體汗液的接觸難以避免,其耐腐蝕性能是不可忽略的。

        本文利用添加了新型環(huán)保復(fù)合絡(luò)合劑AGW-20的鍍液進(jìn)行無(wú)氰鍍銀,得到了銀鍍層,以現(xiàn)今研究較多的硫代硫酸鹽絡(luò)合劑制備的銀鍍層作為對(duì)照[9],研究了復(fù)合絡(luò)合劑對(duì)鍍層形貌、晶體結(jié)構(gòu)、接觸角的影響,本文同時(shí)著重對(duì)上述銀鍍層在人工汗液中的耐腐蝕性能進(jìn)行了研究。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 電鍍液成分

        使用環(huán)保復(fù)合絡(luò)合劑的電鍍液成分:AgNO350 g/L;KOH 50 g/L;絡(luò)合劑AGW-20 50 g/L;K4P2O780 g/L;OP-10 1 g/L。鍍 液pH 9.0,溫 度25℃,攪拌速度800 r/min,使用紫銅片作為陰極,釕鈦網(wǎng)作為陽(yáng)極,電流密度0.4 A·dm-2,電鍍時(shí)間30 min。

        使用硫代硫酸鹽絡(luò)合劑的電鍍液成分:AgNO350 g/L;KOH 50 g/L;硫代硫酸鹽絡(luò)合劑50 g/L;K4P2O780 g/L;OP-10 1 g/L。工藝條件與使用環(huán)保復(fù)合絡(luò)合劑的電鍍液相同。

        1.2 人工汗液組成

        測(cè)試鍍層在人工汗液中的耐腐蝕性能,所使用得人工汗液組成如表1所示。

        表1 人工汗液組成Tab.1 Prescription of the artificial sweat

        1.3 形貌及結(jié)構(gòu)測(cè)試

        使用X'Per Pro型X射線衍射儀分析鍍層結(jié)構(gòu)。利用TESCAN公司Mira3型掃描電鏡測(cè)試鍍層表面的表面形貌。

        1.4 接觸角測(cè)試

        利用接觸角測(cè)定儀(VCA optima,USA)測(cè)試鍍層接觸角。實(shí)驗(yàn)在常溫常壓下進(jìn)行,所使用的液體為去離子水,水滴體積為4~5 μL。在樣品兩面取不同的5點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試,并取平均作為整個(gè)樣品接觸角的數(shù)值。

        1.5 腐蝕實(shí)驗(yàn)

        采用上海辰華公司生產(chǎn)的CHI660E電化學(xué)工作站進(jìn)行陽(yáng)極極化和交流阻抗測(cè)試。電解液為人工汗液,銀鍍層為工作電極,鉑片為輔助電極,甘汞電極(SCE)作為參比電極,工作電極面積為1 cm×1 cm。為達(dá)到穩(wěn)態(tài),將陽(yáng)極極化曲線的電位掃描速度設(shè)置為1 mV/s;交流阻抗測(cè)試的頻率范圍設(shè)置為0.01~10000 Hz,開(kāi)路電位為測(cè)試電位。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Ag鍍層形貌分析

        圖1為使用硫代硫酸鹽絡(luò)合劑和復(fù)合環(huán)保絡(luò)合劑制備的Ag鍍層的高、低倍SEM圖。本文中銀鍍層的厚度為30 μm。圖1(a)和圖1(b)為使用硫代硫酸鹽絡(luò)合劑制備的Ag鍍層的低倍和高倍SEM圖,可見(jiàn)鍍層表面裂紋分布較廣,結(jié)晶顆粒大小不一,膜致密性較差。由圖1(c)和圖1(d)可知,添加環(huán)保絡(luò)合劑后的鍍層表面較平整,結(jié)晶細(xì)致,無(wú)明顯針孔和裂紋。因此可以推斷復(fù)合絡(luò)合劑的使用顯著優(yōu)化了鍍層的表面形態(tài)。

        圖1 不同絡(luò)合劑制備的Ag鍍層SEM圖Fig.1 SEM images of Ag coatings prepared by deffernet complex agent

        2.2 結(jié)構(gòu)分析

        圖2為添加復(fù)合絡(luò)合劑前后銀鍍層的XRD圖。由圖可知,使用復(fù)合絡(luò)合劑的環(huán)保無(wú)氰電沉積法制備的Ag鍍層鍍態(tài)時(shí)鍍層由之前的(200)晶面擇優(yōu)取向,轉(zhuǎn)變?yōu)椋?11)晶面擇優(yōu)取向。

        圖2 不同絡(luò)合劑制備的Ag鍍層的XRD譜圖Fig.2 The XRD images of Ag coatings prepared by differ‐ent complex agent

        2.3 接觸角測(cè)試

        圖3是使用不同絡(luò)合劑的無(wú)氰銀鍍層的接觸角測(cè)試圖片。由圖可知,使用復(fù)合絡(luò)合劑替代硫代硫酸鹽絡(luò)合劑后,鍍層接觸角從125.30°減小到49.30°,鍍層潤(rùn)濕性顯著提高。這說(shuō)明使用復(fù)合絡(luò)合劑,增大了電鍍過(guò)程的結(jié)晶過(guò)電位,鍍層結(jié)晶更加細(xì)致,表面逐漸平坦,有利于鍍層潤(rùn)濕性能提高。

        圖3 不同絡(luò)合劑制備的Ag鍍層的潤(rùn)濕性能Fig.3 Wettability of Ag coating prepared by different complex agents

        2.4 在人工汗液中的腐蝕行為

        2.4.1 Tafel曲線測(cè)試

        圖4中未添加復(fù)合絡(luò)合劑的鍍層腐蝕電位為-0.202 V,添加絡(luò)合劑后正移到-0.136 V。說(shuō)明環(huán)保絡(luò)合劑的使用提高了銀鍍層耐腐蝕性,這是由于新型環(huán)保絡(luò)合劑降低了鍍層針孔產(chǎn)生的可能性,提高了鍍層細(xì)密性。如圖1所示,硫代硫酸鹽絡(luò)合劑鍍層表面的微裂紋分布較廣,因此其鈍化膜致密性較差,腐蝕介質(zhì)容易從微裂紋處侵入鍍層內(nèi)達(dá)到基體,因而鍍層更易于發(fā)生腐蝕[12-13]。

        圖4 使用不同絡(luò)合劑制備的銀鍍層在人工汗液中的Tafel曲線Fig.4 Tafel cuvers of Ag coating prepared in artificial sweat by different complexing agents

        表2 銀鍍層在人工汗液中的腐蝕參數(shù)Tab.2 Corrosion potential and current density of Ag coat‐ing in artificial sweat

        2.4.2 交流阻抗測(cè)試

        如圖5所示,添加復(fù)合絡(luò)合劑的銀鍍層的電化學(xué)反應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移電阻Rr增大,耐蝕性提高,這與陽(yáng)極極化實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

        圖5 銀鍍層在人工汗液中的交流阻抗譜圖Fig.5 The alternating current impedance map of Ag in ar‐tificial sweat

        3 結(jié)論

        (1)X-射線衍射結(jié)果顯示:環(huán)保無(wú)氰電沉積法制備的Ag鍍層鍍態(tài)時(shí)鍍層的晶面取向從硫代硫酸鹽絡(luò)合劑鍍層的(200)和(220)轉(zhuǎn)變?yōu)橐裕?11)晶面為主。

        (2)SEM圖表明使用復(fù)合絡(luò)合劑體系制備的Ag鍍層平整、晶粒細(xì)致;

        (3)接觸角測(cè)試結(jié)果:使用復(fù)合絡(luò)合劑Ag鍍層的接觸角由125.30°減小至49.30°,鍍層潤(rùn)濕性顯著提高。

        (4)交流阻抗測(cè)試結(jié)果與陽(yáng)極極化測(cè)試一致,環(huán)保無(wú)氰電沉積法制備的Ag鍍層在人工汗液中的耐蝕性更佳。

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