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        HPLC 法測定32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油懸浮劑中甲醛的含量

        2022-12-08 08:36:44韋沙迪張小敏李瑋松吳麗文王愛臣
        世界農(nóng)藥 2022年11期
        關(guān)鍵詞:草胺標樣草甘膦

        韋沙迪,張小敏,李瑋松,吳麗文,王愛臣

        (惠州市銀農(nóng)科技股份有限公司,廣東 惠州 516257)

        苯嘧磺草胺(saflufenacil),化學名稱N-[2-氯-4-氟-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-(三氟甲基)-3,6-二氫-1(2H)-嘧啶)苯甲酰]-N-異丙基-N-甲基硫酰胺,是一種新的原卟啉原氧化酶抑制劑類除草劑。它對雜草生長的抑制效應是通過對光合系統(tǒng)的抑制而觸發(fā)的,可在光下迅速誘導植物組織壞死,降低同化作用。該劑的作用機制為抑制四吡咯生物合成途徑中的原卟啉原IX氧化酶(PPO)活性,造成原卟啉IX(Proto)及過氧化氫在葉片組織中積累,在光下,細胞液中Proto分子與氧反應形成單態(tài)氧與氧基,從而使細胞膜的不飽和脂肪酸過氧化,造成膜的透性與功能迅速喪失,葉綠體色素白化,組織壞死,最終生長受抑制直至植株死亡[1]。苯嘧磺草胺是廣譜性觸殺型除草劑品種,可防除70種以上闊葉雜草,包括多種耐草甘膦雜草,如藜、豚草、問荊、豬毛菜、水麻以及苘麻、蒼耳、反枝莧、播娘蒿、離子芥、地膚、卷莖蓼等大多數(shù)闊葉雜草及部分禾本科雜草。

        草甘膦(glyphosate),化學名稱N-磷羧基甲基甘氨酸,屬有機磷類內(nèi)吸傳導型除草劑,具有廣譜滅生性,主要通過抑制植物體內(nèi)5-烯醇丙酮酰莽草酸-3-磷酸合成酶,從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的轉(zhuǎn)化,使蛋白質(zhì)的合成受到干擾,導致植物死亡[2]。草甘膦殺草譜廣,對40多科100多種雜草有較好的防除作用,包括單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等植物。豆科和百合科的部分植物對草甘膦的抗性強。草甘膦進入土壤后很快與鐵、鋁等金屬離子結(jié)合而失去活性。

        32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油懸浮劑是由草甘膦與苯嘧磺草胺2種作用機制不同的藥劑混配而成的莖葉處理除草劑,2者復配,防治譜更為全面,防效增強,同時可延緩雜草抗藥性,并有效治理生產(chǎn)上對草甘膦產(chǎn)生抗性的雜草。

        甲醛作為草甘膦的合成原料,在草甘膦原藥及相關(guān)制劑中有殘留,因為甲醛具有致癌和致突變,甲醛含量的控制變得尤為重要。目前草甘膦中甲醛的測定方法主要依據(jù)國標《GB/T 12686—2017 草甘膦原藥》,標準中采用紫外分光光度計法進行甲醛含量的測定,但由于可分散油懸浮劑基質(zhì)比較復雜,濾出的樣品難以完全澄清透明,導致測定結(jié)果偏高,難以實現(xiàn)精準定量。32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油懸浮劑中甲醛的限度要求≤0.8 g/kg,本文采用高效液相色譜法,通過Hantzsch試劑與甲醛反應生成DDL衍生物,測定32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油懸浮劑中甲醛的含量。反應方程式如下:

        該分析方法具有操作簡便、無樣品基質(zhì)干擾、分離效果好等特點,準確度和精密度均能達到定量分析要求,可作為企業(yè)生產(chǎn)過程中該產(chǎn)品質(zhì)量控制方法。

        1 試驗部分

        1.1 儀器

        Waters e2695 型高效液相色譜儀配2489 型紫外檢測器及Empower 3 色譜工作站和自動進樣器(沃特世科技有限公司);JP040S 超聲波清洗機(深圳潔盟超聲波設(shè)備有限公司);XSE205DU 型分析天平(0.01 mg,梅特勒托利多);Waters XBridge C18色譜柱(5 μm,250 mm×4.6 mm 不銹鋼柱,沃特世科技有限公司)。

        1.2 試劑

        甲醛標樣(質(zhì)量分數(shù)為37.1%,F(xiàn)isher);乙腈(色譜純,Merck);水:新蒸二次蒸餾水;乙酸銨(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);乙酸(分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司);乙酰丙酮(分析純,國藥集團化學試劑有限公司)。

        1.3 液相色譜操作條件

        以乙腈與水作為流動相,2 者比例為25∶75(體積比);流速:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;檢測波長:412 nm;進樣體積:5μL。在上述色譜條件下,甲醛的衍生物DDL 保留時間約為5.4 min。上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點,對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整,以期獲得最佳效果。典型的標樣和試樣高效液相色譜圖分別見圖1、2。

        圖1 甲醛標樣衍生物DDL 高效液相色譜圖

        圖2 32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油懸浮劑試樣中甲醛衍生物DDL 高效液相色譜圖

        1.4 測定步驟

        1.4.1 Hantzsch 試劑的配制

        稱取15 g乙酸銨置于100 mL的容量瓶中,加入0.3 mL乙酸和0.2 mL的乙酰丙酮,加入適量的水超聲使溶解后,冷卻,加水定容,搖勻。

        1.4.2 標樣溶液的配制

        稱取0.27 g甲醛標樣(精確至0.000 2 g),置于1 000 mL容量瓶中,加入適量水,超聲溶解后冷卻,加水定容;再移取1 mL該溶液,置于100 mL容量瓶中,加水定容,搖勻。取5 mL標樣溶液和5 mL Hantzsch試劑等比例混合,搖勻,在室溫下放置至少2 h,過濾,作為標樣溶液。

        1.4.3 試樣溶液的配制

        稱取0.33 g左右的試樣,置于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,加蓋后超聲10 min使試樣溶解,冷卻,搖勻。取5 mL試樣溶液和5 mL Hantzsch試劑混合,搖勻,室溫放置至少2 h,過濾,作為試樣溶液。

        1.4.4 測定

        在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰2針的相對響應值變化小于1.5%,即可按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定,記錄峰面積。

        1.4.5 計算

        將測得的2針試樣溶液及試樣前后2針標樣溶液中的甲醛衍生物DDL峰面積分別進行平均,試樣中甲醛的質(zhì)量分數(shù)X(g/kg)按下式計算:

        式中:A1為2針標樣溶液中甲醛衍生物DDL峰面積的平均值;A2為2針試樣溶液中甲醛衍生物DDL峰面積的平均值;m1為甲醛標樣的質(zhì)量,g;m2為試樣的質(zhì)量,g;P為標樣中甲醛的質(zhì)量分數(shù),%。

        1.4.6 允許差

        甲醛2次平行測定結(jié)果之相對差應不大于10%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        通過島津LC-20AT高效液相色譜儀光譜數(shù)據(jù)采集功能,獲得甲醛衍生物DDL紫外波長掃描圖。該物質(zhì)最大吸收波長為412 nm,所以將檢測波長定為412 nm。色譜柱選擇常用的反相填料Waters XBridge C18柱。流動相選擇乙腈+水,對二者不同比例進行試驗發(fā)現(xiàn)當乙腈和水的體積比為25∶75時,色譜峰峰形對稱,基線平穩(wěn),分析時間較短,利于日常生產(chǎn)監(jiān)控。

        2.2 分析方法的線性關(guān)系試驗

        稱取甲醛標樣0.273 9 g,置于1 000 mL容量瓶中,加入適量水,超聲溶解后冷卻,加水定容作為母液;移取上述標樣母液0.01、0.05、0.1、0.5、1、1.5 mL分別于不同的100 mL容量瓶中,用水定容,搖勻,作為線性溶液儲備液。分別取5 mL線性溶液儲備液和5 mL Hantzsch試劑混合,搖勻,室溫放置至少2 h,過濾,作為測定的線性溶液。甲醛衍生物DDL線性關(guān)系方程y=0.071 2x+2 666.1,線性相關(guān)系數(shù)為0.997(圖3)。

        圖3 甲醛衍生物DDL 線性關(guān)系圖

        2.3 分析方法的精密度試驗

        準確稱取5份32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油懸浮劑試樣,在上述色譜操作條件下進行分析,相對標準偏差(RSD)為5.9%(表1)。

        表1 分析方法的精密度試驗結(jié)果

        2.4 分析方法的準確度試驗

        稱取0.27 g甲醛標樣,置于1 000 mL容量瓶中,加入適量水,超聲溶解后冷卻,加水定容作為母液。參照NY/T 2887—2016農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量分析方法確認指南中準確度的測定方法,取樣量減半(樣品稱樣量為0.15 g),稱取約0.15 g的試樣置于100 mL量瓶中,按1∶1比例加入標準品,即移取0.5 mL標樣母液至于100 mL容量瓶中,加水定容,搖勻;取5 mL標樣溶液和5 mL Hantzsch試劑等比例混合,搖勻,在室溫下放置至少2 h,過濾。按照上述方法共制成5個樣品,分別對每個樣品中的甲醛含量進行測定。甲醛平均回收率為105.8%,該方法回收率良好,測定結(jié)果準確可靠(表2)。

        表2 分析方法的準確度試驗數(shù)據(jù)

        2.5 分析方法的定量限和檢出限

        稱取甲醛標樣0.273 9 g,置于1 000 mL容量瓶中,加入適量水,超聲溶解后冷卻,加水定容作為母液;移取上述標樣母液0.01 mL置于100 mL容量瓶中,用水定容,搖勻,制成濃度為10 161.7 mg/mL的溶液,再移取該溶液5 mL至10 mL的容量瓶中,得到定量限溶液儲備液。分別取5 mL該儲備溶液和5 mL Hantzsch試劑混合,搖勻,室溫放置至少2 h,過濾,即得信噪比約為10∶1的定量限溶液。該分析方法的定量限為0.003 g/kg。該分析方法的檢出限為0.0015 g/kg。

        圖4 甲醛衍生物DDL 定量限高效液相色譜圖

        3 結(jié) 論

        試驗結(jié)果表明甲醛質(zhì)量濃度為0.010~1.520 mg/L時(r=0.997),該方法線性關(guān)系良好;該方法精密度相對標準偏差為5.9%;平均回收率為105.8%。該分析方法的定量限為0.003 0 g/kg,檢出限為0.001 5 g/kg。該方法的準確度和精密度較高,線性關(guān)系良好,具有簡便、快速、準確及分離效果好的優(yōu)點,是一種可行的分析方法。值得注意的是如果試劑本身含有甲醛,那么Hantzsch試劑本身會帶來較高的背景吸收,此時,需同時進行空白溶劑的分析。

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