洪大亮，鄧運來,，張勁，郭曉斌

(1.中南大學(xué) 輕合金研究院，湖南 長沙，410083；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

蠕變時效成形(creep aging forming，CAF)作為大型整體加筋壁板構(gòu)件一次成型的制造工藝方法[1-2]，已被廣泛應(yīng)用于制造航空航天用多曲率復(fù)雜結(jié)構(gòu)件。Al-Zn-Mg-Cu 合金因其具有低密度、高強度、優(yōu)異的斷裂韌性和抗疲勞性能[3-5]，自CAF 工藝被開發(fā)以來，就一直是研究熱點。JESHVAGHANI 等[6-7]研究了7075 鋁合金蠕變時效成形工藝的時間和溫度對回彈量和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高和時間的延長，蠕變后的回彈量逐漸減少；采用先高溫成形后低溫蠕變時效的工藝，能保證力學(xué)性能不降低，同時提高合金的耐蝕性。王宇等[8]研究了振動外場對固溶淬火態(tài)7055 鋁合金板材蠕變時效成形的影響，發(fā)現(xiàn)振動蠕變時效成形可以加速應(yīng)力松弛，降低回彈，促進析出相均勻分布從而提高強度。WANG等[9]先對7150 鋁合金進行適當(dāng)?shù)幕貧w再時效(retrogression and re-aging，RRA)處理，再進行蠕變時效，發(fā)現(xiàn)由RRA+蠕變時效制備的7150 鋁合金構(gòu)件力學(xué)性能和電導(dǎo)率以及成形效率均有大幅提升。

近年來，為了提高材料在復(fù)雜環(huán)境下長時間工作的壽命，研究人員對Al-Zn-Mg-Cu 合金的疲勞性能進行了大量研究，重點研究了內(nèi)部因素(如第二相[10]、晶界無析出區(qū)(participate free zone，PFZ)[11-12]、析出相[13]、晶界以及晶粒取向[14]等)、外部因素(如應(yīng)力比[15]、缺陷[16]、殘余應(yīng)力[17-18]等)對疲勞裂紋擴展(fatigue crack propagation，F(xiàn)CP)速率的影響。這些因素顯著影響裂紋的擴展模式，使裂紋偏轉(zhuǎn)、分叉或閉合，從而影響材料的抗疲勞裂紋擴展性能[19]。WEN 等[20]通過對比欠時效、峰時效和過時效態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的疲勞裂紋擴展行為，發(fā)現(xiàn)隨著時效處理的進行，材料的疲勞性能逐步提高，且在過時效狀態(tài)下，材料的疲勞性能最好。LI 等[21]研究了晶粒尺寸和晶粒取向?qū)︿X合金抗疲勞裂紋擴展性能的影響，發(fā)現(xiàn)提高Goss 織構(gòu)強度和細(xì)化Goss 晶?？梢杂行У亟档推诹鸭y擴展速率。

雖然人們對CAF 和FCP 已進行了較多研究，但先前的研究主要集中在第二相、織構(gòu)、晶界及晶粒取向等因素對FCP 的影響，對于蠕變時效成形過程中消減內(nèi)應(yīng)力以提高材料性能的研究較少。為此，本文采用蠕變時效成形、室溫拉伸、疲勞裂紋擴展速率實驗等方法和掃描電鏡、電子背散射衍射、X 射線衍射等表征手段，研究T6 態(tài)7075鋁合金薄板蠕變時效成形后殘余應(yīng)力消除對材料性能尤其是FCP的影響。

1 材料與實驗

本研究所使用的原材料為2.5 mm厚的7075熱軋鋁合金板材，其主要化學(xué)成分見表1。首先從原始板材的軋制方向鋸切4塊長×寬×厚均為480 mm×200 mm×2.5 mm的矩形板材，然后進行T6熱處理。熱處理制度為：在470 ℃下固溶1 h，室溫水淬(淬火轉(zhuǎn)移時間不超過3 s)，然后在120 ℃的箱式電阻爐中進行時效處理24 h，得到T6 態(tài)的7075 軋制板材。

表1 7075鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 7075 alloy(mass fraction) %

1.1 蠕變時效成形實驗

蠕變時效成形實驗在熱壓罐中進行，熱壓罐的溫度和壓力由比例-積分-微分(proportional-integral-derivative，PID)系統(tǒng)控制，精度分別為±1.5 ℃和±0.01 MPa，具體實驗過程如下。

首先，將板材放在可調(diào)式點陣模具上，通過調(diào)節(jié)螺栓柱得到3種曲率的模具成型面，曲率半徑分別為300，600 和1 800 mm，在0.10 MPa 的壓力下使板材與模具成型面接觸，隨后將板材和模具一起放入熱壓罐中；熱壓罐升溫至153 ℃，升溫速率為2.0 ℃/min，在升溫的過程中將成型壓力逐漸升高至0.5 MPa，升壓速率為0.05 MPa/min，經(jīng)過校核發(fā)現(xiàn)該壓力足以使板材充分貼合成型面，保溫10 h；最后卸載，蠕變時效后卸去載荷并隨罐冷卻至室溫，得到所需要的實驗材料。

實驗分為5 組，將CA300，CA600 和CA1800樣品在153 ℃下蠕變時效成形10 h，其對應(yīng)變形曲率半徑分別為300，600 和1 800 mm。峰時效態(tài)樣品標(biāo)記為T6，峰時效后153 ℃下進行人工時效處理10 h的樣品標(biāo)記為T7。

1.2 力學(xué)性能、FCP實驗和殘余應(yīng)力測試

拉伸試驗尺寸如圖1(a)所示。采用機加工制備標(biāo)距長度為26 mm、橫截面長×寬為6 mm×2 mm的拉伸試樣，拉伸性能實驗按照“金屬材料室溫拉伸實驗方法”[22]在DDL-100實驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min。

在MTS landmark 高頻疲勞機上進行疲勞裂紋擴展速率(FCP)實驗，根據(jù)國標(biāo)GB/T 6398—2017[23]相關(guān)要求進行試驗，緊湊型拉伸(compact sample，CT)試樣取自板材的R-T方向，取樣示意圖及CT試樣尺寸如圖1(b)和圖1(c)所示。為避免機加工影響，對樣品的表面進行拋光處理，且拋光方向垂直于預(yù)制裂紋方向。實驗施加正弦循環(huán)載荷，應(yīng)力比R=0.1，頻率為10 Hz。采用柔度法檢測實驗過程中的疲勞裂紋擴展速率，每組FCP實驗取3個平行樣品，其中2 個用于測量FCP，第3 個樣品在裂紋長度達到10 mm 時被取出，用于后續(xù)的裂紋擴展區(qū)域組織表征。

圖1 取樣示意圖以及CT試樣、拉伸試樣尺寸Fig.1 Schematic drawing and CT and tensile specimen sizes

采用Bruker D8-Discover 型X 射線衍射儀進行殘余應(yīng)力測試。對于理想的多晶體，在無應(yīng)力的狀態(tài)下，不同方位的同族晶面間距是相等的，而當(dāng)受到一定的殘余應(yīng)力σ時，不同晶粒的同族晶面間距隨晶面方位及應(yīng)力發(fā)生有規(guī)律的變化，從而使X 射線衍射譜線發(fā)生位偏移，根據(jù)位偏移可以計算出殘余應(yīng)力[24]。測試方法為傾側(cè)固定角法。將樣品傾斜放置，與水平面夾角分別為0°，15°，30°和45°，衍射晶面為(111)，2θ掃描起始角為76°，終止角為80°，掃描步距為0.1°，計數(shù)時間為0.5 s。最后，測量板材的殘余應(yīng)力。

1.3 微觀結(jié)構(gòu)表征

EBSD 觀察的面為R-T平面，樣品依次經(jīng)粒徑為28～40，7～10 和2.5～3.5 μm 砂紙以及粒徑為7～10 μm金相砂紙打磨，然后使用粒徑為0.5 μm金剛石拋光膏進行機械拋光后，在體積比(即高氯酸與酒精體積之比)為1:9的混合液中進行電解拋光，其中電壓設(shè)置為20 V，電解時間為5～7 s，電解拋光后立即使用酒精清洗，并自然風(fēng)干。采用ZEISS EVO MA10 掃描電子顯微鏡對裂紋擴展路徑進行EBSD分析，設(shè)定步長為0.7 μm。并使用TSL OIM Analysis 6.5分析EBSD數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 疲勞裂紋擴展速率(FCP)曲線

圖2所示為5種樣品的FCP曲線以及裂紋長度隨循環(huán)次數(shù)變化的曲線，其中FCP曲線中da/dN是關(guān)于應(yīng)力強度因子范圍ΔK的函數(shù)，在雙對數(shù)坐標(biāo)系中，ΔK與da/dN呈線性關(guān)系，即da/dN=C(ΔK)n[25]，其中C和n為材料常數(shù)。表2所示為5種樣品的C，n以及擬合曲線的相關(guān)系數(shù)(R2)對比。材料常數(shù)n反映了樣品在裂紋穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)(Paris區(qū))疲勞裂紋擴展速率FCP(對應(yīng)的變量符號為vFCP)，n越大，則vFCP越高[26]。從表2 可以看出CA600，CA1800 和T7 態(tài)樣品的n非常接近，分別為4.34，4.65 和4.43；T6 態(tài)樣品n最高，為5.54，即T6 態(tài)樣品的裂紋擴展速率最快；CA300 樣品的n最小，為3.98，表明CA300樣品具有最低的疲勞裂紋擴展速率。由圖2(f)可以看出：當(dāng)裂紋長度擴展到11 mm時，T6 態(tài)樣品的循環(huán)次數(shù)為9 500 次，而CA300，CA600，CA1800 和T7 態(tài)樣品的循環(huán)次數(shù)分別為21 000，18 000，17 252和18 558次，T6 態(tài)樣品循環(huán)次數(shù)明顯比其他4 個樣品的少；當(dāng)裂紋長度為19 mm 時，CA300 樣品循環(huán)次數(shù)分別比CA600，CA1800，T6 態(tài)和T7 態(tài)樣品的多11 227，12 406，19 500 和11 413 次，結(jié)果表明在裂紋穩(wěn)態(tài)擴展階段，CA300 樣品的vFCP最低，相對于T6 態(tài)樣品降低了28.2%，CA600 和CA1800 樣品的vFCP相對于T6 態(tài)樣品分別降低了21.7%和16.0%，這與表2 所示結(jié)果相吻合。

圖2 5組樣品的FCP曲線及裂紋與循環(huán)次數(shù)曲線Fig.2 FCP curves of five groups of samples and curves of crack length and cycle number

表2 5組樣品對應(yīng)的C和nTable 2 Specific values corresponding to C and n of five groups samples

2.2 反極圖、形核平均取向差圖和殘余應(yīng)力圖

圖3 所示為5 種樣品的反極圖(inverse pole figure，IPF)以及對應(yīng)的形核平均取向差(KAM，對應(yīng)的變量符號為eKAM)圖。eKAM可以用于表征晶內(nèi)位錯密度[27]。由圖3可以觀察到CA300，CA600和CA1800樣品的eKAM相比T6態(tài)樣品都有所上升，并且隨著變形曲率減少，eKAM逐漸增大。這是因為變形曲率越小，彎曲程度越大，在蠕變時效成形過程中變形量越大，引入的位錯越多，eKAM越高。

圖3 5種樣品的反極圖、形核平均取向差圖Fig.3 IPF and KAM of five groups of samples

圖4(a)所示為傾斜角為0°的5個樣品(111)晶面的XRD 圖，使用MDI Jade 9 軟件分析后得到各樣品殘余應(yīng)力，見圖4(b)。從圖4(b)可以看出：T6態(tài)樣品的殘余應(yīng)力最大，為517.1 MPa；其次是CA1800 樣品，為345.7 MPa；CA300 樣品殘余應(yīng)力最小，為54.0 MPa。值得注意的是，T7 態(tài)樣品殘余應(yīng)力為298.4 MPa，相對于經(jīng)過蠕變時效后的CA300 和CA600 樣品，T7 態(tài)樣品的殘余應(yīng)力更高，但對于T6 態(tài)樣品，T7 態(tài)的殘余應(yīng)力減少了218.7 MPa，說明人工過時效樣品的殘余應(yīng)力相對于峰時效樣品有所消減，在過時效過程中施加應(yīng)力，對殘余應(yīng)力的消減作用更為明顯。

圖4 傾斜角為0°的5種樣品(111)晶面的XRD圖譜以及殘余應(yīng)力Fig.4 XRD patterns of (111) crystal planes with a tilt angle of 0° and residual stress of five groups of samples

2.3 疲勞裂紋擴展路徑

圖5 所示為5 種樣品疲勞裂紋擴展路徑的EBSD 圖。從圖5 可以看出：5 種樣品的疲勞裂紋基本上都是穿晶擴展，這是由于實驗材料為軋制板材，且CT 試樣的預(yù)制缺口方向垂直于軋制方向，即疲勞裂紋的擴展方向垂直于細(xì)長的纖維晶粒，所以大部分都是穿晶裂紋。圖5 中，5 種樣品的裂紋擴展路徑有明顯的差異。對于多晶樣品，疲勞裂紋在擴展過程中主要在兩個方面存在阻力：一是疲勞裂紋在遇到晶界時，由于晶界兩側(cè)存在取向差，疲勞裂紋擴展受阻；二是疲勞裂紋在晶內(nèi)擴展，但晶內(nèi)GP區(qū)、位錯纏結(jié)等結(jié)構(gòu)也會阻礙疲勞裂紋擴展[28]。此外，殘余應(yīng)力的分布也會影響材料的疲勞性能，當(dāng)存在殘余拉應(yīng)力時，材料的疲勞強度下降，適當(dāng)?shù)臍堄鄩簯?yīng)力可以提高材料的疲勞壽命[29]。

采用ZHAI等[30]提出的裂紋在晶界偏轉(zhuǎn)的晶體學(xué)模型，以此為基礎(chǔ)，建立R-T取向的修正晶體學(xué)模型，如圖6 所示。當(dāng)裂紋從晶粒1 擴展到晶粒2時，滑移面1(綠色面)和滑移面2(紅色面)分別是2個晶粒中激活的滑移面，面心立方結(jié)構(gòu)鋁合金的主要滑移系為{111}〈110〉，當(dāng)裂紋從滑移面1 擴展到滑移面2時，就要克服由α確定的三角形區(qū)域的阻力。為了簡化計算，假定晶界垂直于試樣表面并且平行于N-T平面。使用傾斜角θ和扭轉(zhuǎn)角ψ表征晶粒中滑移面的特征，其中θ為N軸與試樣表面滑移面與晶界交線的夾角，ψ為N軸與激活滑移面與晶界交線的夾角，θ和ψ可以通過以下公式計算：

式中：[N]和[n]分別為樣品和晶體坐標(biāo)系中滑移面法向的晶向指數(shù)；[T]和[R]為T軸和R軸的單位向量。在這種情況下，計算出4個滑移面對應(yīng)的θ和ψ，再通過測量實際的θ來確定激活的滑移面，最后得到2個相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α。圖7所示為5種樣品相鄰晶粒開動滑移面之間角度差的分布圖以及角度差總和αsum。從圖7 可以看出：5種樣品疲勞裂紋穿過相鄰晶粒開動滑移面之間的角度相差很大，其中CA300 樣品的疲勞裂紋共貫穿了14個晶界，αsum的總和為581.7°；T6態(tài)樣品的疲勞裂紋共貫穿了13 個晶界，αsum為383.4°，CA600，CA1800 和T7 態(tài)樣品的疲勞裂紋的αsum分別為474.4°，468.2°和440.3°，CA300 樣品疲勞裂紋相對于其他樣品的αsum更大，穿過這些晶界所需能量就更高；T6態(tài)樣品的疲勞裂紋的αsum最小，疲勞裂紋穿過晶界時阻力最小，因此，在晶界阻力上表現(xiàn)為CA300 樣品阻力最大，CA600，CA1800 和T7態(tài)樣品次之，T6態(tài)樣品的晶界阻力最小。

圖7 5種試樣疲勞裂紋貫穿的相鄰晶粒開動滑移面之間的角度α分布Fig.7 Angle distribution between the sliding surfaces of adjacent grains through which the fatigue cracks of the five groups specimens penetrate

分析圖5可以發(fā)現(xiàn)：在T6態(tài)樣品(圖5(d))疲勞裂紋擴展路徑上，裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)的位置都是在晶界處，如10～11 和16～17 號晶粒，但CA300，CA600和CA1800樣品的疲勞裂紋不僅在晶界處發(fā)生偏轉(zhuǎn)，并且在晶內(nèi)也發(fā)生了偏轉(zhuǎn)，如CA300 樣品(圖5(a))的3，4，14 和16 號晶粒，CA600 樣品(圖5(b))的5，6，9 和13 號晶粒和CA1800 樣品(圖5(c))的5，7，14和20號晶粒。這是蠕變時效后材料晶間殘余應(yīng)力的變化所導(dǎo)致的。為了揭示蠕變時效過程中殘余應(yīng)力消減對韌性的影響機理，通過KAM分布圖分析晶內(nèi)微取向的演變，由下式可以計算出裂紋擴展路徑周圍(如圖6所示)晶內(nèi)的幾何必要位錯密度ρGND：

圖5 5種樣品裂紋擴展路徑的EBSD圖Fig.5 EBSD images of FCP path of five groups of samples

圖6 裂紋穿過相鄰晶粒開動滑移面的晶體學(xué)示意圖Fig.6 Schematic diagrams of crystallography of cracks passing through the sliding surface of adjacent grains

其中：eKAM，av為從EBSD圖中導(dǎo)出的形核平均取向差；b為柏氏矢量，鋁合金的柏氏矢量為0.286 nm；R為取向點之間的距離，即EBSD圖的步長，在本研究中固定為0.7 μm；δ為材料參數(shù)，取決于刃型位錯或螺型位錯的性質(zhì)，本文取δ=3[31]。

圖8所示為5種樣品中每個晶粒在(111)面上的投影和ρGND。圖8中，圓圈與矩形表示晶粒，圓圈與矩形的位置和面積分別表示晶粒取向和ρGND；紅色圓表示疲勞裂紋穿過的晶粒，藍(lán)色矩形表示沒有裂紋穿過的晶粒。由圖8可以發(fā)現(xiàn)無論是裂紋穿過的晶粒還是沒有穿過的晶粒，相對于其他4個樣品而言，T6 態(tài)樣品的ρGND都是最小的。這是因為CA300，CA600 和CA1800 樣品都在時效過程中施加了應(yīng)力，引入了大量位錯，導(dǎo)致CA300，CA600和CA1800樣品晶內(nèi)ρGND增大，經(jīng)過蠕變時效成形后的CA300，CA600 和CA1800 種樣品的ρGND提高，疲勞裂紋在晶內(nèi)擴展的過程中所受阻力也相應(yīng)提高，在晶內(nèi)擴展也可能發(fā)生偏轉(zhuǎn)，vFCP就會降低。且CA300相比于CA600和CA1800，位錯的分布更為均勻，進一步減小了裂紋沿某一方向擴展的傾向性，具有最低的抗疲勞裂紋擴展速率。

圖8 5種樣品中每個晶粒在(111)面上的投影和幾何必要位錯密度圖Fig.8 Projection of the grain orientation of each grain on the (111) plane and the ρGND of five groups samples

殘余應(yīng)力的存在會增大材料的超聲非線性效應(yīng)，對鋁合金薄板進行去應(yīng)力處理，可以在一定程度上提高材料的疲勞壽命[32]。分析圖4 可知，CA300，CA600 和CA1800 樣品的殘余應(yīng)力相對于T6 樣品有所減小，因此，CA300，CA600 和CA1800這3種樣品的疲勞壽命相對于T6樣品有所提高。

結(jié)合相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α，ρGND以及殘余應(yīng)力，可以得出如下結(jié)論：1) 在晶界阻力方面，CA300，CA600 和CA1800 樣品相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α比T6態(tài)樣品的α更大，因此，CA300，CA600 和CA1800 樣品晶界阻力比T6 樣品的更大；2) 在晶內(nèi)阻力方面，CA300，CA600和CA1800樣品的晶內(nèi)ρGND比T6態(tài)樣品的更大，因此，CA300，CA600 和CA1800 樣品晶內(nèi)阻力也比T6樣品的更大；3) 在殘余應(yīng)力方面，CA300，CA600 和CA1800 樣品的殘余應(yīng)力相對于T6樣品減小了很多。在多種因素共同作用下，CA300，CA600 和CA1800 樣品的vFCP相對于T6 樣品有所降低，其中，CA300樣品蠕變時效成形后，相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α最大，位錯分布更為均勻，殘余應(yīng)力減小最多，因此，具有最低的疲勞裂紋擴展速率。

3 結(jié)論

1) 蠕變時效成形有效降低了7075合金薄板T6態(tài)的殘余應(yīng)力，曲率半徑為300 mm的蠕變成形樣品殘余應(yīng)力從T6 態(tài)的517.1 MPa 降至54.02 MPa，而T7 態(tài)樣品的殘余應(yīng)力為298.37 MPa，表明人工過時效能部分減小殘余應(yīng)力，但蠕變時效成形的效果更為明顯。

2) 在600 mm和1800 mm的曲率半徑下蠕變成形后，CA600和CA1800樣品的材料常數(shù)n與T7態(tài)的基本相等，分別為4.34，4.65和4.43；T6態(tài)樣品的n最高，為5.54，即T6 態(tài)樣品的裂紋擴展速率最快；CA300 樣品的n最小，為3.98，表明300 mm 曲率半徑蠕變成形后試樣具有最低的疲勞裂紋擴展速率。

3) 相鄰晶粒開動滑移面之間的角度差、晶內(nèi)幾何必要位錯密度分布以及殘余應(yīng)力的減小程度是影響疲勞裂紋擴展的主要因素。蠕變時效成形后樣品的疲勞裂紋擴展速率均比T6 態(tài)樣品的小，這是因為蠕變成形后樣品相鄰晶粒實際激活滑移面之間的夾角α增大，晶內(nèi)幾何必要位錯密度分布更均勻，殘余應(yīng)力明顯減少。