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        粉煤灰在三元乙丙橡膠中的填充效應(yīng)

        2022-11-15 08:49:12張永章姜建英安振清肖建斌
        彈性體 2022年3期
        關(guān)鍵詞:炭黑膠料硫化

        張永章,姜建英,安振清,肖建斌

        (1.青島科技大學(xué),山東 青島 266042;2.青島海力威新材料科技股份有限公司,山東 青島 266030)

        隨著科技的進步和社會的發(fā)展,人類對自然資源的過度開采,對生態(tài)環(huán)境已經(jīng)造成了很大的破壞[1]。在橡膠行業(yè)中,炭黑是最常見的一種補強填料[2],而炭黑的主要生產(chǎn)原料來自石油和天然氣等[3]。石油和天然氣持續(xù)不斷的開采,導(dǎo)致資源緊缺,材料的價格上漲等問題[4],從而使炭黑的價格日漸提高,橡膠的加工成本也逐漸提高[5]。粉煤灰主要是燃料燃燒所產(chǎn)生的細微固體顆粒[6],如燃煤發(fā)電廠產(chǎn)生的工業(yè)廢料,其中含有大量的粉煤灰,生活垃圾焚燒后產(chǎn)生大量粉煤灰等[7]。工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的工業(yè)廢料越來越多,由于沒有及時處理和合理回收利用,從而使粉煤灰等工業(yè)廢料越來越多[8]。粉煤灰中除了含有未燒盡的煤粒外,還含有很多的氧化物及各種微量元素[9],粉煤灰跟炭黑一樣,表面含有細小的孔洞[10],同時粉煤灰的價格便宜,因此粉煤灰在橡膠中的應(yīng)用研究具有重要的意義。

        本文研究了粉煤灰的用量對三元乙丙橡膠(EPDM)綜合性能的影響,并通過粉煤灰等質(zhì)量份替代炭黑,進一步探究其對橡膠性能的影響。

        1 實驗部分

        1.1 原料

        EPDM:牌號為EPT3110M,上海中石化三井公司;粉煤灰:北京低碳清潔能源研究所;促進劑LHG:寧波艾克姆新材料有限公司;炭黑N550:卡博特公司;偶聯(lián)劑Si69:南京奧成化工有限公司;白油、氧化鋅(ZnO)、硬脂酸(SA):萊茵化學(xué)公司;其他原材料均為工業(yè)級市售。

        1.2 儀器及設(shè)備

        橡膠密煉機:XSS-300 轉(zhuǎn)子流變儀,上海科創(chuàng)橡塑機械設(shè)備有限公司;橡膠開煉機:S(X)R-160A,上海輕工機械技術(shù)研究所;電熱平板硫化機:XLB型,青島第三橡膠機械廠;GT-M2000-A型無轉(zhuǎn)子硫化儀:臺灣高鐵科技股份有限公司;AI-7000M型電子拉力機:臺灣高鐵科技股份有限公司;橡膠硬度計:上海六菱儀器廠;GT-7012-D型DIN磨耗試驗機:臺灣高鐵科技股份有限公司;GT-7017型老化試驗箱:臺灣高鐵科技股份有限公司;

        1.3 實驗配方

        配方一(質(zhì)量份):EPDM 100,68#白油100,炭黑N550 150,促進劑LHG 4,SA 1,ZnO 3,硫磺 1.5,在此基礎(chǔ)配方上依次添加10、20、30、40、50份的粉煤灰。

        配方二(質(zhì)量份):選取同一基礎(chǔ)配方,控制總質(zhì)量份相同,用等份的粉煤灰替代炭黑,分別替換10、20、30和40份。

        1.4 試樣制備

        在密煉機中加入EPDM及炭黑和增塑劑,混煉均勻后取出膠料,在開煉機上對EPDM進行開煉,當其在輥筒上包裹均勻后,依次加入小料,混煉均勻后加入硫磺。待到吃料完畢后將開煉機調(diào)小輥距進行薄通,薄通6次后,排氣下片。將膠料停放后,按照無轉(zhuǎn)子硫化儀測得的正硫化時間(t90),在平板硫化儀上進行硫化,溫度為170 ℃,硫化好的式樣停放12 h后進行性能測試。

        1.5 性能測試

        硫化特性按照GB/T 16584—1996進行測試,測試溫度為170 ℃;DIN磨耗性能按照GB/T 9867—2008進行測試;壓縮永久變形按照GB/T 1683—2018進行測試,測試溫度為100 ℃×24 h;老化性能按照GB/T 3512—2014進行測試,老化溫度為100 ℃。

        力學(xué)性能:邵爾A硬度按照GB 531—1983進行測試;拉伸強度按照GB/T 528—2009進行測試;撕裂強度按照GB/T 529—2008進行測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 粉煤灰用量對膠料的硫化特性影響

        粉煤灰中含有的氧化物主要有二氧化硅和氧化鋁[11],通過控制不同粉煤灰的用量,研究其對膠料硫化特性的影響,結(jié)果見表1。

        由表1可以發(fā)現(xiàn),隨著粉煤灰用量的增加,橡膠的最小轉(zhuǎn)矩(ML)升高,最大轉(zhuǎn)矩(MH)先升高后降低,但相對于沒有添加粉煤灰的橡膠來說ML和MH都有較大程度的增加;粉煤灰對橡膠的硫化時間有一定的影響,使得硫化時間都有一定程度的增加,原因是隨著粉煤灰用量的增加,大量的填料影響了促進劑分子與橡膠分子的接觸效率,從而導(dǎo)致硫化時間延長,降低了硫化效率。

        表1 粉煤灰對硫化特性的影響

        2.2 粉煤灰用量對膠料性能的影響

        表2為粉煤灰對膠料性能的影響。

        表2 粉煤灰對膠料性能的影響

        通過表2可以發(fā)現(xiàn),隨著粉煤灰用量的增加,膠料的硬度逐漸提高,拉伸強度和撕裂強度呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢,并且在用量10~20份時綜合性能較好,這是因為粉煤灰中含有二氧化硅等氧化物,可以作橡膠的補強劑來提高物理性能。但隨著用量的持續(xù)增加,粉煤灰在膠料中分散不均勻,發(fā)生團聚,導(dǎo)致應(yīng)力集中,使橡膠的物理性能下降。隨著粉煤灰用量的增加,橡膠的壓縮永久變形逐漸變大,這是因為粉煤灰加入的越多,橡膠的含膠率越低從而導(dǎo)致橡膠的彈性降低,恢復(fù)能力減弱,并且粉煤灰相當于無機填料,橡膠在受到外力作用時,部分分子鏈會與粉煤灰接觸,當外力消除時,分子鏈恢復(fù)過程會受到粉煤灰的干擾,從而導(dǎo)致橡膠的壓縮永久變形變大,復(fù)原能力減弱,并且這種干擾隨著粉煤灰用量的增多越來越明顯。從表2可以觀察到,橡膠隨著粉煤灰用量的增多,DIN磨耗體積出現(xiàn)先降低后增大的現(xiàn)象,這是因為粉煤灰中含有少量的有機碳,從而使粉煤灰與橡膠的之間化學(xué)活性增強,兩者之間結(jié)合作用增強,從而導(dǎo)致磨耗體積降低,耐磨性能提高,但當用量超過20份時,由于兩者的不相容性破壞了膠料的部分網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而導(dǎo)致橡膠的DIN磨耗體積變大,耐磨性能降低。

        從表2可以發(fā)現(xiàn),老化后膠料的硬度和拉伸強度都比老化前的要高,這是因為膠料老化時,分子鏈繼續(xù)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),交聯(lián)密度變大,從而硬度變大,拉伸強度提高;除此之外,老化后的膠料,隨著粉煤灰用量的增加,拉伸強度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,且在粉煤灰用量在20份時拉伸強度的變化率最大。這是因為膠料在老化的過程中,分子鏈交聯(lián)的速度大于分子鏈斷裂的速度,從而老化后交聯(lián)密度變大,拉伸強度變大,當粉煤灰用量添加到20份時,其中的二氧化硅等氧化物與部分橡膠分子形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),與交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)起到疊加效果,從而導(dǎo)致拉伸強度的變化率最大;隨著粉煤灰用量的繼續(xù)增加,由于粉煤灰與橡膠的相容性差的問題導(dǎo)致拉伸強度變化率減小。

        2.3 粉煤灰等量替代炭黑對膠料的性能影響

        在上述實驗中發(fā)現(xiàn)添加適當?shù)姆勖夯?,對膠料的拉伸強度、DIN磨耗等性能上都有一定的改善,但是隨著粉煤灰用量的增加發(fā)現(xiàn)性能會逐漸變差[12],為了進一步了解粉煤灰對膠料性能的影響,現(xiàn)用等質(zhì)量份粉煤灰替代炭黑N550來探究其對膠料性能的影響,結(jié)果見表3。

        表3 粉煤灰等質(zhì)量份替代炭黑對膠料的性能影響

        由表3可以發(fā)現(xiàn),隨著粉煤灰替代炭黑用量的增多,橡膠的硬度逐漸降低,拉伸強度和撕裂強度也逐漸降低,這是由于粉煤灰中含有少量的二氧化硅,具有補強作用,但是與炭黑的補強效果相比要差得多,從而導(dǎo)致橡膠的拉伸強度和撕裂強度在粉煤灰等質(zhì)量替代炭黑后要有所下降。但是通過表3中的數(shù)據(jù)可以看出,當粉煤灰替代炭黑用量在20份以下時,橡膠的性能下降幅度不大,在實際生產(chǎn)中可以考慮使用粉煤灰替代部分炭黑。并且在粉煤灰替代炭黑用量為10~20份時性能較好,既沒有明顯劣化膠料的性能,也在很大程度上節(jié)約了成本。

        圖1是未添加粉煤灰的膠料斷面掃描圖,圖2是粉煤灰等質(zhì)量替代炭黑40份的橡膠斷面掃描圖片。

        圖1 炭黑補強膠料的斷面掃描圖片

        圖2 填充粉煤灰膠料的斷面掃描圖片

        從圖1可以發(fā)現(xiàn),未添加粉煤灰的橡膠中,炭黑的分散比較均勻,兩者結(jié)合比較緊密,并且斷面中沒有明顯的缺陷。從圖2可以發(fā)現(xiàn),斷面中有較大粒徑的顆粒,說明粉煤灰在橡膠中分散不均勻,并且粉煤灰與橡膠之間界限清晰,說明粉煤灰與橡膠之間相容性不好。

        2.4 偶聯(lián)劑對粉煤灰填充膠料的作用

        偶聯(lián)劑是一種提高橡膠與填充劑之間結(jié)合作用的界面改性劑,其中Si69是一種硅烷類偶聯(lián)劑[13]。實驗中發(fā)現(xiàn)粉煤灰與橡膠的相容性不好[14],在加入粉煤灰后橡膠的綜合性能呈下降趨勢[15]。為了改善膠料的性能,在填充40份粉煤灰的膠料中加入Si69,結(jié)果如表4所示。

        表4 偶聯(lián)劑Si69對粉煤灰填充膠料性能的影響

        由表4可以發(fā)現(xiàn),加入Si69后,膠料的硬度、拉伸強度、定伸應(yīng)力和撕裂強度都有所提高,拉斷伸長率下降,這是因為加入Si69后,改善了粉煤灰與橡膠之間的結(jié)合作用,提高了兩者的相容性,導(dǎo)致交聯(lián)程度有所提升,所以橡膠在拉伸撕裂過程中,膠料的強度提高,由于橡膠分子鏈與粉煤灰之間的結(jié)合作用增強,在拉伸過程中分子鏈與粉煤灰之間拉斷的距離變短,所以拉斷伸長率降低。從而加入Si69后改善了粉煤灰填充膠料的性能。

        3 結(jié) 論

        (1)加入粉煤灰后,膠料的ML和MH都比未添加粉煤灰的高,且隨著粉煤灰用量的增多,ML越來越高,MH先升高后降低,t90也有一定程度的增加。

        (2)隨著粉煤灰用量的增多,膠料硬度逐漸增加,拉伸強度、撕裂強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,膠料的拉斷伸長率呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢,膠料的壓縮永久變形逐漸變大,DIN磨耗體積呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢;老化后橡膠的硬度和拉伸強度都比老化前要有所提高。

        (3)隨著粉煤灰替代炭黑用量的增多,橡膠的物理性能逐漸下降,在粉煤灰替代炭黑用小于20份時,膠料性能下降的幅度不是很大,在成本和性能上考慮使用粉煤灰來替代部分炭黑有一定的實際意義,且在粉煤灰替代炭黑用量10~20份時性能較好。

        (4)在膠料中加入偶聯(lián)劑Si69,可以改善橡膠與粉煤灰相容性差的問題,提高橡膠的綜合性能。

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