周運(yùn)動(dòng)

（中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司 廣西分公司，廣西 平果 531499）

中國(guó)鋁業(yè)廣西分公司氧化鋁廠采用一段法[1]分解工藝制取砂狀氧化鋁。一段法分解工藝中分解晶種的成核是利用鋁酸鈉溶液的過(guò)飽和度的變化，通過(guò)工藝條件控制，將分解過(guò)程中的晶種成核頻率、晶種附聚和晶體長(zhǎng)大3個(gè)重要因素進(jìn)行有效平衡，對(duì)分解首槽溫度進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)節(jié)控制，并加入結(jié)晶助劑控制晶種成核數(shù)量，從而使氫氧化鋁的粒度穩(wěn)定在要求值。

晶種分解過(guò)程是影響氧化鋁產(chǎn)品粒度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，晶種分解過(guò)程中的產(chǎn)品粒度的好壞直接決定了焙燒氧化鋁產(chǎn)品的粒度。分解溫度、精液Na2OK濃度和Rp值、晶種量、晶種粒度分布、雜質(zhì)含量、攪拌強(qiáng)度、循環(huán)量等是影響鋁酸鈉溶液分解結(jié)晶從而生產(chǎn)砂狀氧化鋁的主要因素，這些因素直接影響氫氧化鋁的粒度、強(qiáng)度及精液產(chǎn)出率；而Al（OH）3的長(zhǎng)大與成核、附聚保持平衡[2]也是控制粒度的關(guān)鍵，但在砂狀氧化鋁實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，溫度、固含、溶液濃度及過(guò)飽和度等分解結(jié)晶Al（OH）3的條件變化復(fù)雜，不能做到百分百的精準(zhǔn)控制，粒度很可能會(huì)偏離要求值，即造成晶體細(xì)化或粗化[3]。本文針對(duì)受多種因素影響，氧化鋁產(chǎn)品粒度易細(xì)化或粗化的現(xiàn)象，提出了一系列保證砂狀氧化鋁粒度在需求范圍內(nèi)的控制方法，對(duì)分解過(guò)程的管控進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，為氧化鋁行業(yè)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)砂狀氧化鋁粉產(chǎn)品提供有益參考。

1 粒度控制過(guò)程指標(biāo)目標(biāo)值設(shè)定及關(guān)鍵控制點(diǎn)的確定

1.1 需設(shè)定的過(guò)程指標(biāo)

根據(jù)氧化鋁（粒度≤45 μm）含量質(zhì)量控制要求，氫氧化鋁在焙燒過(guò)程中會(huì)有一定的破損，根據(jù)破損率，需設(shè)定成品氫氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量控制范圍；受分級(jí)機(jī)分級(jí)能力的限制，根據(jù)分級(jí)縮減系數(shù)，需設(shè)定晶種（粒度≤45 μm）含量控制范圍；根據(jù)晶種成核數(shù)量和晶種（粒度≤45 μm）含量對(duì)應(yīng)關(guān)系，需設(shè)定晶種成核頻率f3.55×105控制范圍。

1.2 過(guò)程指標(biāo)目標(biāo)值的確定

根據(jù)冶金級(jí)氧化鋁優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)的定價(jià)原則：特級(jí)品氧化鋁[氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量≤15%]銷售價(jià)格比一級(jí)品氧化鋁[氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量=15%～20%]銷售價(jià)格高，因此將產(chǎn)品氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量目標(biāo)控制值設(shè)定為≤15%。

1.2.1 成品Al（OH）3（粒度≤45 μm）控制范圍的設(shè)定

根據(jù)公司的內(nèi)部數(shù)據(jù)顯示，氧化鋁粒度與成品Al（OH）3（粒度≤45 μm）百分含量的生產(chǎn)數(shù)據(jù)呈線性關(guān)系，經(jīng)過(guò)對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，要將氧化鋁粒度（粒度≤45 μm）控制在15%以內(nèi)，則成品Al（OH）3粒度（粒度≤45 μm）要控制在9%以內(nèi)。實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)應(yīng)關(guān)系可能有小偏移，需及時(shí)查找原因并解決或臨時(shí)調(diào)整成品Al（OH）3粒度控制范圍。

1.2.2 晶種（粒度≤45 μm）含量控制范圍的設(shè)定

根據(jù)公司的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，一般情況下，以縮減系數(shù)[分級(jí)機(jī)進(jìn)料與底流氫氧化鋁（粒度≤45 μm）含量的比值]表示的分級(jí)效率可控制在2倍以上，在細(xì)化操作條件下，分級(jí)機(jī)的縮減系數(shù)可達(dá)3倍，為了保證產(chǎn)品氫氧化鋁（粒度≤45 μm）含量≤9%，將晶種（粒度≤45 μm）含量目標(biāo)控制值設(shè)定為≤18%。為減小晶種粒度過(guò)粗對(duì)精液產(chǎn)出率的不利影響，要將晶種（粒度≤45 μm）百分含量控制目標(biāo)值下限控制在10%。

1.2.3 晶種成核頻率f3.55×105控制范圍的確定

在一段法晶種分解過(guò)程中，晶種（粒度≤45μm）百分含量的高低，與前期細(xì)粒子的占比高低有很大的關(guān)系，從圖1中可以看出，如果將前期晶種中細(xì)粒子含量控制在一定范圍內(nèi)，便能較好地控制后期的晶種（粒度≤45μm）的含量。

圖1 晶種成核頻率與晶種粒度變化趨勢(shì)

從圖2中可以看出，晶種粒度與晶種成核頻率呈線性關(guān)系。選取晶種成核頻率f3.55×105作為衡量細(xì)粒子多少的參照標(biāo)準(zhǔn)，并確定其控制范圍。根據(jù)長(zhǎng)期觀察晶種粒度和晶種成核頻率的波峰、波谷變化情況及晶種（粒度≤45 μm）含量和晶種成核頻率f3.55×105的關(guān)系圖，確定晶種成核頻率f3.55×105應(yīng)控制在0.5～1.2的范圍內(nèi)，晶種（粒度≤45 μm）百分含量應(yīng)控制在10%～18%范圍內(nèi)，并應(yīng)盡量避免晶種成核頻率和晶種（粒度≤45 μm）百分含量持續(xù)偏高或偏低的情況出現(xiàn)。所以，穩(wěn)定控制成核頻率f3.55是晶種粒度控制的核心。

圖2 晶種粒度與晶種成核頻率線性關(guān)系

2 晶種粒度的穩(wěn)定控制

2.1 通過(guò)調(diào)控，減少晶種成核頻率的波動(dòng)

要穩(wěn)定控制晶種粒度，先要穩(wěn)定控制好晶種成核頻率[4]。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，要想將晶種成核頻率f3.55×105數(shù)量穩(wěn)定控制在一條水平直線是無(wú)法做到的，也很難將晶種成核頻率完全控制在目標(biāo)值范圍。要根據(jù)晶種成核頻率的變化趨勢(shì)調(diào)整工藝條件，盡量將晶種成核頻率控制在目標(biāo)值的中間。當(dāng)偏離目標(biāo)值時(shí)，立即調(diào)整工藝條件，使其盡可能地向目標(biāo)值靠攏。

2.2 晶種成核頻率調(diào)控手段的選取運(yùn)用

對(duì)晶種成核頻率控制影響較大的因素為分解溫度、CGM添加量，而其他影響較小的因素有分解時(shí)間、精液濃度、精液Rp和種子濾餅含液率等。因此，在實(shí)際晶種分解生產(chǎn)過(guò)程中，通常穩(wěn)定其他工藝條件，采用調(diào)控

CGM添加量和控制分解溫度為主要調(diào)控手段，其他調(diào)節(jié)手段的采用，則意味著晶種成核頻率嚴(yán)重偏離，需要多手段并舉。調(diào)整時(shí)，先調(diào)整結(jié)晶助劑的添加量，如果結(jié)晶助劑已加至較大量，仍抑制不住晶種成核頻率，再提高首槽溫度控制；如果晶種成核頻率很低時(shí)，則降低首槽溫度控制，然后調(diào)小結(jié)晶助劑用量或停加。

2.3 防止晶種粒度大幅度波動(dòng)的方法

結(jié)合f1.92預(yù)測(cè)f3.55的成核頻率變化趨勢(shì)，要及時(shí)發(fā)現(xiàn)何時(shí)會(huì)出現(xiàn)晶種粒度粗化、細(xì)化的現(xiàn)象，并采取措施避免成核頻率持續(xù)偏離設(shè)定值的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

觀察粒度≤9 μm和≤15 μm的晶核百分含量情況，粒度≤9 μm一般控制范圍為0.08%～0.12%；粒度≤15 μm一般控制在0.4%～0.5%。如果這兩個(gè)粒級(jí)偏離，偏離上限時(shí)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整f3.55的成核頻率在目標(biāo)值的下限控制，反之則往上限控制。

3 分級(jí)機(jī)的運(yùn)用

3.1 較好的分級(jí)效果是穩(wěn)定氧化鋁粒度和提高精液產(chǎn)出率的保障

氫氧化鋁作晶種粒度越小，比表面積越高，在晶種分解過(guò)程中，一開(kāi)始采用粒度較小的晶種有利于提高精液產(chǎn)出率。精液Nk為170 g/L，Rp為1.0，首槽溫度為59 ℃，晶種固含為800 g/L，分解所用時(shí)間為45 h的生產(chǎn)控制條件下，控制晶種比表面積不低于400 cm2/g時(shí)，精液產(chǎn)出率在95 kg/m3以上。

在生產(chǎn)過(guò)程中，采用分級(jí)機(jī)對(duì)不同粒度的晶體進(jìn)行分級(jí)，粒度較大顆粒的分級(jí)底流輸送至產(chǎn)品過(guò)濾區(qū)直接作為氫氧化鋁產(chǎn)品，而粒度較小顆粒的分級(jí)溢流重新輸送至分解系統(tǒng)作為晶種繼續(xù)參與分解結(jié)晶。

3.2 加強(qiáng)操作維護(hù)，穩(wěn)定分級(jí)機(jī)分級(jí)效果

為保證Al（OH）3產(chǎn)品的粒度達(dá)到設(shè)定目標(biāo)值，當(dāng)晶種粒度出現(xiàn)細(xì)化現(xiàn)象時(shí)，少將稀釋母液添加至分解系統(tǒng)，從而將分級(jí)機(jī)進(jìn)料固含提高，并且把分級(jí)機(jī)進(jìn)料壓力適當(dāng)降低，增加分級(jí)效果。

定期做好分級(jí)機(jī)的檢查和維護(hù)工作，檢查維護(hù)內(nèi)容主要有分級(jí)機(jī)進(jìn)料密度等計(jì)量?jī)x表的準(zhǔn)確性、分級(jí)機(jī)沉砂觜磨損和堵塞情況、分級(jí)機(jī)本體磨損變形情況、料漿和稀釋母液管路結(jié)疤情況等。

4 精準(zhǔn)掌握分解粒度粗化和細(xì)化規(guī)律

4.1 特征及原因分析

分解粒度通常不能保持穩(wěn)定不變，經(jīng)常產(chǎn)生粗化和細(xì)化現(xiàn)象，而且具有周期性特點(diǎn)，3～4個(gè)月為每個(gè)周期的持續(xù)時(shí)間。最細(xì)粒子（成核）是分解粗化或細(xì)化的開(kāi)始點(diǎn)，從成核頻率變化上看，f1.92出現(xiàn)波峰或波谷的時(shí)間距離≤45 μm時(shí)粒級(jí)出現(xiàn)波峰或波谷的時(shí)間大約相差40 d，出現(xiàn)很嚴(yán)重的滯后現(xiàn)象。

控制分解溫度偏高，會(huì)使成核偏少，晶種粒度逐漸增大。晶種粗化到一定程度時(shí)，粗的顆粒比表面較小，數(shù)量較多，成核順利進(jìn)行。如果控制不當(dāng)，突然改變工藝條件，成核可能會(huì)急劇增加，細(xì)粒子量在短時(shí)間內(nèi)猛增，但是晶種長(zhǎng)大需要較長(zhǎng)的時(shí)間，每天僅長(zhǎng)大1 μm左右，約30 d后能體現(xiàn)在≤45 μm粒級(jí)上，Al（OH）3粒度會(huì)逐漸減小，顆粒細(xì)化，此時(shí)采取措施為時(shí)已晚。

晶種粒度越小比表面越大，而粗顆粒越少越不利于成核，工藝控制往往在此時(shí)會(huì)將分解溫度提高，造成成核偏少，Al（OH）3顆粒又漸漸變粗，并進(jìn)入下一個(gè)周期。Al（OH）3顆粒粒度的周期性變化就是這樣從粗化到細(xì)化波動(dòng)。

4.2 防止分解周期性粗化和細(xì)化的方法

嚴(yán)格按照分解溫度控制模型給出的溫度控制分解，穩(wěn)定分解各項(xiàng)工藝條件。首先看1.92 μm和3.55 μm的成核頻率，f1.92一般為2～5×105，f3.55一般為0.5～1.2×105，如果超過(guò)上述范圍，粒度就會(huì)出現(xiàn)粗化或細(xì)化趨勢(shì)，應(yīng)適當(dāng)降溫或提溫；其次是≤9 μm粒級(jí)，一般控制范圍為0.08%～0.12%；≤15 μm粒級(jí)，以0.40%左右為宜，但反映到此粒級(jí)時(shí)調(diào)整溫度已經(jīng)來(lái)不及。

5 精細(xì)化控制，穩(wěn)定分解粒度

5.1 精細(xì)化管理特征

精細(xì)化管理可以用“精、準(zhǔn)、細(xì)、嚴(yán)”4個(gè)字概括?！熬笔蔷媲缶?，追求最好。在穩(wěn)定分解粒度方面，精細(xì)化管理要求管理人員做到精準(zhǔn)指揮；“準(zhǔn)”是準(zhǔn)確的信息、決策、數(shù)據(jù)、計(jì)量、時(shí)間銜接、工作方法，準(zhǔn)確無(wú)誤的管理能最大限度地提升生產(chǎn)控制效率、穩(wěn)定生產(chǎn)控制；“細(xì)”是工作細(xì)化、管理細(xì)化、執(zhí)行細(xì)化，這是管理中最簡(jiǎn)單也是最難的部分，需要制定標(biāo)準(zhǔn)、清單，事無(wú)巨細(xì)地執(zhí)行；“嚴(yán)”是嚴(yán)格控制偏差，嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和制度，這是精細(xì)化管理的根本保障。

5.2 精細(xì)化控制的具體方法

5.2.1 對(duì)崗位員工進(jìn)行培訓(xùn)，實(shí)施全員全過(guò)程管理

通過(guò)對(duì)崗位員工進(jìn)行培訓(xùn)，提高員工對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制的理論知識(shí)水平及業(yè)務(wù)技能，強(qiáng)調(diào)一線員工技能操作和業(yè)務(wù)素質(zhì)的重要性，著力于問(wèn)題的解決、關(guān)鍵點(diǎn)的控制、產(chǎn)品質(zhì)量點(diǎn)的把控，把生產(chǎn)設(shè)備技能掌握、原材料進(jìn)廠檢驗(yàn)、生產(chǎn)過(guò)程關(guān)鍵控制點(diǎn)、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與維護(hù)等一系列的日常工作與質(zhì)量管理制度緊密結(jié)合，加強(qiáng)生產(chǎn)過(guò)程的把控，規(guī)范操作流程，實(shí)施全員全過(guò)程管理，確保生產(chǎn)流程精細(xì)化管理。

5.2.2 管理人員加強(qiáng)監(jiān)管

在精細(xì)化控制生產(chǎn)流程中，管理人員要根據(jù)晶種成核頻率變化情況及時(shí)調(diào)整分解首槽溫度及CGM添加量。為了確保CGM添加量的準(zhǔn)確性，要求崗位人員實(shí)際操作每?jī)尚r(shí)對(duì)CGM添加量進(jìn)行跟蹤調(diào)整，并做好相關(guān)記錄，根據(jù)晶種粒度變化情況及時(shí)調(diào)整分級(jí)機(jī)運(yùn)行參數(shù)。

5.2.3 建立健全考核制度

車間制定相關(guān)制度及考核細(xì)則，并對(duì)崗位人員日常執(zhí)行情況進(jìn)行檢查考核，確保崗位人員嚴(yán)格按照操作規(guī)程做好各項(xiàng)工作，如果出現(xiàn)在正常生產(chǎn)時(shí)因崗位人員巡檢監(jiān)控不到位、不及時(shí)、處理不當(dāng)或誤操作造成指標(biāo)波動(dòng)，甚至導(dǎo)致生產(chǎn)事故，按規(guī)章處罰標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)肅處理。

6 結(jié)語(yǔ)

晶種成核頻率控制方面，需要密切關(guān)注生產(chǎn)變化情況，預(yù)先判斷出其變化趨勢(shì)并提前做出調(diào)整，這比事后看結(jié)果調(diào)整更有效，所以需要每次在晶種成核頻率偏離時(shí)總結(jié)分析原因，正確應(yīng)對(duì)并避免問(wèn)題發(fā)生[5]。影響氧化鋁粒度過(guò)程指標(biāo)的控制點(diǎn)很多，影響晶種分解過(guò)程的因素是多方面的、復(fù)雜的，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況設(shè)立關(guān)鍵監(jiān)控點(diǎn)，及時(shí)確定、優(yōu)化重點(diǎn)把控措施。

實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，氧化鋁粒度要得到穩(wěn)定控制較難，因?yàn)槠錉可婵刂泣c(diǎn)很多，所以除了要清楚如何調(diào)控，更重要的是生產(chǎn)工藝要穩(wěn)定，設(shè)備原型要穩(wěn)定，較好地控制晶種的分解過(guò)程，盡可能地減少因生產(chǎn)和設(shè)備不穩(wěn)定引起過(guò)程指標(biāo)不穩(wěn)定[3]，只有這樣，才能生產(chǎn)粒度較好的產(chǎn)品。