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        HPLC測定開胃消食口服液中橙皮苷和川陳皮素的含量

        2022-11-18 11:08:18楊志歡蘇加樂
        廣西中醫(yī)藥 2022年5期
        關鍵詞:陳皮素液相色譜儀消食

        楊志歡,蘇加樂

        (廣西慧寶源醫(yī)藥科技有限公司,廣西 欽州 535000)

        開胃消食口服液收載于國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準[WS-398(Z-054)-2019Z],原標準中樣品的提取方法為萃取,由于萃取的過程中樣品乳化嚴重,對含量測定的結(jié)果影響較大。因此,本研究擬優(yōu)化提取方法,并在原質(zhì)量標準的基礎上增加川陳皮素的含量測定,即采用高效液相色譜(HPLC)法同時測定橙皮苷和川陳皮素兩種成分的含量,旨為更有效、全面地評價和控制開胃消食口服液的質(zhì)量。

        1 實驗材料

        1.1 儀器Waters2695高效液相色譜儀(包括2695四元梯度泵、2489紫外檢測器、自動進樣器、在線脫氣機、柱溫箱、Empower色譜工作站);德國ELMA S120H超聲儀、Milli-Q超純水儀、XS205DU型十萬分之一天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。

        1.2 試藥與試劑 開胃消食口服液,由廣西慧寶源醫(yī)藥科技有限公司提供;橙皮苷對照品(批號110721-202019,純度95.3%,供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供;川陳皮素對照品(批號112055-202102,純度99.7%,供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供;乙腈為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 混合對照品溶液的制備 精密稱取川陳皮素9.75 mg,置于10 ml量瓶中,加甲醇使溶解并定容至刻度,搖勻,作為川陳皮素儲備液。精密稱取橙皮苷16.64 mg,再精密吸取川陳皮素儲備液5.0 ml,置于50 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得每1 ml含橙皮苷317.16 μg、川陳皮素97.21 μg的混合對照品溶液。

        2.2 供試品溶液的制備 精密量取開胃消食口服液10 ml,置25 ml量瓶中,加10 ml甲醇溶解,超聲處理(功率:200 W;頻率:37 kHz)10 min,再加甲醇定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.3 陰性樣品溶液的制備 按處方及工藝制備缺陳皮的陰性樣品,精密吸取陰性樣品10 ml,置于25 ml量瓶中,按2.2項方法制備陰性樣品溶液。

        2.4 色譜條件 色譜柱為ZORBAX Extend-C18(5 μm,4.6mm×250 mm);流動相為乙腈(A)和0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脫(0~12 min,A20%;12~18 min,A20%~45%;18~30 min,A45%~60%;30~35 min,A60%);流速1.0 ml/min,檢測波長209 nm,柱溫30℃,進樣量10 μl。在該色譜條件下,分別精密吸取混合對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果各色譜峰分離效果良好,在橙皮苷、川陳皮素出峰的時間均無雜質(zhì)峰干擾。色譜圖見圖1。

        圖1 HPLC色譜圖

        2.5 方法學考察

        2.5.1 線性關系考察 精密吸取上述混合對照品溶液0.2 ml、0.5 ml、1 ml、2 ml、5 ml、10 ml,分別置于6個10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得標準曲線溶液L1~L6。精密吸取上述溶液各10 μl,分別注入液相色譜儀,測定,以對照品的進樣濃度(μg/ml)為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y),求得橙皮苷回歸方程為Y=37 530.04X-11 715.46(r=0.999 9),表明橙皮苷在6.34~317.20 μg/ml濃度內(nèi)線性關系良好。川陳皮素回歸方程為Y=59 535.32X-29 938.31(r=0.999 6),表明川陳皮素在1.94~97.21 μg/ml濃度內(nèi)線性關系良好。

        2.5.2 精密度試驗 精密吸取同一供試品溶液(批號:201203),連續(xù)注入液相色譜儀6次,測定橙皮苷、川陳皮素的峰面積。結(jié)果橙皮苷的RSD為1.7%(n=6)、川陳皮素的RSD為0.1%(n=6),表明儀器精密度良好。

        2.5.3 重復性試驗 精密吸取同一供試品溶液(批號:201203)10 μl,共6份,注入液相色譜儀,計算橙皮苷和川陳皮素的含量,結(jié)果橙皮苷的平均含量為203.34 μg/ml,RSD為1.8%(n=6);川陳皮素的平均含量為49.91 μg/ml,RSD為1.1%(n=6),結(jié)果表明重復性良好。

        2.5.4 穩(wěn)定性試驗 取重復性試驗中供試品溶液,分別在室溫下放置1 h、3 h、12 h、24 h、35 h、51 h后進樣測定峰面積,并計算橙皮苷、川陳皮素的含量測定,結(jié)果橙皮苷含量的RSD為1.5%(n=6),川陳皮素含量的RSD為0.8%(n=6),表明供試品溶液在室溫下放置51 h穩(wěn)定。

        2.5.5 加樣回收率試驗 取已知含量的開胃消食口服液(批號:201203)6份,精密吸取供試品5 ml,置25 ml量瓶中,精密加入橙皮苷、川陳皮素混合對照品溶液(橙皮苷的含量為317.2 μg/ml、川陳皮素的含量為97.2 μg/ml)3 ml,按2.2項方法制備供試品溶液。精密吸取上述溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測定,計算回收率,結(jié)果橙皮苷回收率為94.51%~99.20%,RSD為1.8%(n=6);川陳皮素回收率為98.36%~101.78%,RSD為1.3%(n=6)。結(jié)果表明回收率好,準確度高,見表1。

        表1 加樣回收率試驗結(jié)果 (n=6)

        2.6 樣品含量測定 取本品10批,按擬定的含量測定方法測定,結(jié)果見表2。10批樣品總黃酮含量以橙皮苷及川陳皮素計,平均含量為0.27 mg/ml,以平均含量下調(diào)30%作為其含量限值,即:0.27×(1-0.3)=0.19,因此擬定開胃消食口服液含橙皮苷及川陳皮素的總量不得少于0.19 mg/ml。

        表2 10批開胃消食口服液含量測定結(jié)果

        3 討論

        本研究參考相關文獻及《中華人民共和國藥典》,根據(jù)實際情況,針對性地對原有含量測定方法進行優(yōu)化,考察了流動相、取樣量、提取方法、稀釋倍數(shù)、超聲時間、溶劑、溶劑濃度。最終確定以乙腈-0.1%磷酸溶液為流動相,取供試品10 ml,置25 ml量瓶中,加甲醇超聲10 min提取最完全,且雜質(zhì)峰無干擾,穩(wěn)定性好,回收率良好,可作為開胃消食口服液的質(zhì)量控制方法。

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