宮玲玲，李有志，湯文利，劉華陽，陳志強(qiáng)

山東省飼料獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)中心/ 山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250100

現(xiàn)代畜禽生產(chǎn)對(duì)能量的要求較高，依靠谷實(shí)類飼料原料難以滿足需求，油脂成為飼料的重要原料之一。動(dòng)物油脂與一般植物油脂相比，有不可替代的特有香味，被大量用于飼料生產(chǎn)。與豬、牛、羊、鴨等動(dòng)物油脂相比，雞油不但具有特有的風(fēng)味且富含不飽和脂肪酸，在國內(nèi)，雞是養(yǎng)殖規(guī)模最大、消費(fèi)量最大的家禽，可為雞油生產(chǎn)提供豐富的原料來源。原料雞油作為一類重要的動(dòng)物油脂已廣泛使用于飼料生產(chǎn)中，早已被列入《飼料原料目錄》。目前飼料原料雞油企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)參數(shù)和檢驗(yàn)方法差異很大。有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)立的技術(shù)參數(shù)不合理，有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)引用的檢驗(yàn)方法已作廢，總之很不規(guī)范。國內(nèi)至今沒有頒布相應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)就飼料原料雞油企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)參數(shù)和檢驗(yàn)方法進(jìn)行探討。

1 水分及揮發(fā)物

1.1 水分及揮發(fā)物設(shè)立依據(jù)

飼料原料雞油脂肪含量很高，水分及揮發(fā)物的限定可以有效防止雞油受微生物污染，發(fā)生腐敗變質(zhì)。GB/T 8937-2006《食用豬油》[1]、GB 10146-2015《食用動(dòng)物油脂》[2]、GB/T 8935-2006《工業(yè)用豬油》[3]都規(guī)定了水分的含量，所有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也都有這一指標(biāo)。因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

1.2 水分及揮發(fā)物檢驗(yàn)方法的確定

GB 5009.236-2016《動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定方法》[4]規(guī)定了測(cè)定動(dòng)植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的2 種方法。原理是在（103±2）℃的條件下，對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡，測(cè)量樣品損失的重量。第一法是沙?。姛岚澹┓ǎm用于所有飼料原料雞油。第二法（電熱干燥箱法）僅適用于酸價(jià)低于4 mg/g 的飼料原料雞油。因此建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)水分及揮發(fā)物檢驗(yàn)方法引用GB 5009.236-2016《動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定》。

2 丙二醛

2.1 丙二醛設(shè)立依據(jù)

生產(chǎn)雞油原料的新鮮程度直接決定丙二醛含量的高低?！妒秤秘i油》標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8937-2006、《食用動(dòng)物油脂》GB 10146-2015 均規(guī)定了丙二醛的含量。所有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均有這一指標(biāo)，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1773號(hào)公告附件《飼料原料目錄》中動(dòng)物油脂的強(qiáng)制性標(biāo)識(shí)要求規(guī)定了丙二醛這一指標(biāo)，因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

2.2 丙二醛檢驗(yàn)方法的確定

GB5009.181-2016《食品中丙二醛的測(cè)定》方法[5]包括2 種方法，第一法（高效液相色譜法）適用于食品中丙二醛的測(cè)定；第二法（分光光度法）適用動(dòng)植物油脂中丙二醛的測(cè)定，丙二醛經(jīng)三氯乙酸溶液提取后，與硫代巴比妥酸（TBA）作用生成粉紅色化合物，測(cè)定其在532 nm 波長處的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量?？梢姷诙ㄟm用于飼料原料雞油中丙二醛的測(cè)定。因此建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)對(duì)丙二醛檢驗(yàn)方法引用GB5009.181-2016《食品中丙二醛的測(cè)定》方法的第二法分光光度法。

3 酸 價(jià)

3.1 酸價(jià)設(shè)立依據(jù)

食用豬油標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8937-2006、食用動(dòng)物油脂GB 10146-2015 中都規(guī)定了酸價(jià)，所有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均有這一指標(biāo)，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1773 號(hào)公告附件《飼料原料目錄》中動(dòng)物油脂的強(qiáng)制性標(biāo)識(shí)要求規(guī)定了酸價(jià)這一指標(biāo)，因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

3.2 酸價(jià)檢驗(yàn)方法的確定

GB5009.229-2016《食品中酸價(jià)的測(cè)定》方法[6]規(guī)定了各類食品中酸價(jià)的3 種測(cè)定方法；冷溶劑指示劑滴定法（第一法）、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法（第二法）和熱乙醇指示劑滴定法（第三法）。第一法適用于常溫下能夠被冷凝溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品。適用范圍包括食用植物油（辣椒油除外）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共7 類。第二法適用于常溫下能夠被冷凝溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品。適用范圍包括食用植物油（包括辣椒油）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19 類。第三法適用于常溫下不能夠被冷凝溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品。適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計(jì)6 類。飼料原料雞油常溫下不能夠被冷凝溶劑完全溶解成澄清溶液。因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)酸價(jià)檢驗(yàn)方法引用GB5009.229-2016《食品中酸價(jià)的測(cè)定》方法的第三法（熱乙醇指示劑滴定法）。

4 總脂肪酸

4.1 總脂肪酸設(shè)立依據(jù)

總脂肪酸是衡量雞油質(zhì)量的主要指標(biāo)。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1773 號(hào)公告附件《飼料原料目錄》中動(dòng)物油脂的特征描述規(guī)定了總脂肪酸不低于90%，因此建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

4.2 總脂肪酸檢驗(yàn)方法的確定

GB/T 21514-2008《飼料中脂肪酸含量的測(cè)定》[7]標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氟化硼法和氫氧化鉀-氯化氫法2 種脂肪酸甲酯制備方法及應(yīng)用配有毛細(xì)管柱和火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜對(duì)脂肪中的脂肪酸進(jìn)行定量分析的方法。適用于動(dòng)植物脂肪、配制動(dòng)物飼料的油類和混合脂肪酸以及配合飼料脂肪的提取物（包括脂肪和含有丁酸的脂肪酸混合物）中脂肪酸的測(cè)定。因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)總脂肪酸檢驗(yàn)方法引用GB/T 21514-2008《飼料中脂肪酸含量的測(cè)定》。

5 過氧化值

5.1 過氧化值設(shè)立依據(jù)

GB/T 8935-2006《工業(yè)用豬油標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T 8937-2006《食用豬油標(biāo)準(zhǔn)》、GB 10146-2015《食用動(dòng)物油脂》中都規(guī)定過氧化值，大部分企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有這一指標(biāo)，因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

5.2 過氧化值檢驗(yàn)方法的確定

《食品中過氧化值的測(cè)定》GB5009.227-2016[8]包括2 個(gè)方法。第一法（滴定法）適用于食用動(dòng)物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品。第二法適用于動(dòng)植物油脂和人造奶油，測(cè)量范圍是0～0.38 g/100 g。因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)過氧化值檢驗(yàn)方法引用GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測(cè)定》。

6 不皂化物

6.1 不皂化物設(shè)立依據(jù)

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1773 號(hào)公告附件《飼料原料目錄》中動(dòng)物油脂的特征性描述規(guī)定了不皂化物這一指標(biāo)，因此建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

6.2 不皂化物檢驗(yàn)方法的確定

GB/T 5535.1-2008/ISO3596:2000《動(dòng)物油脂不皂化物測(cè)定》第1 部分：乙醚提取法[9]適用于一般動(dòng)植物油脂不皂化物含量的測(cè)定。原理是油脂與氫氧化鉀乙醇溶液在煮沸回流條件下進(jìn)行皂化，用乙醚從皂化液中提取不皂化物，蒸發(fā)溶劑并對(duì)殘留物干燥后稱量。建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)不皂化物檢驗(yàn)方法引用GB/T 5535.1-2008/ISO3596:2000《動(dòng)物油脂不皂化物測(cè)定》第1 部分：乙醚提取法。

7 不溶性雜質(zhì)

7.1 不溶性雜質(zhì)設(shè)立依據(jù)

農(nóng)業(yè)農(nóng)村農(nóng)村部1773 號(hào)公告附件《飼料原料目錄》中動(dòng)物油脂的特征性描述規(guī)定了不溶性雜質(zhì)這一指標(biāo)，因此，建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將其納入技術(shù)參數(shù)體系。

7.2 不溶性雜質(zhì)檢驗(yàn)方法的確定

GB/T 15688-2008《動(dòng)植物油脂不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定》[10]適用于動(dòng)植物油脂。原理為用過量正己烷或石油醚溶解試樣，對(duì)所得試樣進(jìn)行過濾，再用同樣的溶劑沖洗殘留物和濾紙，使其在103 ℃干燥至恒重計(jì)算不溶性雜質(zhì)的含量。建議企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)不溶性雜質(zhì)檢驗(yàn)方法引用GB/T 15688-2008《動(dòng)植物油脂不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定》。

8 粗脂肪

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1773 號(hào)公告附件《飼料原料目錄》中動(dòng)物油脂的特征性描述規(guī)定了粗脂肪這一指標(biāo)。選取6 個(gè)樣品，分別按照國標(biāo)中僅有的現(xiàn)行有效的粗脂肪的2 個(gè)測(cè)定方法GB／6433-2006/ISO6492:1999《飼料中粗脂肪的測(cè)定》和GB 5009.6-2016《食品中脂肪的測(cè)定》進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果見表1。

由表1 可見，不同檢測(cè)方法檢測(cè)的6 個(gè)樣品粗脂肪含量基本為100%。因此，GB／6433-2006/ISO6492:1999 《飼料中粗脂肪的測(cè)定》 和GB 5009.6-2016《食品中脂肪的測(cè)定》2 個(gè)檢測(cè)方法不適用于飼料原料雞油中粗脂肪的測(cè)定。目前國家標(biāo)準(zhǔn)沒有合適的現(xiàn)行有效的雞油中粗脂肪的測(cè)定方法。關(guān)于動(dòng)物油脂的3 個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8937-2006《食用豬油》、GB 10146-2015《食用動(dòng)物油脂》、GB/T 8935-2006《工業(yè)用豬油》均沒有將粗脂肪納入指標(biāo)體系。綜合考慮，建議不把粗脂肪納入技術(shù)參數(shù)體系。

表1 不同檢驗(yàn)方法測(cè)得粗脂肪含量 %

9 結(jié) 語

綜上所述，建議將水分及揮發(fā)物、丙二醛、酸價(jià)、總脂肪酸、過氧化值、不皂化物、不溶性雜質(zhì)7個(gè)參數(shù)作為飼料原料雞油企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)參數(shù)。測(cè)定方法建議引用GB 5009.236-2016《動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定》方法、GB5009.181-2016《食品中丙二醛的測(cè)定方法》的第二法（分光光度法）、GB5009.229-2016《食品中酸價(jià)的測(cè)定》方法的第三法（熱乙醇指示劑滴定法）、GB/T 21514-2008《飼料中脂肪酸含量的測(cè)定》、GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測(cè)定》第一法（滴定法）、GB/T 5535.1-2008/ISO3596:2000《動(dòng)物油脂不皂化物測(cè)定》第1部分：乙醚提取法、GB/T 15688-2008《動(dòng)植物油脂不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定》。